CN112048198A - 一种船舶散热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种船舶散热涂料及其制备方法,所述散热涂料主要由1重量份球形石墨烯、0.0001‑0.001份界面融合剂、0.01‑0.1重量份可石墨化高分子低聚物、0.1‑5重量份聚铝硅酸盐、0.1‑2重量份超支化碳硅烷以及0.005‑0.01份过氧化物交联剂组成。该散热涂料利用球形石墨烯的褶皱形结构,在高分子的凝聚结合作用下,在小分子无机粒子粒径尺度的配合下,在无机薄膜的辅助下,实现船舶散热。本发明的散热涂料极大提高了散热效率,同时在辐射加热领域极大的减少了能源消耗;另外此涂料可以耐盐雾或者电化学的腐蚀,非常适用于船舶散热。
Description
技术领域
本发明属于纳米新材料技术领域,具体地涉及一种船舶散热涂料及其制备方法。
背景技术
随着技术的发展,设备高频高功率性能要求越来越高,因此对器件的界面散热性能需求越来越高。
目前,界面散热主要是高辐射材料表面散热,例如纯碳化硅、碳管等。但是其辐射率已经达到了常规散热极限(红外辐射率95%)。为了进一步增强散热,热传导热对流等散热原理必须引入并良好的应用。
而在船舶工业,散热环境及其复杂,常规的散热已经不能满足要求。其在具备高散热的同时必须同时具备耐盐雾腐蚀性等,因此其对涂料的附着性、散热性以及耐腐蚀性提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供了一种船舶散热涂料及其制备方法,通过本发明方法制备得到的散热涂料具有多级散热结构,并通过合理设计材料堆叠结构实现了单向散热,为界面材料温度的降低提供了可行的方案。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的:一种船舶散热涂料,所述散热涂料的原料按重量份计包括:1份球形石墨烯、0.0001-0.001份界面融合剂、0.1-0.5份可石墨化高分子低聚物、0.01-0.5份聚铝硅酸盐、0.2-2份超支化碳硅烷以及0.01-0.1份过氧化物交联剂。所述散热涂料的成型结构具体为:在船舶散热金属表面以界面融合剂为活性界面层,聚铝硅酸盐层作为底层,碳化硅层作为中间层,可石墨化高分子低聚物层作为上层,球形石墨烯贯穿铝硅酸盐、碳化硅以及可石墨化高分子低聚物的三层结构。
进一步地,所述球形石墨烯是由浓度为0.1mg/mL-1mg/mL的氧化石墨烯溶液喷雾而成,并经过化学还原和热还原制备得到,所述球形石墨烯的ID/IG值不小于0.5,且其尺度为0.2-5μm,壁厚小于4个原子层。所述热还原的方法具体为:在0-250℃下,升温速度小于5℃/min,控制保温0.5-2h;然后升温到500℃,升温速度小于5℃/min,控温保持1-2h;然后升温到1300-1600℃,升温速度小于5℃/min,控温保持1-2h。
进一步地,所述石墨化高分子低聚物的种类选自聚酰亚胺、沥青、聚丙烯腈等,分子量为2000-10000。
进一步地,所述超支化碳硅烷的分子量小于10000,支化度为1.1-2。
进一步地,所述过氧化物交联剂为有机过氧化物交联剂;所述有机过氧化物交联剂包括但不限于:过氧化二异丙苯、过氧化甲乙酮、过氧化苯甲酸、2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧基)己烷。
进一步地,所述聚铝硅酸盐为长石(K2O·Al2O3·6SiO2)、云母(K2O·2Al2O3·6SiO2·2H2O)、高岭土(Al2O3·2SiO2·22H2O)、沸石(Na2O·Al2O3·3SiO2·22H2O)、石榴石(3CaO·Al2O3·3SiO2)。
进一步地,所述界面融合剂包括锡、镍等低熔点金属以及船舶散热处所用金属对应的氧化物、氯化物盐。
本发明提供了一种船舶散热涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)首先将界面融合剂喷涂于船舶散热金属表面,厚度控制在40nm以下并在室温下干燥。
(2)随后将涂敷有界面融合剂的船舶散热金属表面在800℃下进行固化。
(3)将球形石墨烯、可石墨化高分子低聚物、聚铝硅酸盐、超支化碳硅烷以及过氧化物交联剂混合均匀,得到混合涂料。
(4)将步骤3获得的混合涂料离心喷涂于步骤(2)进行固化的界面融合剂表面,并同时经紫外固化,紫外固化的温度为60-120℃,时间为1-6h。
(5)随后进行微波或高温加热定型,得到船舶散热涂料。
进一步地,所述离心的离心力范围为2000-10000rcf。
进一步地,步骤5进行微波或高温加热定型的具体方法为:在0-250℃下,升温速度小于5℃/min,控制保温0.5-2h;然后升温到500℃,升温速度小于3℃/min,控温保持1-2h;然后升温到1100℃,升温速度3-30℃/min,控温保持1-10min。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:其一,本发明利用离心喷涂的方式,根据材料密度不同实现了涂层材料的层层定向组装,并最终实现了单向散热;其二,合理调控球形石墨烯和其他辅料的比例,实现了多级多维度散热结构的结合。其中碳化硅起到增强界面,增加辐射的作用;可碳化纳米薄膜链接球形石墨烯和碳化硅;球形石墨烯有三个作用:其一,将热从界面引导而出,到高比表面积球形石墨烯上,其二,球形石墨烯具有高辐射率,极大增强碳化硅的辐射效果,其三,球形石墨烯表面具有缺陷态结构,可以和气体具有良好的热对流作用,进一步增强材料界面散热。另外,在界面融合剂的诱发下,1100℃下的加热会让散热金属表面纳米厚度融化,进一步增散热金属和铝硅酸盐、碳化硅以及石墨烯微球的结合,并最终提高散热涂料的耐盐性。
具体实施方式
为了使本发明的目的和效果变得更加明白,下面结合具体实施例进一步详述本发明。
实施例1
本发明提供了一种船舶散热涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)首先将0.001重量份界面融合剂喷涂于船舶散热金属表面,厚度为40nm,并在室温下干燥。
(2)随后将涂敷有界面融合剂的船舶散热金属表面在800℃下进行固化。
(3)将浓度为0.01mg/mL的氧化石墨烯溶液在200℃下进行喷雾处理,并经过HI在80℃下还原8h,随后进行热还原:在0℃下,升温速度为3℃/min,控制保温0.5h;然后升温到500℃,升温速度为4.5℃/min,控温保持1h;然后升温到1300℃,升温速度为4℃/min,控温保持2h,制备得到球形石墨烯。
经扫描电镜检测证明最终获得球形石墨烯,经拉曼检测检测,该球形石墨烯的ID/IG值为1.1,且其尺度为0.2μm,球形石墨烯壁厚为2个原子层。
(4)取上述1重量份球形石墨烯和0.01重量份分子量为2000的聚酰亚胺、0.1重量份长石纳米粉、0.1重量份分子量为9800、支化度为1.1的超支化碳硅烷以及0.005重量份过氧化二异丙苯混合均匀,得到混合涂料。
(5)将步骤(4)获得的混合涂料离心喷涂于步骤(2)进行固化的界面融合剂表面,设置离心的离心力为2100rcf,并同时经紫外固化,紫外固化的温度为60℃,时间为6h。
(6)随后采用微波加热定型工艺:在250℃下,升温速度为4℃/min,控制保温0.5h;然后升温到500℃,升温速度为3℃/min,控温保持1h;然后升温到1100℃,升温速度为3℃/min,控温保持1min,得到散热涂料。
上述方法制备得到的散热涂料的结构具体为:在船舶散热金属表面以界面融合剂为活性界面层,以聚铝硅酸盐层作为底层的白色反射和热量输入层,其中在界面融合剂的作用下,聚铝硅酸盐和船舶散热金属紧密结合,而界面融合剂层则和金属层完全融合进而消失;碳化硅层作为中间层的红外辐射层,是主要的辐射层,粗糙的表面积加上高辐射率(95%),极大的提高了辐射散热效率;聚合物层作为上层用于链接碳化硅和球形石墨烯;球形石墨烯贯穿三层结构作为外层辐射层,其比表面积巨大,辐射率高达98%,极大提高了红外辐射散热,同时高比表面积缺陷态石墨烯具有极好的热传导效果,可以和外界气体形成极好的热对流界面,增强散热,最终形成船舶高效散热涂料。
经热成像仪检测,该船舶散热材料在给200℃左右发热体散热后,发热体表面温度降低了100℃,而没有涂层的散热材料,其表面温度只降低了60度。因此,该船舶散热涂料可广泛应用于炉体温度均匀化,可以用于高热界面材料极速散热。另外,将此涂敷有涂层的铜管放在海水中1年时间,拿出清洗干燥后重新组装使用,其散热效果无明显变化。
实施例2
一种船舶散热涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)首先将0.0001重量份界面融合剂喷涂于船舶散热金属表面,厚度为38nm,并在室温下干燥。
(2)随后将涂敷有界面融合剂的船舶散热金属表面在800℃下进行固化。
(3)将浓度为1mg/mL氧化石墨烯溶液在180℃下进行喷雾处理,并经过HI在100℃下还原2h,随后进行热还原:在250℃下,升温速度为4℃/min,控制保温2h;然后升温到500℃,升温速度为3℃/min,控温保持2h;然后升温到1600℃,升温速度为4℃/min,控温保持1h,制备得到球形石墨烯。
经SEM检测证明最终获得球形高褶皱石墨烯,经拉曼检测,该球形石墨烯的ID/IG值为0.8,且其尺度为5μm,球形石墨烯壁厚为4个原子层。
(4)取上述1重量份球形石墨烯和0.1重量份分子量为10000的沥青、、5重量份云母纳米粉、2重量份分子量为8000、支化度为2的超支化碳硅烷以及0.01重量份过氧化苯甲酸混合均匀,得到混合涂料。
(5)将步骤(4)获得的混合涂料离心喷涂于步骤(2)进行固化的界面融合剂表面,设置离心的离心力为10000rcf,并同时经紫外固化,紫外固化的温度为120℃,时间为3h。
(6)随后采用高温加热定型工艺:在0℃下,升温速度为4℃/min,控制保温2h;然后升温到500℃,升温速度为3℃/min,控温保持2h;然后升温到1100℃,升温速度为30℃/min,控温保持10min,得到散热涂料。
经热成像仪检测,该船舶散热材料在给200℃左右发热体散热后,发热体表面温度降低了107℃,而没有涂层的散热材料,其表面温度只降低了64℃。因此,该船舶散热涂料可广泛应用于炉体温度均匀化,可以用于高热界面材料极速散热。另外,将此涂敷有涂层的铜管放在海水中1年时间,拿出清洗干燥后重新组装使用,其散热效果无明显变化。
实施例3
一种船舶散热涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)首先将0.0005重量份界面融合剂喷涂于船舶散热金属表面,厚度为38nm,并在室温下干燥。
(2)随后将涂敷有界面融合剂的船舶散热金属表面在800℃下进行固化。
(3)将浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯在220℃下进行喷雾处理,并经过HI在90℃下还原4h,随后进行热还原:在250℃下,升温速度为4℃/min,控制保温2h;然后升温到500℃,升温速度为4℃/min,控温保持1h;然后升温到1500℃,升温速度位4.5℃/min,控温保持1.2h,制备得到球形石墨烯。
经SEM检测证明最终获得多褶皱球形石墨烯,经拉曼检测,该球形石墨烯的ID/IG值为0.8,且其尺度为1μm,球形石墨烯壁厚为3个原子层。
(4)取上述1重量份球形石墨烯和0.1重量份分子量为10000的聚丙烯腈、1重量份高岭土纳米粉、1重量份分子量为8000、支化度为1.6的超支化碳硅烷以及0.01重量份2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧基)己烷混合均匀,得到混合涂料。
(5)将步骤(4)获得的混合涂料离心喷涂于步骤(2)进行固化的界面融合剂表面,设置离心的离心力为4000,并同时经紫外固化,紫外固化的温度为120℃,时间为2h。
(6)随后采用高温加热定型工艺:在250℃下,升温速度为2℃/min,控制保温1h;然后升温到500℃,升温速度为4.5℃/min,控温保持2h;然后升温到1300℃,升温速度为10℃/min,控温保持5min,得到散热涂料。
经热成像仪检测,该船舶散热材料在给200℃左右发热体散热后,发热体表面温度降低了90℃,而没有涂层的散热材料,其表面温度只降低了54℃。因此,该船舶散热涂料可广泛应用于炉体温度均匀化,可以用于高热界面材料极速散热。另外,将此涂敷有涂层的铜管放在海水中1年时间,拿出清洗干燥后重新组装使用,其散热效果无明显变化。
实施例4
一种船舶散热涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)首先将0.0003重量份界面融合剂喷涂于船舶散热金属表面,厚度为40nm,并在室温下干燥。
(2)随后将涂敷有界面融合剂的船舶散热金属表面在800℃下进行固化。
(3)将浓度为0.4mg/mL的氧化石墨烯在300℃下进行喷雾处理,并经过HI在90℃下还原5h,随后进行热还原:在160℃下,升温速度位4℃/min,控制保温0.5h;然后升温到500℃,升温速度为4℃/min,控温保持2h;然后升温到1400℃,升温速度位3℃/min,控温保持1.5h,制备得到球形石墨烯。
经SEM检测证明最终获得多褶皱球形石墨烯,经拉曼检测,该球形石墨烯的ID/IG值为0.85,且其尺度为2μm,球形石墨烯壁厚为3-4个原子层。
(4)取上述1重量份球形石墨烯和0.05重量份分子量为5000的聚丙烯腈、1重量份石榴石纳米粉、1重量份分子量为8000、支化度为1.8的超支化碳硅烷以及0.008重量份过氧化甲乙酮混合均匀,得到混合涂料。
(5)将步骤(4)获得的混合涂料离心喷涂于步骤(2)进行固化的界面融合剂表面,设置离心的离心力为6000,并同时经紫外固化,紫外固化的温度为80℃,时间为4h。
(6)随后采用高温加热定型工艺:在250℃下,升温速度为4℃/min,控制保温1h;然后升温到500℃,升温速度为3℃/min,控温保持1h;然后升温到1300℃,升温速度为20℃/min,控温保持8min,得到散热涂料。
经热成像仪检测,该船舶散热材料在给200℃左右发热体散热后,发热体表面温度降低了110℃,而没有涂层的散热材料,其表面温度只降低了67℃。因此,该船舶散热涂料可广泛应用于炉体温度均匀化,可以用于高热界面材料极速散热。另外,将此涂敷有涂层的铜管放在海水中1年时间,拿出清洗干燥后重新组装使用,其散热效果无明显变化。
对比例
(1)首先将0.0005重量份界面融合剂喷涂于船舶散热金属表面,厚度为38nm,并在室温下干燥。
(2)随后将涂敷有界面融合剂的船舶散热金属表面在800℃下进行固化。
(3)取上述0.1重量份分子量为10000的聚丙烯腈、1重量份高岭土纳米粉、1重量份分子量为8000、支化度为1.6的超支化碳硅烷以及0.01重量份2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧基)己烷混合均匀,得到混合涂料。
(4)将步骤(3)获得的混合涂料离心喷涂于步骤(2)进行固化的界面融合剂表面,设置离心的离心力为4000,并同时经紫外固化,紫外固化的温度为120℃,时间为2h。
(5)随后采用高温加热定型工艺:在250℃下,升温速度为2℃/min,控制保温1h;然后升温到500℃,升温速度为4.5℃/min,控温保持2h;然后升温到1300℃,升温速度为10℃/min,控温保持5min,得到散热涂料。
上述方法制备得到的散热涂料的结构具体为:以界面融合剂和金属融合形成的界面层,和聚铝硅酸盐层形成强烈的界面粘合,聚铝硅酸盐层作为底层的白色反射和热量输入层;碳化硅层作为中间层的红外辐射层,是主要的辐射层,粗糙的表面积加上高辐射率(95%),极大的提高了辐射散热效率;聚合物层作为上层用于链接碳化硅和气体界面;最终形成单向高效散热涂料。
经热成像仪检测,该船舶散热材料在给200℃左右发热体散热后,其表面温度只降低了80度,具有一定的散热效果,但是因为没有加入球形石墨烯的原因,减少了球形石墨烯的热传导和热对流,没有形成多级散热体系,因此其散热速度相对较差。
Claims (10)
1.一种船舶散热涂料,其特征在于,所述散热涂料的原料按重量份计包括:1份球形石墨烯、0.0001-0.001份界面融合剂、0.1-0.5份可石墨化高分子低聚物、0.01-0.5份聚铝硅酸盐、0.2-2份超支化碳硅烷以及0.01-0.1份过氧化物交联剂。所述散热涂料的成型结构具体为:在船舶散热金属表面以界面融合剂为活性界面层,聚铝硅酸盐层作为底层,碳化硅层作为中间层,可石墨化高分子低聚物层作为上层,球形石墨烯贯穿铝硅酸盐、碳化硅以及可石墨化高分子低聚物的三层结构。
2.根据权利要求1所述船舶散热涂料,其特征在于,所述球形石墨烯是由浓度为0.1mg/mL-1mg/mL的氧化石墨烯溶液喷雾而成,并经过化学还原和热还原制备得到,所述球形石墨烯的ID/IG值不小于0.5,且其尺度为0.2-5μm,壁厚小于4个原子层。所述热还原的方法具体为:在0-250℃下,升温速度小于5℃/min,控制保温0.5-2h;然后升温到500℃,升温速度小于5℃/min,控温保持1-2h;然后升温到1300-1600℃,升温速度小于5℃/min,控温保持1-2h。
3.根据权利要求1所述船舶散热涂料,其特征在于,所述石墨化高分子低聚物的种类选自聚酰亚胺、沥青、聚丙烯腈等,分子量为2000-10000。
4.根据权利要求1所述船舶散热涂料,其特征在于,所述超支化碳硅烷的分子量小于10000,支化度为1.1-2。
5.根据权利要求1所述船舶散热涂料,其特征在于,所述过氧化物交联剂为有机过氧化物交联剂;所述有机过氧化物交联剂包括但不限于:过氧化二异丙苯、过氧化甲乙酮、过氧化苯甲酸、2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧基)己烷。
6.根据权利要求1所述船舶散热涂料,其特征在于,所述聚铝硅酸盐为长石(K2O·Al2O3·6SiO2)、云母(K2O·2Al2O3·6SiO2·2H2O)、高岭土(Al2O3·2SiO2·22H2O)、沸石(Na2O·Al2O3·3SiO2·22H2O)、石榴石(3CaO·Al2O3·3SiO2)。
7.根据权利要求1所述船舶散热涂料,其特征在于,所述界面融合剂包括锡、镍等低熔点金属以及船舶散热处所用金属对应的氧化物、氯化物盐。
8.一种权利要求1所述船舶散热涂料的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)首先将界面融合剂喷涂于船舶散热金属表面,厚度控制在40nm以下并在室温下干燥。
(2)随后将涂敷有界面融合剂的船舶散热金属表面在800℃下进行固化。
(3)将球形石墨烯、可石墨化高分子低聚物、聚铝硅酸盐、超支化碳硅烷以及过氧化物交联剂混合均匀,得到混合涂料。
(4)将步骤3获得的混合涂料离心喷涂于步骤(2)进行固化的界面融合剂表面,并同时经紫外固化,紫外固化的温度为60-120℃,时间为1-6h。
(5)随后进行微波或高温加热定型,得到船舶散热涂料。
9.根据权利要求8所述制备方法,其特征在于,所述离心的离心力范围为2000-10000rcf。
10.根据权利要求8所述制备方法,其特征在于,步骤5进行微波或高温加热定型的具体方法为:在0-250℃下,升温速度小于5℃/min,控制保温0.5-2h;然后升温到500℃,升温速度小于3℃/min,控温保持1-2h;然后升温到1100℃,升温速度3-30℃/min,控温保持1-10min。
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