CN107640760A - 一种石墨烯气凝胶块的制备方法、石墨烯气凝胶块及其应用 - Google Patents

一种石墨烯气凝胶块的制备方法、石墨烯气凝胶块及其应用 Download PDF

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本发明提供一种石墨烯气凝胶块的制备方法，该制备方法为液中自聚合法，具有装置简单、成本低廉和反应条件温和的特点，更容易实现规模化生产。该方法制备得到的石墨烯气凝胶块可以用作香烟过滤嘴的滤芯材料，与传统的醋酸纤维滤芯材料相比，石墨烯气凝胶块不仅能有效吸附去除烟雾中的CO、焦油和尼古丁等有害物质，而且吸阻力低，对烟碱截留效果小，从而降低吸烟者的吸烟危害。

Description

一种石墨烯气凝胶块的制备方法、石墨烯气凝胶块及其应用
技术领域
本发明涉及一种石墨烯气凝胶块的制备方法、石墨烯气凝胶块及其应用，属于材料学技术领域。
背景技术
石墨烯是单层碳原子以SP2杂化形式存在的二维六边形结构的纳米材料，具有良好的电学、光学、力学、热学性能，在诸多领域有应用潜力。石墨烯是一种理想的吸附剂，吸附作用主要发生在其表面，其表面含有各种各样的功能基团，如羟基、环氧基、羧基等。同时石墨烯具有较大的比表面积，具有吸附容量大，吸附迅速，易于回收和二次使用等特点，是一种新型吸附材料。
石墨烯气凝胶是以二维石墨烯构建形成的具有三维空间网络结构的轻质多孔材料。石墨烯气凝胶兼具石墨烯优异的物理化学性质和气凝胶结构的特点，是气体吸附领域的研究热点。目前无论从实验探索还是理论计算都证实了以石墨烯气凝胶为基础的材料具有很高的气体吸附能力。制备石墨烯气凝胶的方法主要有化学气相法、水热法和化学还原法等。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯气凝胶块的制备方法，该制备方法为液中自聚合法，具有装置简单、成本低廉和反应条件温和的特点，更容易实现规模化生产。该方法制备得到的石墨烯气凝胶块可以用作香烟过滤嘴的滤芯材料，与传统的醋酸纤维滤芯材料相比，石墨烯气凝胶块不仅能有效吸附去除烟雾中的CO、焦油和尼古丁等有害物质，而且吸阻力低，对烟碱截留效果小，从而降低吸烟者的吸烟危害。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种石墨烯气凝胶块的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将氧化石墨烯与预定溶剂以0.001mg～100mg:1ml的比例进行稀释，得到氧化石墨烯溶液；
步骤二，将得到的氧化石墨烯溶液与预定还原剂以1:0.0001～1:10000的质量比进行混合，然后搅拌1～1000分钟，得到混合均匀的氧化石墨烯混合液；
步骤三，将氧化石墨烯混合液放置于模具中，按预设条件恒温成型；
步骤四，按预定方法排除氧化石墨烯混合液中的多余溶剂得到石墨烯气凝胶块。
本发明提供的石墨烯气凝胶块的制备方法，还可以具有这样的特征：预定溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃、异丙醇、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或水中的任意一种。
本发明提供的石墨烯气凝胶块的制备方法，还可以具有这样的特征：预定还原剂为水合肼、柠檬酸钠、硼氢化钠、醋酸、氨水、苯胺、多巴胺、铁单质、强碱、还原性糖、醇类、连二亚硫酸钠、多酚或葡萄糖中的任意一种。
本发明提供的石墨烯气凝胶块的制备方法，还可以具有这样的特征：预设条件为在0～500℃条件下持续1～1200分钟。
本发明提供的石墨烯气凝胶块的制备方法，还可以具有这样的特征：预定方法为加热、过滤、分子筛干燥、减压蒸馏或超临界中的任意一种。
本发明提供的石墨烯气凝胶块的制备方法，还可以具有这样的特征：模具为金属板、陶瓷板、高分子板和复合材料板中的任意一种，所述模具设置有至少一个凹陷，该凹陷的横截面积为1～1000mm2。
本发明提供的石墨烯气凝胶块的制备方法，还可以具有这样的特征：金属为铜合金、铝合金或不锈钢中的任意一种，陶瓷为氧化锆、氧化铝或高岭土中的任意一种，高分子为聚丙烯或聚乳酸，复合材料为碳纤维或玻璃纤维。
本发明还提供了一种石墨烯气凝胶块，其特征在于，石墨烯气凝胶块的外形最大尺寸为0.1～10cm。
并且，本发明提供的石墨烯气凝胶块，还可以具有这样的特征：石墨烯气凝胶块的形状为圆柱、圆片形、立方形、半球形和圆球形。
并且，本发明还提供了上述的石墨烯气凝胶块作为香烟过滤嘴滤芯材料和作为口罩过滤材料的应用。
发明作用与效果
根据本发明提供的石墨烯气凝胶块的制备方法，该制备方法为液中自聚合法，具有装置简单、成本低廉和反应条件温和的特点，更容易实现规模化生产。该方法制备得到的石墨烯气凝胶块可以用作香烟过滤嘴的滤芯材料，与传统的醋酸纤维滤芯材料相比，墨烯气凝胶块不仅能有效吸附去除烟雾中的CO、焦油和尼古丁等有害物质，而且吸阻力低，对烟碱截留效果小，从而降低吸烟者的吸烟危害。
附图说明
图1为实施例一制备的石墨烯气凝胶块的图片，石墨烯气凝胶块为圆片状；
图2为实施例二制备的石墨烯气凝胶块的图片，石墨烯气凝胶块为圆柱状；
图3为实施例三制备的石墨烯气凝胶块的图片，石墨烯气凝胶块为圆柱状；
图4为实施例一制备的石墨烯气凝胶块的扫射电镜(SEM)图；
图5为实施例二制备的石墨烯气凝胶块的扫射电镜(SEM)图；以及
图6为实施例三制备的石墨烯气凝胶块的扫射电镜(SEM)图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明所涉及的一种石墨烯气凝胶块的制备方法、石墨烯气凝胶块及其应用做进一步说明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的原料、容器、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。<实施例一>
本实施例为制备石墨烯气凝胶块的方法，包括以下步骤：
步骤一，在1ml的乙醇溶剂中加入0.01mg的氧化石墨烯后进行稀释，得到氧化石墨烯溶液；
步骤二，在得到的氧化石墨烯溶液中加入50mg的水合肼后进行混合，然后磁力搅拌10分钟，得到混合均匀的氧化石墨烯混合液；
步骤三，将上述氧化石墨烯混合液放入横截面为圆形，截面积为315mm2的铜合金模具中；
步骤四，将上述模具置于40℃条件下保持3小时，获得石墨烯气凝胶坯体；
步骤五，将获得的石墨烯气凝胶坯体通过CO2超临界的方法排除多余的乙醇溶剂后获得石墨烯气凝胶块。
石墨烯气凝胶块的外形分析：
图1为实施例一制备的石墨烯气凝胶块的图片，石墨烯气凝胶块为圆片状；以及图4为实施例一制备的石墨烯气凝胶块的扫射电镜(SEM)图。
如图4所示，采用扫射电镜对本实施例得到的石墨烯气凝胶块进行1000倍的扫描，得到的扫射电镜(SEM)图显示该石墨烯气凝胶块具有多孔的结构，同时保留有石墨烯的褶皱状形态，孔间距大约60微米，分散性好。
<实施例二>
本实施例为制备石墨烯气凝胶块的方法，包括以下步骤：
步骤一，在2ml的丙酮溶剂中加入26mg的氧化石墨烯后进行稀释，得到氧化石墨烯溶液；
步骤二，在得到的氧化石墨烯溶液中加入260mg的多巴胺后进行混合，然后机械搅拌300分钟，得到混合均匀的氧化石墨烯混合液；
步骤三，将上述氧化石墨烯混合液放入横截面为圆形，截面积为20mm2的氧化铝模具中；
步骤四，将上述模具置于200℃条件下保持10小时，获得石墨烯气凝胶坯体；
步骤五，将获得的石墨烯气凝胶坯体通过分子筛干燥的方法排除多余的丙酮溶剂后获得石墨烯气凝胶块。
石墨烯气凝胶块的外形分析：
图2为实施例二制备的石墨烯气凝胶块的图片，石墨烯气凝胶块为圆片状；以及图5为实施例二制备的石墨烯气凝胶块的扫射电镜(SEM)图。
如图4所示，采用扫射电镜对本实施例得到的石墨烯气凝胶块进行1000倍的扫描，得到的扫射电镜(SEM)图显示该石墨烯气凝胶块具有多孔的结构，同时保留有石墨烯的褶皱状形态，孔间距大约50微米，分散性好。
<实施例三>
本实施例为制备石墨烯气凝胶块的方法，包括以下步骤：
步骤一，在2ml的异丙醇溶剂中加入160mg的氧化石墨烯后进行稀释，得到氧化石墨烯溶液；
步骤二，在得到的氧化石墨烯溶液中加入1.6mg的硼氢化钠后进行混合，然后磁力搅拌800分钟，得到混合均匀的氧化石墨烯混合液；
步骤三，将上述氧化石墨烯混合液放入横截面为圆形，截面积为50mm2的铜合金模具中；
步骤四，将上述模具置于100℃条件下保持16小时，获得石墨烯气凝胶坯体；
步骤五，将获得的石墨烯气凝胶坯体通过过滤的方法排除多余的异丙醇溶剂后获得石墨烯气凝胶块。
石墨烯气凝胶块的外形分析：
图3为实施例三制备的石墨烯气凝胶块的图片，石墨烯气凝胶块为圆片状；以及图6为实施例三制备的石墨烯气凝胶块的扫射电镜(SEM)图。
如图4所示，采用扫射电镜对本实施例得到的石墨烯气凝胶块进行1000倍的扫描，得到的扫射电镜(SEM)图显示该石墨烯气凝胶块具有多孔的结构，同时保留有石墨烯的褶皱状形态，孔间距大约40微米，分散性好。
<实施例四>
本实施例为制备石墨烯气凝胶块的方法，包括以下步骤：
步骤一，在1ml的乙醇溶剂中加入0.001mg的氧化石墨烯后进行稀释，得到氧化石墨烯溶液；
步骤二，在得到的氧化石墨烯溶液中加入100mg的水合肼后进行混合，然后磁力搅拌1分钟，得到混合均匀的氧化石墨烯混合液；
步骤三，将上述氧化石墨烯混合液放入横截面为圆形，截面积为1mm2的铜合金模具中；
步骤四，将上述模具置于0℃条件下保持1分钟，获得石墨烯气凝胶坯体；
步骤五，将获得的石墨烯气凝胶坯体通过CO2超临界的方法排除多余的乙醇溶剂后获得石墨烯气凝胶块。
<实施例五>
本实施例为制备石墨烯气凝胶块的方法，包括以下步骤：
步骤一，在1ml的乙醇溶剂中加入100mg的氧化石墨烯后进行稀释，得到氧化石墨烯溶液；
步骤二，在得到的氧化石墨烯溶液中加入0.1mg的多巴胺后进行混合，然后磁力搅拌1000分钟，得到混合均匀的氧化石墨烯混合液；
步骤三，将上述氧化石墨烯混合液放入横截面为圆形，截面积为315mm2的铜合金模具中；
步骤四，将上述模具置于500℃条件下保持20小时，获得石墨烯气凝胶坯体；
步骤五，将获得的石墨烯气凝胶坯体通过CO2超临界的方法排除多余的乙醇溶剂后获得石墨烯气凝胶块。
由上述实施例制备所得的圆柱形石墨烯气凝胶块可用作香烟过滤嘴的滤芯材料。
由上述实施例制备所得的圆片形石墨烯气凝胶块可用作口罩的过滤材料。
实施例的作用与效果
石墨烯气凝胶块制备方法的作用与效果
根据本实施例提供的石墨烯气凝胶块的制备方法，该制备方法为液中自聚合法，具有装置简单、成本低廉和反应条件温和的特点，更容易实现规模化生产。
石墨烯气凝胶块的作用与效果
本实施例得到的圆柱形或圆片形石墨烯气凝胶块，内部具有多孔的结构，同时保留有石墨烯的褶皱状形态，孔间距大约40～60微米左右，分散性好，因此具备高吸附和低流阻的特性。
石墨烯气凝胶块作为香烟过滤嘴滤芯的作用与效果
本实施例得到的圆柱形石墨烯气凝胶块用作香烟过滤嘴的滤芯材料，不仅能有效吸附去除烟雾中的CO、焦油和尼古丁等有害物质，而且吸阻力低，对烟碱截留效果小，从而降低吸烟者的吸烟危害。
石墨烯气凝胶块作为口罩过滤材料的作用与效果
本实施例得到的圆片形石墨烯气凝胶块用作口罩的过滤材料，不仅能有效吸附去除空气中的细菌、病毒和灰尘，而且由于石墨烯气凝胶块具有柔软和弹性的特点，能够使口罩紧贴于人体的面部，防护作用更好，有益于人们的身体健康。

Claims (10)

1.一种石墨烯气凝胶块的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将氧化石墨烯与预定溶剂以0.001mg～100mg:1ml的比例进行稀释，得到氧化石墨烯溶液；
步骤二，将得到的所述氧化石墨烯溶液与预定还原剂以1:0.0001～1:10000的质量比进行混合，然后搅拌1～1000分钟，得到混合均匀的氧化石墨烯混合液；
步骤三，将所述氧化石墨烯混合液放置于模具中，按预设条件恒温成型。
步骤四，按预定方法排除所述氧化石墨烯混合液中的多余所述溶剂得到石墨烯气凝胶块。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
其中，所述预定溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或水中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
其中，所述预定还原剂为水合肼、柠檬酸钠、硼氢化钠、醋酸、氨水、苯胺、多巴胺、铁单质、强碱、还原性糖、醇类、连二亚硫酸钠、多酚、葡萄糖中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
其中，所述预设条件为在0～500℃条件下持续1～1200分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
其中，所述预定方法为加热、过滤、分子筛干燥、减压蒸馏或超临界中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
其中，所述模具为金属板、陶瓷板、高分子板和复合材料板中的任意一种，所述模具设置有至少一个凹陷，该凹陷的横截面积为1～1000mm2。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
其中，所述金属为铜合金、铝合金或不锈钢中的任意一种，所述陶瓷为氧化锆、氧化铝或高岭土中的任意一种，所述高分子为聚丙烯或聚乳酸，所述复合材料为碳纤维或玻璃纤维。
8.根据权利要求1制备的石墨烯气凝胶块，其特征在于，其中，
所述石墨烯气凝胶块的外形最大尺寸为0.1～10cm。
9.根据权利要求8所述的石墨烯气凝胶块，其特征在于：
其中，所述石墨烯气凝胶块的形状为圆柱、圆片形、立方形、半球形和圆球形。
10.根据权利要求8至9所述的石墨烯气凝胶块作为香烟过滤嘴的滤芯材料和口罩的过滤材料的应用。
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