KR19990072065A - 합금 분말 및 이를 다이아몬드 공구에 사용하는 방법 - Google Patents

합금 분말 및 이를 다이아몬드 공구에 사용하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다이아몬드 공구 제조에 사용하는 합금 분말에 관한 것이다. 본 발명에 의한 분말은 평균 입자 크기가 8㎛ 미만이고 수소하에서 환원에 의한 손실이 3% 미만이고, 10-80%의 Fe, 40% 이하의 Co, 60% 이하의 Ni, 및 적어도 부분적으로 산화상태로 존재하고 Mn, Cr, V, Al, Mo 및 Ti 중의 하나 이상을 나타내는 M을 15% 이하 함유하고, 나머지 불가피한 불순물을 함유하는 것을 특징으로 한다. 이 분말은 650-1000℃에서 소결되어 기지에 높은 경도를 부여한다.

Description

합금 분말 및 이를 다이아몬드 공구에 사용하는 방법
본 발명은 철을 함유하며 고온 소결(hot sintering)에 의한 다이아몬드 공구 제조시 결합제로 사용되는 미리 합금된 분말(이하 '합금 분말' 이라 함)의 사용에 관한 것이다.
고온 소결에 의한, 가압 또는 가압 없이, 다이아몬드와 결합제의 밀착 혼합체인 다이아몬드 공구 제조에 있어서, 결합제 즉, 소결 공정의 말기에 공구의 기지(matrix)를 형성하는 물질로서는 미세 코발트 분말(1-6㎛) 또는 미세 코발트, 니켈 또는 철 분말의 혼합체, 또는 분사에 의해 얻어지는 강철 분말 등의 조대한 합금 분말(44㎛ 미만)등이 사용된다.
미세한 코발트 분말의 사용은 기술적인 관점에서 매우 좋은 결과를 나타내지만, 가격이 비싸다는 결점을 갖고 있다.
미세 분말 혼합체를 사용하면, 경도가 낮고 따라서 내마모성이 상대적으로 낮은 기지가 얻어진다.
조대한 합금 분말의 사용은 약 1100-1300℃의 소결온도를 필요로 하며, 이 온도에서는 흑연화라고 하는 다이아몬드의 열화가 있게 된다.
본 발명의 목적은, 고온 소결에 의한 다이아몬드 공구 제조시 결합제로 사용되며, 전술한 바와같은 문제점이 없는 철을 함유하는 합금 분말을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명에 따라 사용하는 분말은, 피셔 서브 시이브 치수측정기(Fisher Sub Sieve Sizer)로 측정된 평균 입자크기가 8㎛ 미만이고, ISO 4491-2:1989 표준에 의해 측정된 수소하에서 환원에 의한 질량손실이 3% 미만이고; 중량%로 10-80%의 철, 40% 이하의 코발트 60% 이하의 니켈 및 15% 이하의 M을 함유하고, 여기서 M은 적어도 부분적으로 산화 상태인 Mn, Cr, V, Al, Mo 및 Ti중의 하나 이상을 나타내고, 분말내에 존재하는 불가피한 불순물을 포함한다.
실제로, 상기와 같은 분말은 기껏해야 40% 정도의 코발트를 함유하게 되고, 기지 조직에 높은 경도를 부여하기 위해 적정한 온도(650-1000℃)에서 소결될수 있고, 또한 이 경도는 다이아몬드 공구 사용자의 특정 필요에 따라 분말의 조성을 변화시킴으로써 쉽게 변화될 수 있다는 사실이 알려져 있다.
분말이 적정 온도에서 소결될수 있도록 분말 입자의 크기를 8㎛ 미만으로, 바람직하게는 5㎛ 미만으로 하는 것이 필요하다.
수소하에서 환원에 의한 질량 손실은 3% 미만이어야 하며; 그렇지 않다면 다이아몬드와 혼합된 분말이 환원 분위기에서 소결될 때 많은 양의 가스가 방출되어 소결 제품에 공동이 생기고 또는 다이아몬드의 흑연화가 너무 크게된다. 상기 질량 손실은 2% 미만인 것이 바람직하다.
전술한 Fe, Co, Ni 및 M 함량은 기지조직이 적절한 경도를 갖고, 이 경도가 다이아몬드공구 사용자의 필요에 따라 변화될 수 있도록 하기 위해 필요하다. 바람직하게는 Fe 함량은 적어도 30%, 코발트 함량은 30% 이하, 그리고 Ni 함량은 10-30% 및 M함량은 10% 이하로 하며, 이들 함량은 경도를 매우 높게 한다. 가장 바람직한 Fe 함량은 적어도 50% 이며 가장 바람직한 M 함량은 5% 이하이다.
본 발명은 또한 전술한 바와같이 특정된 철을 함유하는 합금 분말에 관한 것이며, 이 분말은 피셔 서브 시이브 치수측정기로 측정된 평균 입자크기가 8㎛ 미만이고, ISO 4491-2:1989 표준에 의해 측정된 수소하에서 환원에 의한 질량손실이 3% 미만이고; 이 분말은 중량%로 10-80%의 철, 40% 이하의 코발트, 60% 이하의 니켈, 및 15% 이하의 M을 함유하고, 여기서 M은 적어도 부분적으로 산화 상태인 Mn, Cr, V, Al, Mo 및 Ti중의 하나 이상을 나타내고, 분말내에 존재하는 불가피한 불순물을 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 분말은 환원 분위기에서 수산화물, 산화물, 탄산염, 기본 탄산염(수산화물과 탄산염의 혼합체) 또는 합금의 성분원소의 혼합된 유기염을 가열하여,분쇄되기 쉬운 생성물을 얻고, 이때 수소하에서 환원에 의한 질량 손실은 3% 미만이고, 이 생성물을 분쇄함으로써 준비된다. (여기서 "합금 성분원소"란 용어는 산소를 제외한 합금 조성내에 존재하는 모든 원소를 지칭한다. 따라서, 예를 들면 Fe, Ni, Co 및 Mn이 Fe-Ni-Co-Mn-O 합금의 성분원소로 되어야 한다.)
수산화물, 탄산염, 기본 탄산염 및 유기염은, 합금 성분원소의 수용액을 각각 베이스, 탄산염, 베이스 및 탄산염, 및 카르복시산 수용액에 첨가하여 수용액 상으로부터 얻은 침전물을 분리하고 건조하여 얻는다.
합금 성분원소의 수용액은 염화물 수용액, 황화물 수용액, 질화물 수용액 또는 이들 염의 혼합 수용액일수 있다.
적은 양의 탄소, 예를 들면 0.05-3%의 유기 화합물형태의 탄소를 합금 분말에 첨가하여 소결시의 적정한 온도에서 비록 낮기는 하지만 흑연화 위험성을 감소시킬수 있다.
[실시예 1]
이 실시예는 본 발명에 따른 분말을 혼합된 수산염의 침전 및 이 수산염을 분해함으로써 준비하는 것에 관한 것이다.
2.47리터의 39g/l의 Co, 25g/l의 Ni, 85g/l의 Fe 및 11g/l의 Mn을 함유하는 염화물 수용액이 실온에서 교반되면서 13.64리터의 65g/l의 C2H2O4·2H2O 을 함유하는 수산 수용액에 첨가된다. 따라서 94%의 Co, 85%의 Ni, 81%의 Fe 및 48%의 Mn이 혼합 수산염의 형태로 침전된다. 이 침전물은 여과에 의해 분리되고, 물로 세정되고, 100℃에서 건조된다. 건조된 침전물은 9.2%의 Co, 5.3%의 Ni, 17.2%의 Fe 및 1.3%의 Mn을 함유한다.
침전물은 수소 스트림내에서 520℃로 6시간동안 가열된다. 분쇄되기 쉬운 금속성 생성물이 얻어진다. 이 생성물을 모르타르내에서 분쇄하면 수소내에서 환원에 의한 질량손실이 2% 이고 27.1%의 Co, 15.7%의 Ni, 50.8%의 Fe 및 3.9%의 Mn을 함유하며, 피셔 서브 시이브 측정기로 측정된 평균 입자크기가 2.1㎛인 합금분말이 얻어진다. X-선 회절시험에 의하면 거의 모든 Mn이 산화물 상태로 존재하는 것을 나타낸다.
[실시예 2]
본 실시예는 본 발명에 의한 분말을 혼합 수산화물의 침전 및 이 수산화물의 환원에 의해 얻는 것에 관한 것이다.
9.4리터의 24.4g/l의 Co, 13.5g/l의 Ni, 58.6g/l의 Fe 및 2.3g/l의 Mn을 함유하는 염화물 수용액이 80℃에서 교반되면서 36.7리터의 45g/l의 NaOH를 함유하는 가성소다 수용액에 첨가된다. 거의 모든 원소들은 혼합 수산화물 형태로 침전된다. 이 침전물은 여과에 의해 분리되고, 물로 세정되고, 80℃에서 45g/l NaOH 수용액내에서 다시 펄프형태로 하고, 다시 한 번 여과하여 분리하고, 물로 세정하고 100℃에서 건조한다. 건조된 침전물은 14.8%의 Co, 8.2%의 Ni, 35.6%의 Fe 및 1.4%의 Mn을 함유한다.
침전물은 수소 스트림내에서 510℃로 7.5시간동안 가열된다. 분쇄되기 쉬운 금속성 생성물은 모르타르내에서 분쇄되면, 수소내에서 환원에 의한 질량손실이 1.65%이고, 24.4%의 Co, 13.4%의 Ni, 58%의 Fe, 및 2.3%의 Mn을 함유하고, 평균 직경이 2.1㎛인 합금 분말이 얻어진다. X-선 회절시험에 의한 분말시험은 거의 모든 Mn이 산화상태로 존재함을 나타낸다.
[실시예 3]
이 실시예는 본 발명에 의한 두가지 종류의 분말, 즉 이하에서 분말(A) 및 분말(B)라고 불리는 분말의 소결성을 미세 Co 분말(분말(C)) 및 분무에 의해 얻은 Co 분말(분말(D))의 소결성 비교하는 일련의 테스트에 관한 것이다.
분말(A)는 실시예 1에 의해 얻은 분말이고 분말(B)는 실시예 2에 의해 얻은 분말이다. 분말(C)는 수산염 경로를 거쳐 얻은 상업적으로 유용한 Co 분말(1.5㎛)이다. 분말(D)는 평균 직경이 9.7㎛인 입자로 이루어진다.
테스트할 각각의 분말로 냉간 압축에 의해 직경 4mm, 길이 4mm의 실린더형상 시험편을 만들었다. 이들 실린더형상 시험편은 분당 5℃의 속도로 가열되고, 길이 변화가 온도에 따른 함수로 측정된다. 온도에 따른 함수인 실린더형상 시험편의 길이 변화율(%)을 첨부 도면에 나타내었다.
가열 전후의 실린더형상 시험편의 밀도(g/cm3) 및 이들 밀도의 비를 아래의 표 1에 나타내었다.
분말 가열전 밀도(1) 가열후 밀도(2) (1):(2)
A 4.369 7.893 0.55
B 4.091 7.208 0.57
C 5.459 8.591 0.64
D 6.974 7.972 0.87
이들 결과는 본 발명에 의한 분말(A 및 B)의 소결성이 미세 Co 분말(3)보다 우수하고 조대한 분말(D) 보다는 매우 우수함을 나타낸다.
[실시예 4]
이 실시예에서는, 코발트 분말, 니켈 분말, 철 분말, Co, Fe, Ni, 및 Mn 분말의 다양한 혼합체 및 본 발명에 의한 여러 가지 분말로 만들어진 시험편의 기계적 성질을 조사하였다.
아래의 분말이 사용되었다.
- 평균 직경 1.50㎛(피셔)이고 수소내 환원에 의한 손실(LMRH)이 0.55%인 유니온 미니에레사의 초-미세 코발트 분말;
- 피셔 직경이 2.06㎛이고 LMRH 가 0.35%인 카르보닐로부터의 니켈 분말;
- 피셔 직경이 4.00㎛이고 LMRH 가 0.23%인 카르보닐로부터의 철 분말;
- 피셔 직경이 2.80㎛이고 LMRH 가 0.23%인 전해 망간 분말;
- 전술한 분말로 만들어지고 이하의 표 2에 나타낸 Co, Ni, Fe 및 Mn 함량을 갖는 분말 혼합물;
- 수산염 경로를 거칠 때 이하의 표 3에 나타낸 조성을 가지며, 수산화물 경로를 거칠 때 이하의 표 4의 조성을 가지며, 이들 분말의 피셔 직경이 1.8-2.2㎛; LMRH가 2.5% 미만인 본 발명에 의한 분말.
이들 분말은 프레스에 의해 3분간 650, 700, 750, 800, 850 또는 900℃에서 흑연 몰드내에서 35MPa의 압력하에서 소결되었다.
모든 시험편의 비커스 경도 및 밀도가 측정되었다. 많은 수의 시험편은 또한 DIN/ISO 3325 표준에 따른 가로지른 굽힘 테스트를 거쳤다. 즉 45×10×6 mm의 시험편이 25mm 떨어진 두 개의 지지점위에 걸쳐지고 하중이 이 떨어진 거리의 중간점에 펀치에 의해 시험편이 절단될때까지 가해진다. 이들 결과는 이하의 표 2, 3 및 4 에 나타내었으며, 첫 번째 표는 원소 분말(Co, Ni, Fe)과 분말의 혼합물에 관한 것이며, 두 번째 표는 본 발명에 의한 수산염으로부터의 분말에 관한 것이며, 세 번째 표는 본 발명에 의한 수산화물로부터의 분말에 관한 것이다.
이들 결과는 소결후에 본 발명에 의한 분말이 원소 분말의 혼합물에 비해 우수한 기계적 성질을 가지고 있음을 나타낸다. 조성 비교를 해보면, (예를 들면 테스트 번호 14 와 테스트 번호 57을 참조), 본 발명에 의한 합금 분말로 얻은 경도는 혼합 분말로 얻은 경도보다 2 내지 3배 높았다. 파단 하중을 비교해보면, 본 발명에 의한 합금 분말의 파단하중이 25-35%의 Co, 5-20%의 Ni 및 45-55%의 Fe 범위의 혼합분말에 비해 높았으며, 이 범위외에서는 파단 하중이 유사하였다.
[실시예 5]
이 실시예는 본 발명에 의한 분말을 다이아몬드 공구 제조시에 사용하는 방법에 관한 것이다.
실시예 1에 의해 얻은 분말이 1%의 인조 다이아몬드와 혼합된다. 이 혼합물은 진공하에서 800℃ 35MPa로 소결되었다.
소결된 재료의 현미경 시험은 망간 산화물이 금속 기지내에 미세하게 분산되고, 다이아몬드는 손상되지 않은채로 금속 기지조직에 의해 단단하게 둘러싸여 있음을 나타낸다.

Claims (11)

  1. 철을 함유하는 합금분말을 고온소결에 의한 다이아몬드 공구 제조시의 결합제로 사용하는 방법에 있어서,
    상기 분말이 피셔 서브 시이브 치수측정기로 측정된 평균 입자크기가 8㎛미만이고, ISO 4491-2:1989 표준으로 측정된 수소하에서의 손실이 3%미만이며, 중량%로 10-80%의 철, 40% 이하의 코발트, 60% 이하의 니켈, 및 적어도 부분적으로 산화물 상태인 Mn, Cr, V, Al, Mo 및 Ti 중 하나 이상을 나타내는 M을 15% 이하 함유하고, 분말내에 존재하는 불가피한 불순물을 함유하는 것을 특징으로 하는 사용 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 분말의 평균입자크기가 5㎛ 미만인 것을 특징으로 하는 사용 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 분말이 30% 이상의 Fe, 바람직하게 50% 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 사용 방법.
  4. 제 1 항, 제 2 항, 또는 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분말이 30% 이하의 Co를 함유하는 것을 특징으로 하는 사용 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분말이 10-30%의 Ni을 함유하는 것을 특징으로 하는 사용 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분말이 10% 이하의 M, 바람직하게 5% 이하를 함유하는 것을 특징으로 하는 사용 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 질량 손실이 2% 미만인 것을 특징으로 하는 사용 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분말이 구성성분의 혼합 수산화물 또는 혼합 수산염을 환원 분위기에서 가열하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 사용 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    유기 화합물 형태의 0.05-3%의 탄소가 상기 분말에 첨가되는 것을 특징으로 하는 사용 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 있어서,
    소결이 650-1000℃ 에서 실행되는 것을 특징으로 하는 사용 방법.
  11. 철을 함유하며, 제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 사용되는 것을 특징으로 하는 합금 분말.
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