KR100503436B1 - 예비합금 구리 함유 분말 및 이를 다이아몬드공구 제조에 사용하는 방법 - Google Patents

예비합금 구리 함유 분말 및 이를 다이아몬드공구 제조에 사용하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 예비합금 분말을 고온 소결에 의한 다이아몬드 공구 제조에 사용하는 방법에 관한 것으로, 상기 분말은 피셔 SSS로 측정된 평균 입경이 10㎛ 미만이고, 표준 ISO 4491-2:1989에 따라 측정한 수소내에서의 환원에 의한 질량 손실이 2% 미만이고, 중량 %로 40% 이하의 코발트, 50% 이하의 니켈, 5 내지 80%의 철, 5 내지 80%의 구리, 및 불가피한 불순물로 분말내에 존재하는 다른 성분을 함유하는 것을 특징으로 한다.

Description

예비합금 구리 함유 분말 및 이를 다이아몬드공구 제조에 사용하는 방법{PRE-ALLOYED, COPPER CONTAINING POWDER, AND ITS USE IN THE MANUFACTURE OF DIAMOND TOOLS}
실시예 1
본 실시예는 혼합된 수산화물의 침전 및 이후의 이 수산화물의 환원에 의한 본 발명에 의한 분말의 제조에 관한 것이다.
45 g/l의 NaOH를 함유하는 수산화나트륨 수용액 440 리터에, 10.5 g/l의 코발트, 73.5 g/l의 철, 및 21 g/l의 구리를 함유하는 염화물-황산염 수용액 110 리터를 80℃에서 교반하면서 첨가한다. 거의 모든 이들 금속 원소는 혼합된 수산화물 형태로 침전한다. 이들 침전물은 여과에 의해 분리하고, 물로 세정하고, 건조한다. 건조한 침전물은 6.6%의 코발트, 46.3%의 철, 및 13%의 구리를 함유한다.
침전물은 600℃의 로 내에서 수소 흐름내에서 7.5시간동안 환원된다. 10%의 코발트, 69.9%의 철, 19.6%의 구리 및 0.4%의 산소를 함유하는 분말 형태의 금속 생성물(분말 n°1)이 얻어진다. 이 분말 입자는 피셔 SSS로 측정된 평균 입경이 4.2㎛ 이다. DIN 66132에 의한 BET 방법에 의해 측정된 비표면적은 0.43 ㎡/g 이다.
실시예 2
본 실시예는 혼합된 수산화물의 침전 및 이후의 이 수산화물의 환원에 의한 본 발명에 의한 분말의 제조에 관한 것이다.
45g/l의 NaOH를 함유하는 수산화나트륨 수용액 410 리터에, 26.9 g/l의 코발트, 8.3 g/l의 니켈, 14 g/l의 철, 및 53.5 g/l의 구리를 함유하는 염화물-황산염 수용액 110 리터를 80℃에서 교반하면서 첨가한다. 거의 모든 이들 금속 원소는 혼합된 수산화물 형태로 침전한다. 이들 침전물은 여과에 의해 분리하고, 물로 세정하고, 건조한다. 건조된 침전물은 15.4%의 코발트, 4.8%의 니켈, 8%의 철, 및 30.7%의 구리를 함유한다.
침전물은 600℃의 로 내에서 수소 흐름내에서 7.5시간동안 환원된다. 26.1%의 코발트, 8.1%의 니켈, 13.5%의 철, 51.8%의 구리 및 0.3%의 산소를 함유하는 분말 형태의 금속 생성물(분말 n°2)이 얻어진다. 이 분말 입자는 피셔 SSS로 측정된 평균 입경이 2.9㎛ 이다. DIN 66132에 의한 BET 방법에 의해 측정된 비표면적은 0.71 ㎡/g 이다.
실시예 3
본 실시예는 실시예 1 및 2의 분말의 소결성을 비교하기 위한 일련의 시험에 관한 것이다.
직경 20 mm의 디스크 형태의 컴팩트를 650, 750, 850 및 950℃에서 탄소 몰드내에서 35 Mpa의 압력으로 가압하면서 3분동안 소결하였다. 소결된 시험편의 밀도 및 비커스 경도를 측정하였다. 이들 측정 결과는 이하의 표 1에 나타낸다.
분말 소결 온도 밀도 비커스 경도 n° ℃ g/㎤ HV10 1 650 7.735 241 1 750 7.984 261 1 850 7.979 212 1 950 8.017 239 2 650 8.434 256 2 750 8.804 238 2 850 8.595 221 2 950 8.639 196
이 결과는 합금의 이론 밀도에 근접한 밀도(이론 밀도의 97 내지 98%)가 가압 소결에 의해 얻어질수 있음을 나타내며, 따라서 소결된 컴팩트의 경도가 다이아몬드 공구 제조에 적합한 범위내임을 나타낸다.
실시예 4
본 실시예에서는 바 형태의 컴팩트를 실시예 3과 동일한 조건에서 소결한다. 소결된 바의 경도 및 탄성(노치없는 샤르피 시험)은 이하의 표 2에 나타낸다.
분말 소결 온도 밀 도 탄 성 n° ℃ g/㎤ J/㎠ 1 650 7.911 23.4 1 650 7.955 22.5 1 750 7.937 45.9 1 750 7.943 95.2 1 850 7.858 60.6 1 850 7.994 86.2 1 950 7.975 43.4 1 950 7.945 51.6 2 650 8.515 19.1 2 650 8.547 12.0 2 750 8.599 52.4 2 750 8.489 91.0 2 850 8.618 59.0 2 850 8.546 95.9 2 950 8.347 75.0 2 950 8.359 71.0
다이아몬드공구의 제조를 위한 표준 분말로 간주되는 유니온 미니에레사에 의해 제조된 초 미세 코발트 분말을, 피셔 SSS로 측정된 평균 입경이 1.2 - 1.5 ㎛ 인 예비합금 초 미세 코발트 분말과 동일한 조건에서 소결하였다. 산소 함량은 0.3 내지 0.5 %이다. 코발트 함량은 적어도 99.85% 이고, 산소를 제외하고 나머지는 불가피한 불순물이다. 노치 없는 바의 탄성 값은 이하의 표 3에 나타낸다.
소결 온도 비커스 경도 탄 성 ℃ HV10 J/㎠ 650 200 49 - 56 750 280 64 - 101 850 280 87 - 123 950 240 92 - 109
피셔 SSS로 측정된 평균 입경이 4 - 5.5 ㎛이며, 보다 덜 가혹한 절단 조건에 사용되는 절단 공구의 결합제로 사용되는 유니온 미니에레사에 의해 제조된 조대한 분말인 코발트 메시 분말을 사용할 때의 탄성값은 이하의 표 4에 나타낸다.
소결 온도 비커스 경도 탄 성 ℃ HV10 J/㎠ 650 3 - 3.3 750 6.1 - 6.8 850 250 32.2 - 32.5 950 220 44.3 - 59.4
본 발명의 분말에 의해 얻을 수 있는 탄성값은 유니온 미니레레사에 의해 제조된 미세 코발트 분말 및 조대한 코발트 분말의 탄성값의 사이에 있다.
실시예 5
본 실시예에서는 소결된 컴팩트의 특성에 대한 구리의 영향을 설명한다. 코발트, 니켈 및 철 함량의 비율이 동일한 세개의 분말을 실시예 1 및 2에 설명된 방법으로 제조하고, 3분동안 35 Mpa의 압력으로 650 내지 950℃의 온도에서 고온 가압에 의해 소결하였다.
세개의 분말의 조성은 중량 퍼센트로 이하와 같다:
·분말 n°3은 10%의 코발트, 20%의 니켈, 및 70%의 철을 함유하고;
·분말 n°4는 8%의 코발트, 16%의 니켈, 56%의 철 및 20%의 구리를 함유하고;
·분말 n°5는 6%의 코발트, 12%의 니켈, 42%의 철 및 40%의 구리를 함유한다.
분말 소결 온도 밀도 비커스 경도 n° ℃ g/㎤ HV10 3 650 6.761 249 3 700 7.575 372 3 750 7.811 440 3 800 7.821 436 3 850 7.829 448 3 900 7.841 439 3 950 7.837 489 4 650 7.622 259 4 750 8.039 341 4 850 8.030 364 4 950 8.064 392 5 650 7.878 255 5 750 8.132 311 5 850 8.132 320 5 950 8.141 327
합금 n°1 및 3은 동일한 Co 및 Fe 함량을 갖지만, 합금 n°1에서는 나머지가 Cu 인 반면에 합금 n°3에서는 Ni이다. Cu가 없는 소결된 합금 n°3의 경도는 Cu가 있는 합금 n°1에 비해 매우 높다. 심지어 그 경도는 다이아몬드 공구에 적용하기에 너무 높고 또한 너무 취약할 수 있다.
단단한 합금 n°3에 Cu를 첨가하면, 동일 온도에서 소결할 때 소결된 컴팩트의 밀도를 증가시키는 반면에 Cu를 더 첨가할수록 경도는 낮아진다. 따라서 경도는 특정 함량의 구리를 합금 분말에 첨가함으로써 제어할 수 있다. 또한 컴팩트는 보다 덜 취약하다.
실시예 6
본 실시예에서는 금속 원소 분말 혼합물 대신에 소결용 예비합금 분말의 사용에 의한 이점을 설명한다. 미세 금속 원소 분말의 기계적 혼합물로부터 만들어진 소결된 컴팩트의 특성을 본 발명에 의한 예비합금 분말로 만들어진 소결된 컴팩트의 특성과 비교하였다. 분말 혼합물 6 내지 10은 코발트, 니켈, 철 및 구리 원소 분말로 만들어진 것으로, 전술한 실시예 1 내지 5의 예비합금 분말과 동일한 화학 조성을 가지며 터뷸러 혼합기로 균일하게 혼합하였다. 혼합물의 평균 입경 d50은 레이저 회절(심파텍 방법(Sympatec method))로 측정하면 5.3 내지 7.5㎛ 이었다. 혼합물은 전술한 예비합금 분말과 동일한 조건으로 가압하면서 가열하여 노치없는 바로 소결하였다. 표 6에 그 결과를 나타낸다.
분말 동등한 소결 온도 밀도 비커스 경도 혼합물 예비합금 분말 n° n° ℃ g/㎤ HV10 6 1 750 7.558 118 6 1 750 7.641 101 6 1 850 7.035 67 6 1 850 6.834 62 7 2 750 8.471 120 7 2 750 8.457 101 7 2 850 8.504 144 7 2 850 8.485 141 8 3 750 7.436 113 8 3 750 7.480 119 8 3 850 7.460 106 8 3 850 7.627 121 9 4 750 7.441 109 9 4 750 7.705 115 9 4 850 7.172 84 9 4 850 7.265 92 10 5 750 7.884 109 10 5 750 7.857 117 10 5 850 7.720 100 10 5 850 7.757 102
이 실시예는 분말 혼합물의 소결에 의한 금속 컴팩트가 동일한 전체 조성의 예비합금 분말에 의한 컴팩트에 비해 경도가 떨어짐을 나타낸다. 또한, 소결된 분말 혼합물의 탄성값도 떨어질 것으로 예상된다.
본 발명은 고온 소결에 의해 다이아몬드공구를 제조함에 있어서, 예비합금 분말(pre-alloyed powder)을 결합제(binder)로 사용하는 방법에 관한 것이다.
다이아몬드와 결합제 재료의 혼합체에 압력을 가하거나 또는 가하지 않으면서 고온 소결에 의하여 다이아몬드공구를 제조함에 있어서, 소결작업 후 공구의 기지(matrix)를 형성하는 재료로서, 미세한 코발트 분말(이하에서, 피셔 SSS라고 하는 피셔 서브 시이브 사이저(Fischer Sub Sieve Sizer)로 측정된 입경(particle size)이 1 미만에서 약 6㎛임) 또는 미세 코발트, 니켈 및 철 분말의 혼합물 등의 미세 분말 혼합물, 또는 용체의 분사에 의해 얻어지는 철 분말등의 조대한 예비합금 분말 등이 사용되고 있다.
미세 코발트 분말의 사용은 기술적인 관점에서 매우 우수한 결과를 나타내지만, 코발트 분말의 가격이 높다는 주된 결점이 있다.
미세 분말 혼합물을 사용하면, 기지의 강도, 경도 및 내마모성 등이 상대적으로 낮다.
조대한 예비합금 분말(10 내지 50㎛)의 사용은 1000 내지 1300℃ 정도의 매우 높은 소결온도를 필요로 하며, 이 온도에서는 다이아몬드가 심각하게 열화하여 다이아몬드 결정을 약화시키며 기지내 다이아몬드의 유지가 불량하게 된다.SU-A-1689053에는, 개선된 공구 성능의 다이아몬드 공구용으로 Ni, Cu, C 및 Sn을 함유하는 철을 기본재로 하는 금속 결합제가 개시되어 있다. 이 결합제의 제조 및 분말의 특성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
본 발명의 목적은 전술한 문제점을 해결한 것으로, 두개의 합금 원소로 구리 및 철을 함유하며, 코발트에 의존하지 않거나 또는 의존성이 낮으며, 고온 소결에 의한 다이아몬드공구의 제조에 결합제로 사용되는 미세 예비합금 분말을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명에 의해 사용되는 신규의 예비합금 분말은 피셔 SSS로 측정된 평균 입경(average particle size)가 10㎛ 미만이고, 표준 ISO 4491-2:1989에 의해 측정된 수소내에서의 환원에 의한 질량손실이 2% 미만이다. 분말은 중량%로, 40% 이하의 코발트, 50% 이하의 니켈, 5 내지 80%의 철 및 5 내지 80%의 구리, 및 분말내에 불가피한 불순물로 존재하는 다른 성분을 함유한다. 이러한 분말은 중간 온도, 즉 600 내지 1000℃ 에서 소결할 때 높은 경도 및 우수한 탄성을 나타내며, 이는 다이아몬드공구 사용자의 특정 요구에 따라 분말의 조성을 변화시킴으로써 변화시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다.
분말이 중간 온도에서 소결가능하도록 하기 위해서는, 피셔 SSS로 측정된 입자 크기를 10㎛ 미만으로 할 필요가 있으며, 5㎛ 미만일 때 보다 바람직하다.
수소내에서의 환원에 의한 질량 손실이 2% 미만인 것은 충분히 낮은 산소 함량에 대응하며; 높은 산소 함량은 소결 공정동안 다이아몬드의 열화를 초래한다.
전술한 코발트, 니켈, 철 및 구리 함량은 적합한 강도 및 탄성(resilience)을 갖는 소결된 기지, 즉 소결된 미세 코발트 분말에 의해 제공되는 정도의 경도 및 탄성을 갖는 기지를 얻기 위해 필요하다. 특히, 예비합금 분말로의 구리의 첨가는 구리가 없을 때에 비해 기지를 보다 덜 취약(brittle)하게 하는 것으로 밝혀졌다. 바람직하게는 코발트 함량은 30% 이하, 니켈 함량 30% 이하, 철 함량 10% 이상, 및 구리 함량 10% 이상이다.
본 발명의 분말은, 합금의 성분("합금 성분"은 합금내에 존재하는 모든 금속 원소를 의미함)의 수산화물(hydroxide), 산화물, 탄산염, 염기성 탄산염(basic carbonate)(수산화물과 탄산염의 혼합), 유기염(organic salt), 또는 이들 화합물의 두 가지 이상의 혼합물을 환원분위기내에서 가열함으로써 얻어진다.
수산화물, 탄산염, 염기성 탄산염 및 유기염은, 합금 성분의 수용액을 각각 염기, 탄화물, 염기와 탄화물, 및 카르복시산(carboxylic acid)에 첨가하고, 침전물을 분리하여 수용액상으로부터 얻은 침전물을 분리하고 건조함으로써 얻어진다.
합금 성분의 수용액은 염화물 용액, 황화물 용액, 질화물 용액 또는 이들 염의 혼합 용액일 수 있다.

Claims (9)

  1. 고온 소결에 의한 다이아몬드 공구 제조에 있어서 결합제로 예비합금 분말을 사용하는 방법에 있어서,
    상기 분말은 피셔 SSS로 측정된 평균 입경이 10㎛ 미만이고, 표준 ISO 4491-2:1989에 따라 측정한 수소내에서의 환원에 의한 질량 손실이 2% 미만이고, 중량 %로 40% 이하의 코발트, 50% 이하의 니켈, 5 내지 80%의 철, 5 내지 80%의 구리, 및 불가피한 불순물로 분말내에 존재하는 다른 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 예비합금 분말을 사용하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 분말은 평균 입경이 5㎛ 미만인 것을 특징으로 하는 예비합금 분말을 사용하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 분말은 10% 이상의 구리를 함유하는 것을 특징으로 하는 예비합금 분말을 사용하는 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 분말은 10% 이상의 철을 함유하는 것을 특징으로 하는 예비합금 분말을 사용하는 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 분말은 30% 이하의 코발트를 함유하는 것을 특징으로 하는 예비합금 분말을 사용하는 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 분말은 30% 이하의 니켈을 함유하는 것을 특징으로 하는 예비합금 분말을 사용하는 방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 분말은 분말 성분의 혼합된 수산화물을 환원분위기내에서 가열함으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 예비합금 분말을 사용하는 방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    600 -1000 ℃ 에서 소결하는 것을 특징으로 하는 예비합금 분말을 사용하는 방법.
  9. 피셔 SSS로 측정된 평균 입경이 10㎛ 미만이고, 표준 ISO 4491-2:1989에 따라 측정한 수소내에서의 환원에 의한 질량 손실이 2% 미만이고, 중량 %로 40% 이하의 코발트, 50% 이하의 니켈, 5 내지 80%의 철, 5 내지 80%의 구리, 및 불가피한 불순물로 분말내에 존재하는 다른 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 예비합금 분말.
KR10-1999-7009970A 1997-04-29 1998-04-22 예비합금 구리 함유 분말 및 이를 다이아몬드공구 제조에 사용하는 방법 KR100503436B1 (ko)

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