DE69603876T2 - Vorlegiertes pulver sowie seine anwendung zur herstellung von diamantwerkzeuge - Google Patents

Vorlegiertes pulver sowie seine anwendung zur herstellung von diamantwerkzeuge

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung eines eisenhaltigen, vorlegierten Pulvers als Bindemittel bei der Herstellung von Diamantwerkzeugen durch Heißsinterung.
  • Bei der Herstellung von Diamantwerkzeugen durch gegebenenfalls unter Druck erfolgende Heißsinterung eines innigen Gemischs aus Diamant und Bindemittel verwendet man als Bindemittel, d. h. als Material, das nach Abschluß des Sinterns die Matrix des Werkzeugs bildet, entweder feine Cobaltpulver (1-6 um) oder Gemische feiner Pulver, wie z. B. ein Gemisch aus feinen Cobalt-, Nickel- und Eisenpulvern, oder grobe vorlegierte Pulver (unter 44 um), wie z. B. durch Zerstäubung hergestelltes Stahlpulver.
  • Die Verwendung von feinem Cobaltpulver ergibt auf technischer Ebene sehr gute Ergebnisse, wobei einzig der hohe Preis des Pulvers nachteilig ist.
  • Bei Verwendung von Gemischen feiner Pulver erhält man Matrices, die eine verhältnismäßig geringe Härte und damit auch eine verhältnismäßg geringe Verschleißfestigkeit aufweisen.
  • Die Verwendung von groben vorlegierten Pulvern erfordert eine Sintertemperatur von etwa 1100-1300ºC, bei der ein Abbau des Diamants, der als Graphitierung bezeichnet wird, in merklichem Ausmaß auftritt.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein eisenhaltiges vorlegiertes Pulver bereitzustellen, dessen Verwendung als Bindemittel bei der Herstellung von Diamantwerkzeugen durch Heißsinterung die obigen Nachteile vermeidet.
  • Zu diesem Zweck weist das erfindungsgemäße Pulver eine mit einem Fisher Sub Sieve Sizer bestimmte mittlere Korngröße von weniger als 8 um und einen nach der Norm ISO 4491-2 : 1989 bestimmten Masseverlust durch Reduktion in Wasserstoff von weniger als 3% auf und enthält 10-80 Gew.-% Eisen, bis zu 40 Gew.-% Cobalt, bis zu 60 Gew.-% Nickel und bis zu 15 Gew.-% M, wobei M zumindest teilweise in oxidiertem Zustand vorliegt und für eines oder mehrere der Elemente Mn, Cr, V, Al, Mo und Ti steht und es sich bei den anderen Komponenten des Pulvers um unvermeidliche Verunreinigungen handelt. Es hat sich in der Tat herausgestellt, daß ein derartiges Pulver, das also höchstens nur 40 Gew.-% Cobalt enthält, bei moderaten Temperaturen (650-1000ºC) zu einer Matrix mit großer Härte gesintert werden kann und daß diese Härte außerdem durch Variation der Zusammensetzung des Pulvers leicht auf die besonderen Anforderungen der Anwender von Diamantwerkzeugen abgestimmt werden kann.
  • Damit das Pulver bei moderaten Temperaturen sinterbar ist, muß die Korngröße weniger als 8 um betragen; sie beträgt vorzugsweise weniger als 5 um.
  • Der Masseverlust durch Reduktion in Wasserstoff muß weniger als 3% betragen, da ansonsten die Gefahr besteht, daß sich beim Sintern des mit Diamanten vermischten Pulvers in einer reduzierenden Atmosphäre so viel Gas entwickelt, daß das Sinterprodukt porös wird und/oder die Graphitierung des Diamants zu stark wird; der Masseverlust beträgt vorzugsweise weniger als 2%. Die oben aufgeführten Fe-, Co-, Ni- und M-Gehalte sind notwendig, damit die Matrix eine geeignete Härte aufweist und diese Härte auf die Anforderungen der Anwender von Diamantwerkzeugen abgestimmt werden kann. Vorzugsweise beträgt der Fe-Gehalt mindestens 30 Gew.-%, der Co-Gehalt bis zu 30 Gew.-%, der Ni- Gehalt 10-30 Gew.-% und der M-Gehalt bis zu 10 Gew.-%. Diese Gehalte führen zu sehr großen Härten. Ganz besonders bevorzugt beträgt der Fe-Gehalt mindestens 50 Gew.-% und der M-Gehalt höchstens 5 Gew.-%.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch das oben definierte eisenhaltige vorlegierte Pulver, das daher dadurch gekennzeichnet ist, daß es eine mit einem Fisher Sub Sieve Sizer bestimmte mittlere Korngröße von weniger als 8 um und einen nach der Norm ISO 4491-2 : 1989 bestimmten Masseverlust durch Reduktion in Wasserstoff von weniger als 3% aufweist und 10-80 Gew.-% Eisen, bis zu 40 Gew.-% Cobalt, bis zu 60 Gew.-% Nickel und bis zu 15 Gew.-% M enthält, wobei M zumindest teilweise in oxidiertem Zustand vorliegt und für eines oder mehrere der Elemente Mn, Cr, V, Al, Mo und Ti steht und es sich bei den anderen Komponenten des Pulvers um unvermeidliche Verunreinigungen handelt.
  • Die Herstellung des erfindungsgemäßen Pulvers kann durch Erhitzen eines Hydroxids, Oxids, Carbonats, basischen Carbonats (Gemisch aus Hydroxid und Carbonat) oder eines gemischten organischen Salzes der Bestandteile der Legierung in einer reduzierenden Atmosphäre zu einem pulverförmigen Produkt, dessen Masseverlust durch Reduktion in Wasserstoff weniger als 3% beträgt, und Zerkleinern dieses Produkts erfolgen (Unter "Bestandteile der Legierung" sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung alle in der Zusammensetzung der Legierung vorliegenden Elemente außer Sauerstoff zu verstehen: Also müssen beispielsweise Fe, Ni, Co und Mn als Bestandteile der Legierung Fe-Ni-Co-Mn-O angesehen werden).
  • Zur Herstellung des Hydroxids, Carbonats, basischen Carbonats und des organischen Salzes kann man eine wäßrige Lösung der Bestandteile der Legierung einer wäßrigen Lösung einer Base, eines Carbonats, einer Base und eines Carbonats bzw. einer Carbonsäure zusetzen und den dabei anfallenden Niederschlag von der wäßrigen Phase abtrennen und trocknen.
  • Bei der Lösung der Bestandteile der Legierung kann es sich um eine Chloridlösung, eine Sulfatlösung, eine Nitratlösung oder eine gemischte Lösung dieser Salze handeln.
  • Es ist möglicherweise von Nutzen, dem vorlegierten Pulver eine geringe Menge Kohlenstoff, beispielsweise 0,05-3%, in Form einer organischen Verbindung zuzusetzen, um die Graphitierungsgefahr zu verringern, wenngleich diese Gefahr bei den angewandten moderaten Sintertemperaturen gering ist.
    • Beispiel 1
  • Dieses Beispiel betrifft die Herstellung eines erfindungsgemäßen Pulvers durch Ausfällung eines ge mischten Oxalats und anschließende Zersetzung dieses Oxalats.
  • 13,64 Liter einer wäßrigen Oxalsäurelösung mit 65 g/l C&sub2;H&sub2;O&sub4;·2H&sub2;O werden bei Raumtemperatur unter Rühren mit 2,47 Liter einer Chloridlösung mit 39 g/l Co, 25 g/l Ni, 85 g/l Fe und 11 g/l Mn versetzt. Dabei werden 95% des Co, 85% des Ni, 81% des Fe und 48% des Mn in Form eines gemischten Oxalats ausgefällt. Dieser Niederschlag wird abfiltriert, in Wasser gewaschen und bei 100ºC getrocknet. Der trockene Niederschlag enthält 9,2% Co, 5,3% Ni, 17,2% Fe und 1,3% Mn.
  • Der Niederschlag wird in einem Wasserstoffstrom 6 Stunden auf 520ºC erhitzt. Dabei erhält man ein pulverförmiges metallisches Produkt. Durch Mahlen dieses Produkts in einem Mörser erhält man ein vorlegiertes Pulver, das einen Masseverlust durch Reduktion in Wasserstoff von 2% aufweist, 27,1% Co, 15,7% Ni, 50,8% Fe und 3,9% Mn enthält und Teilchen mit einem mit einem Fisher Sub Sieve Sizer bestimmten mittleren Durchmesser von 2,1 um aufweist. Die Untersuchung des Pulvers mittels Röntgenbeugung zeigt, daß praktisch das gesamte Mn in oxidiertem Zustand vorliegt.
    • Beispiel 2
  • Dieses Beispiel betrifft die Herstellung eines erfindungsgemäßen Pulvers durch Ausfällung eines gemischten Hydroxids und anschließende Reduktion dieses Hydroxids.
  • 36,7 Liter einer wäßrigen Natronlauge mit 45 g/l NaOH werden bei 80ºC unter Rühren mit 9,4 Liter einer Chloridlösung mit 24,4 g/l Co, 13,5 g/l Ni, 58,6 g/l Fe und 2,3 g/l Mn versetzt. Dabei werden praktisch alle diese Elemente in Form eines gemischten Hydroxids ausgefällt. Dieser Niederschlag wird abfiltriert, in Wasser gewaschen, bei 80ºC wieder in einer Lösung mit 45 g/l NaOH aufgeschlämmt, erneut abfiltriert, in Wasser gewaschen und bei 100ºC getrocknet. Der trockene Niederschlag enthält 14,8% Co, 8,2% Ni, 35,6% Fe und 1,4% Mn.
  • Der Niederschlag wird in einem Wasserstoffstrom 7,5 Stunden auf 510ºC erhitzt. Dabei erhält man ein pulverförmiges metallisches Produkt, das nach Mahlen in einem Mörser ein vorlegiertes Pulver ergibt, das einen Masseverlust durch Reduktion in Wasserstoff von 1,65% aufweist, 24,2% Co, 13,4% Ni, 58% Fe und 2,3% Mn enthält und Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von 2,1 um aufweist. Die Untersuchung des Pulvers mittels Röntgenbeugung zeigt, daß praktisch das gesamte Mn in oxidiertem Zustand vorliegt.
    • Beispiel 3
  • Dieses Beispiel betrifft eine Reihe von Prüfungen zum Vergleich der Sinterbarkeit von zwei erfindungsgemäßen Pulvern, die im folgenden als Pulver A und Pulver B bezeichnet werden, einem feinen Co-Pulver (Pulver C) und einem durch Zerstäubung hergestellten Co-Pulver (Pulver D).
  • Bei Pulver A handelt es sich um das gemäß Beispiel 1 erhaltene Pulver, bei Pulver B um das gemäß Beispiel 2 erhaltene Pulver.
  • Pulver C ist ein über die Oxalatroute hergestelltes, handelsübliches Co-Pulver (1,5 um).
  • Pulver D besteht aus Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von 9,7 um.
  • Aus jedem der zu prüfenden Pulver wird durch Kaltpressen ein zylindrischer Preßling mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Länge von 4 mm hergestellt. Diese Zylinder werden mit 5ºC pro Minute erhitzt, wobei die Längenänderung in Abhängigkeit von der Temperatur bestimmt wird. Die Variation der Änderung (in %) der Länge der Zylinder als Funktion der Temperatur ist in der beigefügten Figur dargestellt.
  • Die Dichten (in g/cm³) der Zylinder vor und nach dem Erhitzen und das Verhältnis dieser Dichten sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt.
  • Aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß die Sinterbarkeit der erfindungsgemäßen Pulver (A und B) derjenigen des feinen Co-Pulvers (C) überlegen ist und diejenige des groben Pulvers D weit übertrifft.
    • Beispiel 4
  • In diesem Beispiel werden die mechanischen Eigenschaften von Sinterteilen aus Cobaltpulver, Nickelpulver, Eisenpulver, verschiedenen Gemischen aus Co-, Fe-, Ni- und Mn-Pulvern und verschiedenen erfindungsgemäßen Pulvern verglichen.
  • Hierbei werden die folgenden Pulver verwendet:
  • - extra feines Cobaltpulver von Union Minière mit einem mittleren Durchmesser (Fisher-Wert) von 1,50 um und einem Masseverlust durch Reduktion in Wasserstoff (MVRW) von 0,55%;
  • - über die Carbonylroute hergestelltes Nickelpulver mit einem Fisher-Wert von 2,06 um und einem MVRW von 0,35%;
  • - über die Carbonylroute hergestelltes Eisenpulver mit einem Fisher-Wert von 4,00 um und einem MVRW von 0,23%;
  • - auf elektrolytischem Wege hergestelltes Manganpulver mit einem Fisher-Wert von 2,80 um und einem MVRW von 0,23%;
  • - aus den obigen Pulvern hergestellte Pulvergemische mit den in der nachstehenden Tabelle I aufgeführten Co-, Ni-, Fe- und Mn-Gehalten;
  • - erfindungsgemäße Pulver, deren Zusammensetzung bei Herstellung über die Oxalatroute in der nach stehenden Tabelle II und bei Herstellung über die Hydroxidroute in der nachstehenden Tabelle III aufgeführt ist; diese Pulver weisen einen Fisher- Wert von 1,8 bis 2,2 um und einen MVRW von weniger als 2,5% auf.
  • Die Pulver wurden durch 3 Minuten Pressen unter einem Druck von 35 MPa bei 650, 700, 750, 800, 850 oder 900ºC in einer Graphitform gesintert.
  • Von allen Sinterteilen wurden die Dichte und die Vickers-Härte bestimmt. Eine große Zahl von Teilen wurde auch der Querbiegeprüfung gemäß DIN/ISO 3325 unterzogen: Dabei wird der Sinterstab mit den Abmessungen 45 · 10 · 6 mm so plaziert, daß er frei auf zwei 25 mm auseinanderliegenden Trägern aufliegt, und man belastet die dazwischenliegende Mitte mit Hilfe eines Stempels, bis das Teil bricht. Die Ergebnisse sind in den nachstehenden Tabellen I, II und III aufgeführt, wobei die erste Tabelle die Elementpulver (Co, Ni, Fe) und Pulvergemische, die zweite Tabelle die über die Oxalatroute hergestellten erfindungsgemäßen Pulver und die dritte Tabelle die über die Hydroxidroute hergestellten erfindungsgemäßen Pulver betrifft. Tabelle I Eigenschaften von Sinterteilen aus Elementpulvern und Pulvergemischen
  • * Die Summe der Elemente Co, Ni, Fe und Mn wird als 100% erachtet. Tabelle I (Fortsetzung)
  • * Die Summe der Elemente Co, Ni, Fe und Mn wird als 100% erachtet. Tabelle I (Fortsetzung)
  • * Die Summe der Elemente Co, Ni, Fe und Mn wird als 100% erachtet. Tabelle II Eigenschaften von Sinterteilen aus erfindungsgemäßen Pulvern: Oxalatroute
  • * Die Summe der Elemente Co, Ni, Fe und Mn wird als 100% erachtet. Tabelle II (Forsetzung)
  • * Die Summe der Elemente Co, Ni, Fe und Mn wird als 100% erachtet. Tabelle II (Forsetzung)
  • * Die Summe der Elemente Co, Ni, Fe und Mn wird als 100% erachtet. Tabelle III Eigenschaften von Sinterteilen aus erfindungsgemäßen Pulvern: Hydroxidroute
  • * Die Summe der Elemente Co, Ni, Fe und Mn wird als 100% erachtet. Tabelle III (Forsetzung)
  • * Die Summe der Elemente Co, Ni, Fe und Mn wird als 100% erachtet.
  • Aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß mit den erfindungsgemäßen vorlegierten Pulvern nach der Sinterung bessere mechanische Eigenschaften als mit Elementpulvergemischen erhalten werden. Bei vergleichbaren Zusammensetzungen (siehe beispielsweise Versuch Nr. 14 im Vergleich mit Versuch Nr. 57) ist die mit den erfindungsgemäßen Pulvern erhaltene Härte zwei- bis dreimal so hoch wie die Härte der Pulvergemische. Für die Bruchlast ergaben sich mit den vorlegierten Pulvern im Bereich von 25-35% Co, 5-20% Ni und 45-55% Fe höhere Werte als mit den Pulvergemischen; außerhalb dieses Bereichs sind die Bruchlastwerte vergleichbar.
    • Beispiel 5
  • Dieses Beispiel betrifft die Verwendung eines erfindungsgemäßen Pulvers bei der Herstellung von Diamantwerkzeugen.
  • In Beispiel 1 erhaltenes Pulver wird mit 1% synthetischen Diamanten vermischt. Das Gemisch wird durch Pressen unter Vakuum bei 800ºC und 35 MPa gesintert.
  • Bei der mikroskopischen Untersuchung des gesinterten Materials zeigt sich, daß das Manganoxid in der metallischen Matrix fein dispergiert ist und daß die Diamanten intakt bleiben und fest in der metallischen Matrix eingebettet sind.

Claims (11)

1. Verwendung eines eisenhaltigen, vorlegierten Pulvers als Bindemittel bei der Herstellung von Diamantwerkzeugen durch Heißsinterung, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver eine mit einem Fisher Sub Sieve Sizer bestimmte mittlere Korngröße von weniger als 8 um und einen nach der Norm ISO 4491-2:1989 bestimmten Masseverlust durch Reduktion in Wasserstoff von weniger als 3% aufweist und daß es 10-80 Gew.-% Eisen, bis zu 40 Gew.-% Cobalt, bis zu 60 Gew.-% Nickel und bis zu 15 Gew.-% M enthält, wobei M zumindest teilweise in oxidiertem Zustand vorliegt und für eines oder mehrere der Elemente Mn, Cr, V, Al, Mo und Ti steht und es sich bei den anderen Komponenten des Pulvers um unvermeidliche Verunreinigungen handelt.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver eine mittlere Korngröße von weniger als 5 um aufweist.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver mindestens 30 Gew.-% und vorzugsweise mindestens 50 Gew.-% Fe enthält.
4. Verwendung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver bis zu 30 Gew.-% Co enthält.
5. Verwendung nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver 10-30 Gew.-% Ni enthält.
6. Verwendung nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver bis zu 10 Gew.-% und vorzugsweise bis zu 5 Gew.-% M enthält.
7. Verwendung nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß der Masseverlust weniger als 2% beträgt.
8. Verwendung nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver durch Erhitzen eines Mischhydroxids oder Mischoxalats seiner Bestandteile in einer reduzierenden Atmosphäre hergestellt worden ist.
9. Verwendung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß dem Pulver 0,05-3 Gew.-% Kohlenstoff in Form einer organischen Verbindung zugesetzt werden.
10. Verwendung nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung bei 650- 1000ºC erfolgt.
11. Vorlegiertes Pulver, das eine mit einem Fisher Sub Sieve Sizer bestimmte mittlere Korngröße von weniger als 8 um und einen nach der Norm ISO 4491- 2:1989 bestimmten Masseverlust durch Reduktion in Wasserstoff von weniger als 3% aufweist und 10-80 Gew.-% Eisen, bis zu 40 Gew.-% Cobalt, bis zu 60 Gew.-% Nickel und bis zu 15 Gew.-% M enthält, wobei M zumindest teilweise in oxidiertem Zustand vorliegt und für eines oder mehrere der Elemente Mn, Cr, V, Al, Mo und Ti steht und es sich bei den anderen Komponenten des Pulvers um unvermeidliche Verunreinigungen handelt.
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