CN110923539B - 一种高熵合金及其制备方法和压缩性能测试方法 - Google Patents

一种高熵合金及其制备方法和压缩性能测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高熵合金，所述高熵合金包括一定含量的Co、Cr、Fe和Ni以及W元素和/或Hf元素，其中，W和/或Hf元素能够强化高熵合金的力学性能，使高熵合金同时具有良好的塑性和高强度；本发明还提供一种高熵合金的制备方法，所述方法通过将一定比例的Co、Cr、Fe和Ni，以及W和/或Hf元素混合后球磨，球磨后进行放电等离子体烧结，不仅能够制得组织结构均匀，力学性能良好的高熵合金，而且所述方法工艺简单，生产流程短，具有良好的推广价值。

Description

一种高熵合金及其制备方法和压缩性能测试方法
技术领域
本发明涉及高熵合金技术领域，尤其涉及一种高熵合金及其制备方法和压缩性能测试方法。
背景技术
区别于传统合金材料，高熵合金(HEAs)具有多种组分，由于其具有均匀组织拥有独特的综合性能，因此自2004年被发现以来，引起了学者们的广泛关注。对合金材料来说，原子的排列方式构成的晶体结构主要有三种：面心立方(FCC)、体心立方(BCC)和密排六方(HCP)。
目前，拥有HCP结构类型的高熵合金比较少，研究的重点主要集中在FCC和BCC结构的HEAs。然而在研究过程中，塑性和强度的平衡是一个非常重要问题，极大限制了HEAs的应用。FCC结构的HEAs具有极佳的塑性，但强度较低；BCC结构的强度高，但塑性差。因此，优化HEAs的力学性能是高熵合金研究热点，使其能够取代传统合金，并能在更严苛和极端的条件服役。
为了克服这一难题，目前主要优化HEAs力学性能的策略是：以FCC结构的HEAs为基底，添加适量其他合金元素，形成硬质相进行硬化，以期获得较高强度的同时兼具较好的塑性。
CN107686928A公开了一种高性能NiCoCrFeMnTi高熵合金的制备方法，通过添加Ti元素，使合金同时具有FCC面心立方固溶体、BCC体心立方固溶体和HCP结构，从而提高力学性能。
CN108950343A通过高熵合金强化WC硬质基底，获得了组织均匀、综合性能优异的复合材料。
CN107653425B通过形成脉冲磁场提高Al0.5CoCrFeNi高熵合力学性能。虽然通过以上途径能在一定程度上提高高熵合金的力学性能，但是还没有达到实际应用的要求。
因此，设计一种工艺简单、生产流程短且力学性能好的高熵合金是重要研究方向。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种高熵合金，所述高熵合金通过在原有CoCrFeNi系高熵合金的基础上加入W元素和/或Hf元素，增加了固溶强化和第二相强化，使所述高熵合金具有合适的塑性和较高的强度；本发明通过采用球磨与放电等离子体烧结技术相结合制备所述高熵合金，不仅能够获得晶粒小、组织均一的面心立方结构，而且工艺简单，能够保证高熵合金的高重复性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种高熵合金，所述高熵合金按摩尔百分含量计包括以下元素：
Figure BDA0002322281840000021
所述高熵合金按摩尔百分含量计还包括2.5～20％的W和/或1～20％的Hf。
本发明提供的高熵合金具体分为三种情况：
(1)按摩尔百分含量计包括：10～35％的Co、10～35％的Cr、10～35％的Fe、10～35％的Ni和2.5～20％的W；
(2)按摩尔百分含量计包括：10～35％的Co、10～35％的Cr、10～35％的Fe、10～35％的Ni和1～20％的Hf；
(3)按摩尔百分含量计包括：10～35％、Co、10～35％的Cr、10～35％的Fe、10～35％的Ni、2.5～20％的W和1～20％的Hf。
本发明高熵合金中Co、Cr、Fe和Ni各元素的摩尔百分含量可以相同，也可以不同，只要满足本申请中各元素的摩尔百分含量范围即可。
本发明提供的高熵合金通过将摩尔百分含量分别为10～35％、10～35％、10～35％、10～35％的Cr、Co、Fe和Ni，与2.5～20％的W和/或1～20％的Hf进行配比组合，由于各原子半径存在差异，通过对原子比例的调控，改变了材料内部晶体的晶格畸变，从根本上强化了材料的性能；其中，加入W和/或Hf等硬质元素后，会形成硬质相μ和σ相，极大地提升了材料的硬度和强度，使高熵合金在具有一定的塑性的基础上具有较高的强度，一定程度上解决了现有高熵合金塑性和强度不可兼得的问题，所述高熵合金晶粒小且组织均一，具有较高的应用价值。本发明的高熵合金中各金属元素可以是非等摩尔比的，得到的高熵合金晶相结构均为堆积方式最紧密的面心立方结构，同时加入W和/或Hf，一方面加大了晶格畸变程度，另一方面生成其他硬质相，提高了材料的强度和硬度。
本发明中Co元素的摩尔百分含量为10～35％，例如可以是10％、12％、13％、15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％、32％、33％或35％。
Cr元素的摩尔百分含量为10～35％，例如可以是10％、12％、13％、15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％、32％、33％或35％。
Fe元素的摩尔百分含量为10～35％，例如可以是10％、12％、13％、15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％、32％、33％或35％。
Ni元素的摩尔百分含量为10～35％，例如可以是10％、12％、13％、15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％、32％、33％或35％。
W元素的摩尔百分含量为2.5～20％，例如可以是2.5％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％。
Hf元素的摩尔百分含量为1～20％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％。
优选地，所述高熵合金中Co元素的摩尔百分含量为11～33％。
优选地，所述高熵合金中Cr元素的摩尔百分含量为11～32％。
优选地，所述高熵合金中Fe元素的摩尔百分含量为11～32％。
优选地，所述高熵合金中Ni元素的摩尔百分含量为11～32％。
优选地，所述高熵合金中W元素的摩尔百分含量为2.5～17％。
优选地，所述高熵合金中Hf元素的摩尔百分含量为1～15％。
本发明优选含2.5～17％的W和/或1～15％的Hf，一方面，能够更好地改变晶格畸变，从而使制得塑性和强度更好的高熵合金；另一方面，加入含量相对较高的W和/或Hf，即使相对降低了塑性，但能够更好地提高高熵合金的强度，从而使高熵合金能够应用于极端的高温高压环境。
优选地，所述高熵合金为CoCr(FeNi)xHfyWz、Co(CrFe)xNiHfyWz、CoCr(FeNi)xHfy、Co(CrFe)xNiHfy、CoCr(FeNi)xWz或Co(CrFe)xNiWz，其中x为0.5～2.0，优选为0.7～1.5；y为0.1～0.6，优选为0.1～0.5；z为0.2～0.6，优选为0.3～0.5。
本发明上述分子式的高熵合金中x为0.5～2.0，例如可以是0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2.0。
本发明上述分子式的高熵合金中y为0.1～0.6，例如可以是0.1、0.2、0.3、0.4、0.5或0.6。
本发明上述分子式的高熵合金中z为0.2～0.6，例如可以是0.2、0.3、0.4、0.5或0.6。
本发明中高熵合金优选为上述分子式的高熵合金，这些系列的高熵合金不仅组织均一，而且具有塑性和较高的强度，应用前景良好。
本发明优选上述高熵合金分子式中下标x，y，z分别为0.7～1.5，0.1～0.5和0.3～0.5，其塑性和强度更加平衡，能够进一步提升高熵合金的服役时长。
第二方面，本发明提供第一方面所述的高熵合金的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将金属原料混合后，进行球磨，得到球磨后的产物；
(2)将所述球磨后的产物进行放电等离子体烧结，得到所述高熵合金。
本发明采用球磨与放电等离子体烧结相结合的方法制备所述高熵合金，不仅工艺流程简单、操作方便，而且制得的高熵合金兼具塑性和较高的强度，力学性能良好，其中，球磨通过转动或振动使球磨珠对金属粉末进行强烈的撞击、研磨和搅拌，能明显降低金属合金化反应活化能、细化晶粒，球磨后的金属粉末粒径合适，各金属元素分布均匀。
放电等离子烧结具有升温速度快、烧结时间短、烧结温度低、加热均匀、生产效率高和节约能源等优点，除此之外由于等离子体的活化和快速升温烧结的综合作用，抑制了晶粒的长大，保持了原始颗粒的微观结构，从而在本质上提高了高熵合金的性能，并使其具有组织细小均匀、能保持原材料的自然状态和致密度高等特点；再加上金属粉末摩尔百分含量的配比调控，多方面的效应共同作用，最终提高了制得的高熵合金的力学性能。
本发明中的金属原料按照第一方面所述的高熵合金的金属元素摩尔百分含量进行配比。
优选地，步骤(1)中所述金属原料包括Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉，以及W粉和/或Hf粉。
本发明的金属原料不仅包括Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉，还包括W粉和/或Hf粉，能够与所述球磨和放电等离子烧结的方法进行协同作用，得到高性能的高熵合金。
本发明步骤(1)中不区分金属原料粉末的混合顺序，可以任何顺序混合，如同时将Co粉、Cr粉、W粉、Fe粉和Ni粉混合等。
优选地，所述Co粉的粒径为1～3mm，例如可以是1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm或3mm，优选为1.5～2.5mm。
优选地，所述Cr粉的粒径为1～3mm，例如可以是1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm或3mm，优选为1.5～2.5mm。
优选地，所述Fe粉的粒径为1～3mm，例如可以是1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm或3mm，优选为1.5～2.5mm。
优选地，所述Ni粉的粒径为1～3mm，例如可以是1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm或3mm，优选为1.5～2.5mm。
优选地，所述W粉的粒径为1～3mm，例如可以是1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm或3mm，优选为1.5～2.5mm。
优选地，所述Hf粉的粒径为1～3mm，例如可以是1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm或3mm，优选为1.5～2.5mm。
本发明中各元素的金属原料粉末的粒径可以相同，也可以不同，只要满足粒径范围在1～3mm之内即可。
本发明优选金属原料粉末的粒径为1～3mm，在球磨过程中能够更好地实现金属粉末之间的接触和传质，使最终制得的高熵合金的组织更均一，力学性能更良好。
优选地，所述金属原料粉末的纯度在99.3％以上，例如可以是99.3％、99.4％、99.5％、99.7％或99.9％等。
优选地，步骤(1)中球磨为高能球磨。
本发明优选球磨为高能球磨，不仅可提高球磨效率，而且能够提高最终高熵合金产品的组织均一性。
优选地，所述球磨在保护气体中进行。
本发明在球磨过程中加入保护气体是为了避免金属粉末在称量及球磨过程中发生氧化反应，避免后续还需要对球磨后产物进行再处理，能够进一步简化制备工艺。
优选地，按高熵合金产品的金属元素摩尔百分比称取所述金属原料；
优选地，所述称取操作在保护气体中进行。
优选地，所述保护气体包括氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：氮气和氦气的组合，氮气和氖气的组合，氮气和氩气的组合，氦气和氖气的组合，氖气和氩气的组合，氩气和氪气的组合，氩气和氙气的组合，优选为氮气和/或氩气。
优选地，所述高能球磨的球磨珠与金属原料的质量比为5～15:1，例如可以是5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1或15:1，优选为7～12:1。
本发明将高能球磨的球磨珠与金属原料的质量比控制为5～15:1，能够更好地增加粉末的碰撞频率，使合金化速率更快、更充分。
优选地，所述高能球磨的转速为800～1500rpm，例如可以是800rpm、850rpm、900rpm、950rpm、1000rpm、1050rpm、1100rpm、1150rpm、1200rpm、1250rpm、1300rpm、1350rpm、1400rpm、1450rpm或1500rpm，优选为900～1200rpm。
本发明通过将球磨转速控制在800～1500rpm，有利于提高合金化进程，同时不会使球磨珠紧贴球磨容器内壁及产生过多的热量。
优选地，所述高能球磨的时间为6～15h，例如可以是6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h或15h，优选为8～12h。
本发明通过将高能球磨的时间控制在6～15h，使球磨更充分，且不易团聚，使产物具有良好的力学结构。
优选地，所述高能球磨的球磨珠直径为3～10mm，例如可以是3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm，优选为5～8mm。
优选地，所述球磨珠的材质包括不锈钢、玛瑙、陶瓷、氧化锆、氧化铝或硬质合金。
优选地，步骤(2)中所述放电等离子体烧结的步骤包括：球磨后的产物在真空气氛下，以第一升温速率升温至第一温度，再以第二升温速率升温至第二温度，在第二温度中保温进行放电等离子体烧结，得到所述高熵合金。
本发明采用分阶段升温的方式能够减少烧结时间，同时抑制晶粒粗化，使最终制得的高熵合金粒度均一且致密度高。
优选地，所述第一升温速率为50～150℃/min，例如可以是50℃/min、60℃/min、70℃/min、80℃/min、90℃/min、100℃/min、110℃/min、120℃/min、130℃/min、140℃/min或150℃/min，优选为70～120℃/min。
优选地，所述第二升温速率为10～50℃/min，例如可以是10℃/min、15℃/min、20℃/min、25℃/min、30℃/min、35℃/min、40℃/min、45℃/min或50℃/min，优选为15～40℃/min。
优选地，所述第一温度为700～1000℃，例如可以是700℃、720℃、750℃、780℃、800℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、950℃、980℃或1000℃，优选为800～950℃。
优选地，所述第二温度为1050～1250℃，例如可以是1050℃、1080℃、1100℃、1120℃、1150℃、1180℃、1200℃、1220℃或1250℃，优选为1100～1200℃。
本发明通过控制阶段升温的升温速率和温度，前期快速升温能够抑制晶粒生长和金属粉末氧化，后期慢速升温能够使烧结过程中热量更均匀，从而制得致密度更高、组织更均一的高熵合金，从整体上提高了高熵合金的力学性能。
优选地，所述保温的时间为3～20min，例如可以是3min、4min、5min、8min、10min、12min、14min、15min、16min、18min或20min，优选为5～15min。
优选地，所述放电等离子体烧结过程中对球磨后的产物施加压力。
优选地，所述施加压力的大小为30～100MPa，例如可以是30MPa、40MPa、50MPa、60MPa、70MPa、80MPa、90MPa或100MPa，优选为45～80MPa。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)在保护气体中，将金属原料混合后，在800～1500rpm下高能球磨6～15h，得到球磨后的产物，其中，其中所述金属原料按摩尔百分含量计除包括10～35％的Co粉、10～35％的Cr粉、10～35％的Fe粉和10～35％的Ni粉外，还包括2.5～20％的W粉和/或1～20％的Hf粉，所述高能球磨的球磨珠与金属原料的质量比为5～15:1，球磨珠直径为3～10mm；
(2)将所述球磨后的产物冷却后，在真空气氛下，施加30～100MPa的压力，并以50～150℃/min升温至700～1000℃，再以10～50℃/min升至1050～1250℃，在1050～1250℃中保温3～20min进行放电等离子体烧结，得到所述高熵合金。
本发明提供的制备方法将高能球磨与放电等离子烧结技术结合，所制备的高熵合金致密度高，制备过程简单，由于称量及高能球磨过程存在保护气体，可有效的避免制备过程中金属粉末发生氧化，避免后续的再处理步骤。
第三方面，本发明提供第一方面所述的高熵合金的压缩性能测试方法，所述方法包括如下步骤：
(1)所述高熵合金依次经第一次抛光、第一次清洗、线切割、第二次抛光和第二次清洗，完成前处理；
(2)对所述前处理后的高熵合金进行压缩性能测试。
本发明提供的高熵合金的压缩性能测试方法通过交替采用抛光和清洗的方式，能够使高熵合金表面光滑不粗糙，并将高熵合金切割至合适尺寸，更利于压缩性能测试的准确性。
优选地，步骤(1)中所述第一次抛光包括砂纸抛光和Al2O3抛光剂抛光。
优选地，所述砂纸抛光包括依次经180#、280#、600#和1200#砂纸抛光。
优选地，所述Al2O3抛光剂粒径为0.01～0.2μm，例如可以是0.01μm、0.03μm、0.05μm、0.08μm、0.1μm、0.12μm、0.13μm、0.15μm、0.18μm或0.2μm，优选为0.1～0.15μm。
优选地，所述第一次清洗包括依次用蒸馏水、丙酮和无水乙醇清洗。
优选地，所述第一次清洗包括依次用蒸馏水、丙酮和无水乙醇进行超声清洗。
优选地，所述第二次抛光与第一次抛光步骤相同。
优选地，所述第二次清洗与第一次清洗步骤相同。
优选地，所述线切割后的高熵合金的直径为2～5mm，例如可以是2mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm、3.0mm、3.2mm、3.5mm、3.8mm、4.0mm、4.2mm、4.5mm、4.8mm或5.0mm。
优选地，所述线切割后的高熵合金的高度为3～10mm，例如可以是3mm、3.5mm、4mm、4.5mm、5mm、5.5mm、6mm、6.5mm、7mm、7.5mm、8mm、8.5mm、9mm、9.5mm或10mm。
优选地，步骤(2)中以2～8×10-4s-1的应变速率对所述前处理后的高熵合金进行压缩性能测试，得到高熵合金的压缩性能，其应变速率例如可以是2×10-4s-1、2.5×10-4s-1、3×10-4s-1、3.5×10-4s-1、4×10-4s-1、4.5×10-4s-1、5×10-4s-1、5.5×10-4s-1、6×10-4s-1、6.5×10-4s-1、7×10-4s-1、7.5×10-4s-1或8×10-4s-1。
优选地，所述压缩性能测试的装置为万能材料试验机。
优选地，通过软件记录高熵合金在特定速率下的应力-应变曲线，获得其屈服强度、断裂强度和最大应变。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的高熵合金通过加入摩尔百分含量为2.5～20％的W和/或1～20％的Hf，增强了固溶强化和第二相强化，使高熵合金同时具有合适的塑性及较高的强度，其屈服强度均≥1200MPa，最大应变也保持在3％以上，实现了塑性与强度的平衡；
(2)本发明提供的高熵合金的制备方法通过高能球磨和放电等离子烧结技术制备的高熵合金，工艺简单、成分均匀，极大简化了金属材料强化的工艺流程，同时还能保证高熵合金的高重复性；
(3)本发明提供的高熵合金的制备方法采用Cr、Co、Fe和Ni四种金属元素与W和/或Hf金属元素进行组合，结合高能球磨与放电等离子烧结技术，获得了晶粒小、组织均一和面心立方结构。
附图说明
图1是本发明实施例1、实施例2、实施例3和对比例4分别制备的CoCr(FeNi)1.5W0.5、CoCr(FeNi)1.5Hf0.3、CoCr(FeNi)1.5Hf0.3W0.5和CoCr(FeNi)1.5高熵合金在室温下的压缩性能测试图。
图2是本发明实施例4、实施例5、实施例6和对比例5分别制备的Co(CrFe)1.5NiW0.5、Co(CrFe)1.5NiHf0.3、Co(CrFe)1.5NiHf0.3W0.5和Co(CrFe)1.5Ni高熵合金在室温下的压缩性能测试图。
图3是本发明对比例1、对比例3、对比例4和对比例6分别制备的CoCr(FeNi)x高熵合金(其中对比例1中x＝0.5，对比例3中x＝1.0，对比例4中x＝1.5，对比例6中x＝2.0)在室温下的压缩性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
一、实施例
实施例1
本发明提供一种高熵合金，所述高熵合金为CoCr(FeNi)1.5W0.5，其按摩尔百分含量计各组分含量为：
Figure BDA0002322281840000121
本实施例提供的CoCr(FeNi)1.5W0.5合金的制备方法包括如下步骤：
(1)在氩气存在的手套箱中，按摩尔百分含量称取18.2％的Co粉、18.2％的Cr粉、27.25％的Fe粉、27.25％的Ni粉和9.1％的W粉混合后，继续在氩气中，1300rpm下用SPEX8000D高能球磨9h，得到球磨后的产物，其中，Co粉粒径为1.2mm，Cr粉粒径为1.2mm，Fe粉粒径为1.2mm，Fe粉粒径为1.2mm，W粉的粒径为1.2mm，Hf粉的粒径为1.2mm，Co、Cr、Fe、Ni和W金属粉末纯度均为99.9％，所述高能球磨的球磨珠与金属原料的质量比为5:1，球磨珠直径为8mm，材质为玛瑙；
(2)将所述球磨后的产物冷却后放入模具中，在真空气氛下，施加40MPa的压力，并以100℃/min升温至1000℃，再以50℃/min升至1100℃，在1100℃中保温6min进行放电等离子体烧结，得到CoCr(FeNi)1.5W0.5高熵合金。
本实施例提供的CoCr(FeNi)1.5W0.5的压缩性能的测试方法包括如下步骤：
(1)将得到的高熵合金依次经过180#、280#、600#和1200#砂纸进行抛光，再采用粒径为0.05μm的Al2O3抛光剂抛光；随后再将高熵合金依次用蒸馏水、丙酮和无水乙醇超声清洗，并吹干；
(2)将步骤(1)清洗后的高熵合金进行线切割，获得直径为2mm，高度为6mm的圆柱状高熵合金样品；
(3)重复步骤(1)的抛光和清洗操作；
(4)室温环境中将步骤(3)清洗后的高熵合金置于万能试验机下，软件上选择金属材料室温压缩性能测试，试样形状选择圆柱形，以3×10-4s-1的速度对高熵合金样品进行压缩性能测试，软件自动记录应力-应变曲线，直至材料断裂或应变达到60％以上。
实施例2
本实施例提供一种高熵合金，所述高熵合金为CoCr(FeNi)1.5Hf0.3，其制备方法除将金属原料的摩尔百分含量配比替换为CoCr(FeNi)1.5Hf0.3的含量配比外，其余均与实施例1相同，其压缩性能测试方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种高熵合金，所述高熵合金为CoCr(FeNi)1.5Hf0.3W0.5，其制备方法除将金属原料的摩尔百分含量配比替换为CoCr(FeNi)1.5Hf0.3W0.5的含量配比外，其余均与实施例1相同，其压缩性能测试方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种高熵合金，所述高熵合金为Co(CrFe)1.5NiW0.5，其制备方法除将金属原料的摩尔百分含量配比替换为Co(CrFe)1.5NiW0.5的含量配比外，其余均与实施例1相同，其压缩性能测试方法与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种高熵合金，所述高熵合金为Co(CrFe)1.5NiHf0.3，其制备方法除将金属原料的摩尔百分含量配比替换为Co(CrFe)1.5NiHf0.3的含量配比外，其余均与实施例1相同，其压缩性能测试方法与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种高熵合金，所述高熵合金为Co(CrFe)1.5NiHf0.3W0.5，其制备方法除将金属原料的摩尔百分含量配比替换为Co(CrFe)1.5NiHf0.3W0.5的含量配比外，其余均与实施例1相同，其压缩性能测试方法与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种高熵合金，所述高熵合金为Co(CrFe)1.0NiHf0.3W0.5，其制备方法除将金属原料的摩尔百分含量配比替换为Co(CrFe)1.0NiHf0.3W0.5的含量配比外，其余均与实施例1相同，其压缩性能测试方法与实施例1相同。
实施例8
本发明提供一种高熵合金，所述高熵合金为CoCr(FeNi)2Hf0.2，其按摩尔百分含量计各组分含量为：
Figure BDA0002322281840000151
本实施例提供的CoCr(FeNi)2HF0.2合金的制备方法包括如下步骤：
(1)在体积分数为50％的氮气和50％的氩气存在的手套箱中，按摩尔百分含量称取16.1％的Co粉、16.1％的Cr粉、32.3％的Fe粉、32.3％的Ni粉和3.2％的HF粉混合后，继续在氮气和氩气的气氛中，800rpm下用SPEX8000D高能球磨15h，得到球磨后的产物，其中，Co粉粒径为1mm，Cr粉粒径为1mm，Fe粉粒径为1mm，Fe粉粒径为1mm，HF粉的粒径为1.2mm，Hf粉的粒径为1mm，Co、Cr、Fe、Ni、HF四种金属粉末纯度均为99.8％，所述高能球磨的球磨珠与金属原料的质量比为8:1，球磨珠直径为3mm，材质为不锈钢304；
(2)将所述球磨后的产物冷却后放入模具中，在真空气氛下，施加100MPa的压力，并以150℃/min升温至1000℃，再以50℃/min升至1050℃，在1050℃中保温20min进行放电等离子体烧结，得到CoCr(FeNi)2Hf0.2高熵合金。
本实施例提供的CoCr(FeNi)2Hf0.2的压缩性能的测试方法包括如下步骤：
(1)将得到的高熵合金依次经过180#、280#、600#和1200#砂纸进行抛光，再采用粒径为0.2μm的Al2O3抛光剂抛光；随后再将高熵合金依次用蒸馏水、丙酮和无水乙醇超声清洗，并吹干；
(2)将步骤(1)清洗后的高熵合金进行线切割，获得直径为5mm，高度为3mm的圆柱状高熵合金样品；
(3)重复步骤(1)的抛光和清洗操作；
(4)室温环境中将步骤(3)清洗后的高熵合金置于万能试验机下，软件上选择金属材料室温压缩性能测试，试样形状选择圆柱形，以8×10-4s-1的速度对高熵合金样品进行压缩性能测试，软件自动记录应力-应变曲线，直至材料断裂或应变达到60％以上。
实施例9
本发明提供一种高熵合金，所述高熵合金为Co(CrFe)0.5NiHf0.6W0.5，其按摩尔百分含量计各组分含量为：
Figure BDA0002322281840000161
本实施例提供的Co(CrFe)0.5NiHf0.6W0.5合金的制备方法包括如下步骤：
(1)在氮气存在的手套箱中，按摩尔百分含量称取24.4％的Co粉、12.2％的Cr粉、12.2％的Fe粉、24.4％的Ni粉、14.6％的Hf粉和12.2％的W粉混合后，继续在氮气中，1500rpm下用SPEX8000D高能球磨6h，得到球磨后的产物，其中，Co粉粒径为3mm，Cr粉粒径为3mm，Fe粉粒径为3mm，Fe粉粒径为3mm，W粉的粒径为3mm，Hf粉的粒径为3mm，Co、Cr、Fe、Ni、W四种金属粉末纯度均为99.9％，所述高能球磨的球磨珠与金属原料的质量比为15:1，球磨珠直径为10mm，材质为玛瑙；
(2)将所述球磨后的产物冷却后放入模具中，在真空气氛下，施加30MPa的压力，并以50℃/min升温至700℃，再以15℃/min升至1250℃，在1250℃中保温3min进行放电等离子体烧结，得到所述高熵合金。
本实施例提供的Co(CrFe)0.5NiHf0.6W0.5的压缩性能的测试方法包括如下步骤：
(1)将得到的高熵合金依次经过180#、280#、600#和1200#砂纸进行抛光，再采用粒径为0.02μm的Al2O3抛光剂抛光；随后再将高熵合金依次用蒸馏水、丙酮和无水乙醇超声清洗，并吹干；
(2)将步骤(1)清洗后的高熵合金进行线切割，获得直径为3mm，高度为10mm的圆柱状高熵合金样品；
(3)重复步骤(1)的抛光和清洗操作；
(4)室温环境中将步骤(3)清洗后的高熵合金置于万能试验机下，软件上选择金属材料室温压缩性能测试，试样形状选择圆柱形，以2×10-4s-1的速度对高熵合金样品进行压缩性能测试，软件自动记录应力-应变曲线，直至材料断裂或应变达到60％以上。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种高熵合金，所述高熵合金为CoCr(FeNi)0.5，其制备方法除将金属原料的摩尔百分含量配比替换为CoCr(FeNi)0.5的含量配比外，其余均与实施例1相同，其压缩性能测试方法与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种高熵合金，所述高熵合金为Co(CrFe)0.5Ni，其制备方法除将金属原料的摩尔百分含量配比替换为Co(CrFe)0.5Ni的含量配比外，其余均与实施例1相同，其压缩性能测试方法与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种高熵合金，所述高熵合金为CoCr(FeNi)1.0，其制备方法除将金属原料的摩尔百分含量配比替换为CoCr(FeNi)1.0的含量配比外，其余均与实施例1相同，其压缩性能测试方法与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种高熵合金，所述高熵合金为CoCr(FeNi)1.5，其制备方法除将金属原料的摩尔百分含量配比替换为CoCr(FeNi)1.5的含量配比外，其余均与实施例1相同，其压缩性能测试方法与实施例1相同。
对比例5
本对比例提供一种高熵合金，所述高熵合金为Co(CrFe)1.5Ni，其制备方法除将金属原料的摩尔百分含量配比替换为Co(CrFe)1.5Ni的含量配比外，其余均与实施例1相同，其压缩性能测试方法与实施例1相同。
对比例6
本对比例提供一种高熵合金，所述高熵合金为CoCr(FeNi)2.0，其制备方法除将金属原料的摩尔百分含量配比替换为CoCr(FeNi)2.0的含量配比外，其余均与实施例1相同，其压缩性能测试方法与实施例1相同。
对比例7
本对比例提供一种高熵合金，所述高熵合金为Co(CrFe)2.0Ni，其制备方法除将金属原料的摩尔百分含量配比替换为Co(CrFe)2.0Ni的含量配比外，其余均与实施例1相同，其压缩性能测试方法与实施例1相同。
三、测试结果
压缩性能测试图：
本发明实施例1、实施例2、实施例3和对比例4分别制备的CoCr(FeNi)1.5W0.5、CoCr(FeNi)1.5Hf0.3、CoCr(FeNi)1.5Hf0.3W0.5和CoCr(FeNi)1.5高熵合金在室温下的压缩性能测试图如图1所示，从图中可以看出，在CoCr(FeNi)1.5高熵合金中添加W或Hf后，得到的高熵合金强度得到明显提升，且最大应变下降较小，高熵合金的力学性能得到明显提升；在高熵合金中同时加入W和Hf后，得到的高熵合金的强度得到更大的提高，此时应变最大应变为14％，能够较好地满足高温高压等极端环境的需求。
本发明实施例4、实施例5、实施例6和对比例5分别制备的Co(CrFe)1.5NiW0.5、Co(CrFe)1.5NiHf0.3、Co(CrFe)1.5NiHf0.3W0.5和Co(CrFe)1.5Ni高熵合金在室温下的压缩性能测试图如图2所示，从图中可以看出，在Co(CrFe)1.5Ni高熵合金中添加W或Hf后，得到的高熵合金强度得到明显提升，且最大应变下降较小，高熵合金的力学性能得到明显提升；在高熵合金中同时加入W和Hf后，得到的高熵合金的强度得到更大的提高，此时应变最大应变为8％，能够能够较好地满足高温高压等极端环境的需求。
本发明对比例1、对比例3、对比例4和对比例6分别制备的CoCr(FeNi)x高熵合金(其中对比例1中x＝0.5，对比例3中x＝1.0，对比例4中x＝1.5，对比例6中x＝2.0)在室温下的压缩性能测试图如图3所示，由该图可以看出，对比例提供的高熵合金仅采用Co、Cr、Fe和Ni四种金属元素，尽管对合金组分配比进行调整，虽然得到的高熵合金材料的屈服强度和最大应变有所不同，但难以得到屈服强度更高，力学性能更佳的高熵合金。
以屈服强度和最大应变反应压缩性能，其中屈服强度是指材料在拉伸或者压缩初始阶段，应力与应变曲线呈线性关系，即：在此阶段内，撤销外加的力后，材料会自动回复到初始状态。当力超过临界值后，产生不可消失的变形。这个临界值就是屈服强度。
最大应变是指：材料发生伸长线应变时发生脆性断裂破坏的最大值，一般做压缩性能测试时，在50％的形变还没有断裂时，就无需继续测试，认为最大应变＞50％即可。
以上实施例和对比例的压缩性能测试结果如表1所示。
表1
样品 屈服强度/MPa 最大应变
实施例1 1431 >50％
实施例2 1412 38％
实施例3 1867 14％
实施例4 1317 38％
实施例5 1258 37％
实施例6 1549 8％
实施例7 2000 6％
实施例8 1200 40％
实施例9 >2000 3％
对比例1 955 27％
对比例2 960 25％
对比例3 731 >50％
对比例4 886 >50％
对比例5 869 >50％
对比例6 620 >50％
对比例7 700 45％
从表1可以看出以下几点：
(1)综合实施例1～9可以看出，本发明提供的高熵合金具有良好的力学性能，其屈服强度均≥1200MPa，最大应变也保持在3％以上，能够较好的适用于高温高压等极端环境，而且还可实现最大应变>50％且屈服强度为1431MPa的高熵合金材料，兼具良好地塑性和强度，能够较好地满足实际应用中不同场合的需求；
(2)综合实施例1～2、实施例4～5、对比例4和对比例5可以看出，实施例1～2和实施例4～5采用Co、Cr、Fe、Ni，与W或Hf进行配比组合，较对比例4和对比例5仅采用Co、Cr、Fe和Ni四种元素而言，实施例1～2和实施例4～5提供的高熵合金屈服强度≥1200MPa，且最大应变仍可保持37％以上，而对比例4和对比例5提供的高熵合金的屈服强度仅为886MPa和869MPa，由此说明，本发明通过将Co、Cr、Fe、Ni，与W或Hf进行配比，能够制得强度和塑性相平衡的高熵合金，提高了高熵合金的综合力学性能；
(3)综合实施例3、实施例6、对比例4和对比例5可以看出，实施例3和实施例6采用Co、Cr、Fe、Ni、W和Hf六种元素进行配比组合，较对比例4和对比例5仅采用Co、Cr、Fe和Ni四种元素而言，实施例3和实施例6提供的高熵合金屈服强度分别为1867MPa和1549MPa，且最大应变仍可保持8％以上，即使塑性相对较低，但仍然可适用于高温高压等极端环境场合，而对比例4和对比例5提供的高熵合金的屈服强度仅为886MPa和869MPa，强度低，在实际应用中服役时间短，由此说明，本发明通过将Co、Cr、Fe、Ni、W和Hf进行配比，能够更好地提高高熵合金的强度，同时保持一定的塑性，力学性能更佳；
(4)综合实施例1～9和对比例1～7可以看出，实施例1～9采用Co、Cr、Fe、Ni，与W或Hf进行配比组合，较对比例1～7仅采用Co、Cr、Fe和Ni四种元素而言，实施例1～9提供的高熵合金屈服强度≥1200MPa，且最大应变仍可保持3％以上，其中塑性相对较低的高熵合金具有更高的强度，可较好地适用于高温高压等极端环境场合，而塑性≥37％的高熵合金其强度仍然≥1200MPa，兼具塑性和强度，能够适用于不同的场合，而对比例1～7提供的高熵合金尽管采用不同的原子配比，其得到高熵合金的屈服强度均＜1000MPa，强度低，由此说明，本发明通过将Co、Cr、Fe、Ni，与W或Hf进行配比，能够制得强度和塑性相平衡的高熵合金，在大大提升了强度的同时具有一定的塑性，提高了高熵合金的应用前景。
本发明提供的高熵合金包括一定含量的Co、Cr、Fe和Ni以及W元素和/或Hf元素，具有良好的力学性能，其屈服强度均≥1200MPa，最大应变也保持在3％以上，能够较好地满足实际应用的需求；同时制备该高熵合金的方法工艺简单，生产流程短，能够制得组织结构均匀，力学性能良好的高熵合金，具有较高的工业应用价值。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (52)

1.一种高熵合金，其特征在于，所述高熵合金为CoCr(FeNi)xWz或Co(CrFe)xNiWz，其中1<x≤2.0，z为0.5；或者所述高熵合金为CoCr(FeNi)xHfy或Co(CrFe)xNiHfy，其中1<x≤2.0，0.1≤y≤0.3；或者所述高熵合金为CoCr(FeNi)xHfyWz或Co(CrFe)xNiHfyWz，其中x为0.5～2.0，y为0.1～0.6，z为0.2～0.6；
所述的高熵合金的制备方法包括以下步骤：
(1)将金属原料混合后，在转速为800～1500rpm下高能球磨6～15h的时间，得到球磨后的产物；
(2)将所述球磨后的产物在真空气氛下，以50～150℃/min的第一升温速率升温至第一温度700～1000℃，再以10～50℃/min的第二升温速率升温至第二温度1050～1250℃，在第二温度1050～1250℃中保温进行放电等离子体烧结，得到所述高熵合金，其中第一升温速率高于第二升温速率。
2.根据权利要求1所述的高熵合金，其特征在于，所述高熵合金为CoCr(FeNi)xWz或Co(CrFe)xNiWz，其中1<x≤1.5。
3.根据权利要求1所述的高熵合金，其特征在于，所述高熵合金为CoCr(FeNi)xHfy或Co(CrFe)xNiHfy，其中1<x≤1.5。
4.根据权利要求1所述的高熵合金，其特征在于，所述高熵合金为CoCr(FeNi)xHfyWz或Co(CrFe)xNiHfyWz，其中x为0.7～1.5。
5.根据权利要求1所述的高熵合金，其特征在于，所述高熵合金为CoCr(FeNi)xHfyWz或Co(CrFe)xNiHfyWz，其中z为0.3～0.5。
6.根据权利要求1～5任一项所述的高熵合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将金属原料混合后，在转速为800～1500rpm下高能球磨6～15h的时间，得到球磨后的产物；
(2)将所述球磨后的产物在真空气氛下，以50～150℃/min的第一升温速率升温至第一温度700～1000℃，再以10～50℃/min的第二升温速率升温至第二温度1050～1250℃，在第二温度1050～1250℃中保温进行放电等离子体烧结，得到所述高熵合金，其中第一升温速率高于第二升温速率。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述金属原料包括Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉，以及W粉和/或Hf粉。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述Co粉的粒径为1～3mm。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述Co粉的粒径为1.5～2.5mm。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述Cr粉的粒径为1～3mm。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述Cr粉的粒径为1.5～2.5mm。
12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述Fe粉的粒径为1～3mm。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述Fe粉的粒径为1.5～2.5mm。
14.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述Ni粉的粒径为1～3mm。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述Ni粉的粒径为1.5～2.5mm。
16.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述W粉的粒径为1～3mm。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述W粉的粒径为1.5～2.5mm。
18.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述Hf粉的粒径为1～3mm。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述Hf粉的粒径为1.5～2.5mm。
20.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述高能球磨在保护气体中进行。
21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，所述保护气体包括氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的任意一种或至少两种的组合。
22.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述保护气体包括氮气和/或氩气。
23.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述高能球磨的球磨珠与金属原料的质量比为5～15:1。
24.根据权利要求23所述的方法，其特征在于，所述高能球磨的球磨珠与金属原料的质量比为7～12:1。
25.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述高能球磨的转速为900～1200rpm。
26.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述高能球磨的时间为8～12h。
27.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述高能球磨的球磨珠直径为3～10mm。
28.根据权利要求27所述的方法，其特征在于，所述高能球磨的球磨珠直径为5～8mm。
29.根据权利要求27所述的方法，其特征在于，所述球磨珠的材质包括不锈钢、玛瑙、陶瓷、氧化锆、氧化铝或硬质合金。
30.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一升温速率为70～120℃/min。
31.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第二升温速率为15～40℃/min。
32.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一温度为800～950℃。
33.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第二温度为1100～1200℃。
34.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述保温的时间为3～20min。
35.根据权利要求34所述的方法，其特征在于，所述保温的时间为5～15min。
36.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述放电等离子体烧结过程中对球磨后的产物施加压力。
37.根据权利要求36所述的方法，其特征在于，所述施加压力的大小为30～100MPa。
38.根据权利要求37所述的方法，其特征在于，所述施加压力的大小为45～80MPa。
39.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在保护气体中，将金属原料混合后，在800～1500rpm下高能球磨6～15h，得到球磨后的产物，其中，所述金属原料包括摩尔比为1:1:x:x:z或1:x:x:1:z的Co粉、Cr粉、Fe粉、Ni粉和W粉，其中1<x≤2.0，z为0.5；或者摩尔比为1:1:x:x:y或1:x:x:1:y的Co粉、Cr粉、Fe粉、Ni粉和Hf粉，其中1<x≤2.0，0.1≤y≤0.3；或者摩尔比为1:1:x:x:y:z或1:x:x:1:y:z的Co粉、Cr粉、Fe粉、Ni粉、Hf粉和W粉，其中x为0.5～2.0，y为0.1～0.6，z为0.2～0.6；所述高能球磨的球磨珠与金属原料的质量比为5～15:1，球磨珠直径为3～10mm；
(2)将所述球磨后的产物冷却后，在真空气氛下，施加30～100MPa的压力，并以50～150℃/min升温至700～1000℃，再以10～50℃/min升至1050～1250℃，在1050～1250℃中保温3～20min进行放电等离子体烧结，得到所述高熵合金。
40.根据权利要求1～5任一项所述的高熵合金的压缩性能测试方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)所述高熵合金依次经第一次抛光、第一次清洗、线切割、第二次抛光和第二次清洗，完成前处理；
(2)对所述前处理后的高熵合金进行压缩性能测试。
41.根据权利要求40所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一次抛光包括砂纸抛光和Al2O3抛光剂抛光。
42.根据权利要求41所述的方法，其特征在于，所述砂纸抛光包括依次经180#、280#、600#和1200#砂纸抛光。
43.根据权利要求41所述的方法，其特征在于，所述Al2O3抛光剂粒径为0.01～0.2μm。
44.根据权利要求43所述的方法，其特征在于，所述Al2O3抛光剂粒径为0.1～0.15μm。
45.根据权利要求40所述的方法，其特征在于，所述第一次清洗包括依次用蒸馏水、丙酮和无水乙醇清洗。
46.根据权利要求40所述的方法，其特征在于，所述第一次清洗包括依次用蒸馏水、丙酮和无水乙醇进行超声清洗。
47.根据权利要求40所述的方法，其特征在于，所述第二次抛光与第一次抛光步骤相同。
48.根据权利要求40所述的方法，其特征在于，所述第二次清洗与第一次清洗步骤相同。
49.根据权利要求40所述的方法，其特征在于，所述线切割后的高熵合金的直径为2～5mm。
50.根据权利要求40所述的方法，其特征在于，所述线切割后的高熵合金的高度为3～10mm。
51.根据权利要求40所述的方法，其特征在于，步骤(2)中以(2～8)×10-4s-1的应变速率对所述前处理后的高熵合金进行压缩性能测试，得到高熵合金的压缩性能。
52.根据权利要求40所述的方法，其特征在于，所述压缩性能测试的装置为万能材料试验机。
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