CN110317977B - 一种石墨烯气凝胶铝复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯气凝胶铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备石墨烯气凝胶；（2）将铝锭加热融化为液态，成为铝液；（3）将石墨烯气凝胶浸没在铝液中，浸没时间1min‑1h，然后取出空冷得到石墨烯气凝胶铝合金。本发明能够很好地保证石墨烯在铝合金基体中形成连续相，制得的石墨烯气凝胶铝复合材料中，铝填充在石墨烯框架中，石墨烯连续相存在，在复合材料中形成联通结构，从而使复合材料具有较高的导热性能和导电性能。

Description

一种石墨烯气凝胶铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属复合材料领域，特别涉及一种石墨烯气凝胶铝复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是由sp2杂化的碳原子呈蜂巢状排列形成的一种二维材料。石墨烯具有高的载流子迁移率（200 000 cm2 V-1s-1），优异的导热性能（5000 W m-1K-1），高的透光率(97.7%），高的理论比表面积（2630m2 g-1）和卓越的机械性能，是一种理想的复合材料增强体。将石墨烯加入铝基体中，可以获得具有高比强度、高比刚度、较低热膨胀系数及较高热、电导率的复合材料，在电力、热交换、航天国防等诸多领域具有广泛的应用前景。
2011 年，Bartolucci 等人利用粉末冶金加挤压的方法获得了 0.1wt.%石墨烯增强纯铝复合材料，但由于石墨烯和铝基体生成了 Al4C3，导致复合材料力学性能的下降；Latie 等人采用粉末冶金的方法，制备了质量分数最高为 5wt.%的石墨烯增强铝基复合材料，其硬度和压缩强度均随着石墨烯含量和制备温度的增加而增加Pérez-Bustamante 等人发现提高球磨时间，有利于充分发挥石墨烯的增强作用，其显微硬度最高较纯Al增加了138%。这些固态法易于实现石墨烯均匀分散，但产业化应用前景并不乐观。相对而言，液态法工艺简单，经济性价比高，易于实现产业化生产及应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯气凝胶铝复合材料的制备方法，简单、方便，这种方法先制备石墨烯气凝胶，然后在高温条件下，熔融的铝液进入石墨烯气凝胶的空隙中，即得到石墨烯气凝胶铝复合材料，本发明能够很好地保证石墨烯在铝合金基体中形成连续相。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种石墨烯气凝胶铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备石墨烯气凝胶；
（2）将铝锭加热融化为液态，成为铝液；
（3）将石墨烯气凝胶浸没在铝液中，浸没时间1min-1h，然后取出空冷得到石墨烯气凝胶铝合金。
本发明采用先制备石墨烯气凝胶，再进行浇注的方法，可以保证石墨烯在复合材料中连续的存在，从而极大地提高复合材料的导热性能和导电性能。
所述石墨烯气凝胶是通过石墨烯或者氧化石墨烯与成胶剂经过CVD模板法、水热冻干、水热烘干或直接冻干得到的石墨烯气凝胶。
石墨烯或者氧化石墨烯的用量与成胶剂的用量的重量比为3-10:1。
所述成胶剂选自碳纳米管、葡萄糖、乙二胺中的一种。
对步骤（1）的石墨烯气凝胶进行高温还原处理后再浸没在铝液中，高温还原处理为氮气气氛下，800-1000℃处理1-2小时。高温处理的作用是进一步还原石墨烯，水热还原不够充分。
所述石墨烯气凝胶铝合金中石墨烯气凝胶的重量百分比为0.5-20％。
所述石墨烯气凝胶铝合金中石墨烯气凝胶的重量百分比为1-10％。
步骤（3）的操作过程均是在 SF6和N2的混合气氛保护下进行，该混合气氛中 SF6与N 2的体积比为 1∶3。这个特定气氛的作用是绝缘和灭弧性能。
步骤（2）铝液的温度控制在650-750℃。
本发明的有益效果是：本发明制得的石墨烯气凝胶铝复合材料中，铝填充在石墨烯框架中，石墨烯连续相存在，在复合材料中形成联通结构，从而使复合材料具有较高的导热性能和导电性能。
附图说明
图1是石墨烯气凝胶的光学照片；
图2是石墨烯气凝胶的SEM图；
图3是石墨烯气凝胶的BET曲线；
图4是石墨烯气凝胶铝复合材料的金相显微镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
将90mg的氧化石墨烯超声分散在30ml的水中，加入30mg的葡萄糖，待葡萄糖完全溶解后，将混合液转移到高压反应釜中，升温至100℃反应2h，冷却至室温。将得到的黑色固体凝胶冷冻干燥后，在1000oC的氮气氛围下热处理2h，得到还原的石墨烯气凝胶。
将铝锭加热到650℃融化为液态，成为铝液并维持温度，然后将得到的石墨烯气凝胶浸入到铝液中，待铝液完全浸没石墨烯气凝胶50min后，将其取出空气冷却后即可得到石墨烯气凝胶铝复合材料。经检测制备的复合材料的热导率为370W/mK。
图1是石墨烯气凝胶的光学照片，从图中可以看出，冻干后的石墨烯气凝胶无塌陷。图2是石墨烯气凝胶的SEM图，从图中可以看出，石墨烯表面被葡萄糖水热的得到的碳包裹。图3是石墨烯气凝胶的BET曲线，从图中可以看出，石墨烯气凝胶具有非常大的比表面积和良好的开孔结构。图4是石墨烯气凝胶铝复合材料的金相显微镜照片，从图中我们可以看出，最终制备的复合材料中，铝均匀的分散在石墨烯气凝胶的空隙中。
实施例2
将100mg的氧化石墨烯超声分散在20ml的水中，加入10mg的乙二胺，然后将混合液转移到高压反应釜中，升温至80℃反应4h，冷却至室温。将得到的黑色固体凝胶冷冻干燥后，在800oC的氮气氛围下热处理1h，得到还原的石墨烯气凝胶。
将铝锭加热到700℃融化为液态，成为铝液并维持温度，然后将得到的石墨烯气凝胶浸入到铝液中，待铝液完全浸没石墨烯气凝胶20min后，将其取出空气冷却后即可得到石墨烯气凝胶铝复合材料。经检测制备的复合材料的热导率为340W/mK。
实施例3
将80mg的氧化石墨烯和20mg的碳纳米管超声分散在20ml的水中，然后直接冷冻干燥得到气凝胶，然后将其在1000℃的氮气氛围下热处理2h，得到还原的石墨烯气凝胶。
将铝锭加热到750℃融化为液态，成为铝液并维持温度，然后将得到的石墨烯气凝胶浸入到铝液中，待铝液完全浸没石墨烯气凝胶10min后，将其取出空气冷却后即可得到石墨烯气凝胶铝复合材料。经检测制备的复合材料的热导率为355W/mK。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (3)

1.一种石墨烯气凝胶铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备石墨烯气凝胶；
（2）将铝锭加热融化为液态，成为铝液；
（3）将石墨烯气凝胶浸没在铝液中，浸没时间1min-1h，然后取出空冷得到石墨烯气凝胶铝合金；
所述石墨烯气凝胶是通过石墨烯或者氧化石墨烯与成胶剂经过CVD模板法、水热冻干、水热烘干或直接冻干得到的石墨烯气凝胶；石墨烯或者氧化石墨烯的用量与成胶剂的用量的重量比为3-10:1；所述成胶剂选自碳纳米管、葡萄糖、乙二胺中的一种；
所述石墨烯气凝胶铝合金中石墨烯气凝胶的重量百分比为0.5-20％；步骤（3）的操作过程均是在 SF6和N2的混合气氛保护下进行，该混合气氛中 SF6与 N 2的体积比为 1∶3；对步骤（1）的石墨烯气凝胶进行高温还原处理后再浸没在铝液中，高温还原处理为氮气气氛下，800-1000℃处理1-2小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述石墨烯气凝胶铝合金中石墨烯气凝胶的重量百分比为1-10％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）铝液的温度控制在650-750℃。
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