CN110105869A - 一种改性石墨烯散热涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及散热涂料技术领域，具体涉及一种改性石墨烯散热涂料及其制备方法，改改性石墨烯散热涂料包括如下重量份的原料：有机硅树脂50‑95份、改性石墨烯粉体1‑35份、无机填料1‑10份、固化剂1‑2份、溶剂5‑20份、分散剂1‑5份和流平剂1‑5份。本发明的改性石墨烯散热涂料的散热性能优异，性能稳定，涂布厚度可控，重量轻，成本低等特点；还具有一定防腐性和耐酸碱性，提高被涂布的电子元器件和机械设备的稳定性和使用寿命。

Description

一种改性石墨烯散热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及散热涂料技术领域，具体涉及一种改性石墨烯散热涂料及其制备方法。
背景技术
随着电子设备及照明设备向着小型化、大规模集成化及高功率化发展，电子设备中的集成电路工作过程中会产生越来越多的热量，且产生热量的部位较为集中。若不能及时地将这些热量传递出去，会大大地降低设备的工作效率及寿命，甚至失效。
目前散热材料在市面常见的主要有散热硅脂，导热胶，散热片，散热膜，传统散热涂料。散热硅脂其成分为硅油加填料，长期使用下会有硅油析出。导热胶导热系数很小，很难达到散热效果。散热片为金属片，使用场合有限制。散热膜为人工石墨纸，只能平面散热，不能给复杂结构的元件和机械散热。传统散热涂料主要应用于高温设备降温，低温条件下散热有限。
石墨烯材料具有耐高温、重量轻（仅为传统金属导热材料的1/2-1/5）、热导率高、化学稳定性强、热膨胀系数小，取代传统的金属导热材料，不仅有利于电子仪器设备的小型化、微型化和高功率化，而且有效减轻电子元件的重量，增加有效载荷。石墨烯是由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维碳材料。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种改性石墨烯散热涂料，该改性石墨烯散热涂料的散热性能优异，性能稳定，涂布厚度可控，重量轻，成本低等特点；还具有一定防腐性和耐酸碱性，提高被涂布的电子元器件和机械设备的稳定性和使用寿命。
本发明的另一个目的在于提供一种改性石墨烯散热涂料的制备方法，该制备方法工艺简单，便于大范围推广，其生产得到的散热性能优异。施工方便，无需涂布底漆、中漆和面漆等工序，简单处理基材直接涂布即可，可以对多种复杂结构的机械零部件和电子元器件进行涂布。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种改性石墨烯散热涂料，包括如下重量份的原料：有机硅树脂50-95份、改性石墨烯粉体1-35份、无机填料1-10份、固化剂1-2份、溶剂5-20份、分散剂1-5份和流平剂1-5份。
优选的，所述有机硅树脂可交联形成网络状化学结构。
优选的，所述改性石墨烯粉体采用改性化合物为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂中的至少一种。
优选的，所述无机填料为碳化硅、氮化硅和硅粉中的至少一种。
优选的，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺和硅油中的至少一种。
本发明的另一个目的通过下述技术方案实现：一种改性石墨烯散热涂料的制备方法，包括如下步骤：A、机械剥离石墨粉体制备石墨烯浆料，干燥后成石墨烯粉体，备用；B、化学改性石墨烯，干燥成粉体，备用；C、取重量份的有机硅树脂、重量份的步骤B中的改性石墨烯粉体、重量份的辅助无机填料、重量份的溶剂和重量份的助剂混合至均匀；D、将步骤C得到的混合料加入到高速搅拌机中充分搅拌均匀后置于超声机中超声去掉气泡；E、将步骤D得到的混合料和重量份的固化剂充分混合后即成为改性石墨烯散热涂料，采用刮涂的方式涂布在铜箔上，置于真空干燥箱中固化成涂层，测试散热效果。
优选的，所述步骤A具体为：取0.8-1.2重量份的鳞片石墨，与3-7重量份的去离子水混合，加入0.005-0.015重量份的质量分数为0.5%-1.5%的分散剂，用砂磨机在1500-2500r/min条件下机械剥离4-8h制备成石墨烯浆料，经去离子水多次洗涤后抽滤，用真空干燥箱干燥成石墨烯粉体；其中，所述鳞片石墨的粒径为8000-12000目。
优选的，所述步骤B具体为：取0.8-1.2重量份的步骤A中的石墨烯粉体，与1.5-2.5重量份的去离子水和6-10重量份的无水乙醇混合均匀，加入8-12重量份的质量分数为0.5%-1.5%的分散剂，再加入0.3-0.7重量份的偶联剂，用盐酸调节pH值在3.0-4.5，在60-75℃条件下以200-400rpm转速加热回流反应5-7h，过滤后置于真空干燥箱中80-100℃干燥成粉体。水解速率由乙醇-水混合溶液的比例来进行控制；对于酸性偶联剂可用盐酸/乙酸调节pH值在3-4.5之间，中性和碱性偶联剂无需调节pH。
改性石墨烯粉体的原理如下：
1、KH550改性GR化学反应机理如下：
KH550水解阶段
KH550改性石墨烯阶段
2、KH570改性GR化学反应机理如下：
KH570水解阶段（盐酸/冰乙酸调节pH=4）；
KH570改性石墨烯阶段
优选的，所述步骤D中，高速搅拌机处理条件为：2000-4000r/min搅拌1.5-2.5h；超声处理时间为0.2-0.5h。
优选的，所述步骤E中，固化条件为：75-85℃干燥20-40min；涂层厚度为50-100μm。
本发明的有益效果在于：本发明的石墨烯经过偶联剂化学改性增加了表面的活性基团，与树脂有着更良好的亲和力；经过筛选的有机硅树脂与改性石墨烯在散热性能方面有更好的协同作用；通过无机含硅化合物与改性石墨烯的混合，使涂层拥有更好的辐射和传导散热效果。
本发明的改性石墨烯散热涂料的散热性能优异，性能稳定，涂布厚度可控，重量轻，成本低等特点；还具有一定防腐性和耐酸碱性，提高被涂布的电子元器件和机械设备的稳定性和使用寿命。
本发明的制备方法工艺简单，便于大范围推广，其生产得到的散热性能优异。施工方便，无需涂布底漆、中漆和面漆等工序，简单处理基材直接涂布即可，可以对多种复杂结构的机械零部件和电子元器件进行涂布。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的改性石墨烯散热涂料的散热性能图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种改性石墨烯散热涂料，包括如下重量份的原料：有机硅树脂70份、改性石墨烯粉体20份、无机填料5份、固化剂1.5份、溶剂12份、分散剂3份和流平剂3份。
所述有机硅树脂可交联形成网络状化学结构。所述有机硅树脂为夕利康硅橡胶。
所述改性石墨烯粉体采用改性化合物为硅烷偶联剂KH570。
所述无机填料为碳化硅。
所述溶剂为二甲基硅油。
一种改性石墨烯散热涂料的制备方法，包括如下步骤：A、机械剥离石墨粉体制备石墨烯浆料，干燥后成石墨烯粉体，备用；B、化学改性石墨烯，干燥成粉体，备用；C、取重量份的有机硅树脂、重量份的步骤B中的改性石墨烯粉体、重量份的辅助无机填料、重量份的溶剂和重量份的助剂混合至均匀；D、将步骤C得到的混合料加入到高速搅拌机中充分搅拌均匀后置于超声机中超声去掉气泡；E、将步骤D得到的混合料和重量份的固化剂充分混合后即成为改性石墨烯散热涂料，采用刮涂的方式涂布在铜箔上，置于真空干燥箱中固化成涂层，测试散热效果。
所述步骤A具体为：取1重量份的鳞片石墨，与5重量份的去离子水混合，加入0.01重量份的质量分数为1%的SDBS分散剂，用砂磨机在2000r/min条件下机械剥离6h制备成石墨烯浆料，经去离子水多次洗涤后抽滤，用真空干燥箱干燥成石墨烯粉体；其中，所述鳞片石墨的粒径为8000目。
所述步骤B具体为：取1重量份的步骤A中的石墨烯粉体，与2重量份的去离子水和8重量份的无水乙醇混合均匀，加入10重量份的质量分数为1%的SDBS分散剂，再加入0.5重量份的偶联剂，用盐酸调节pH值在3，在67℃条件下以300rpm转速加热回流反应6h，过滤后置于真空干燥箱中90℃干燥成粉体。
所述步骤D中，高速搅拌机处理条件为：3000r/min搅拌2h；超声处理时间为0.2h。
所述步骤E中，刮涂设备为AFA-IV小型自动涂布机，固化条件为：80℃干燥30min；涂层厚度为100μm。
将该改性石墨烯散热涂料涂布于15μm铜箔上时，可以看到，涂有改性石墨烯散热涂料的铜箔温度明显低于没有涂布改性石墨烯散热涂料的铜箔温度（参阅图1中位置较上的曲线）。
实施例2
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：
一种改性石墨烯散热涂料，包括如下重量份的原料：有机硅树脂70份、改性石墨烯粉体20份、无机填料5份、固化剂1.5份、溶剂12份、分散剂3份和流平剂3份。
所述改性石墨烯粉体采用改性化合物为钛酸酯偶联剂Ti201。
所述无机填料为氮化硅。
所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
所述步骤A具体为：取1重量份的鳞片石墨，与5重量份的去离子水混合，加入0.01重量份的质量分数为1%的SDBS分散剂，用砂磨机在2000r/min条件下机械剥离6h制备成石墨烯浆料，经去离子水多次洗涤后抽滤，用真空干燥箱干燥成石墨烯粉体；其中，所述鳞片石墨的粒径为12000目。
所述步骤B具体为：取1重量份的步骤A中的石墨烯粉体，与2重量份的去离子水和8重量份的无水乙醇混合均匀，加入10重量份的质量分数为1%的SDBS分散剂，再加入0.5重量份的偶联剂，用盐酸调节pH值在3，在67℃条件下以300rpm转速加热回流反应6h，过滤后置于真空干燥箱中90℃干燥成粉体。
所述步骤D中，高速搅拌机处理条件为：3000r/min搅拌2h；超声处理时间为0.5h。
所述步骤E中，刮涂设备为AFA-IV小型自动涂布机，固化条件为：80℃干燥30min；涂层厚度为50μm。
实施例3
一种改性石墨烯散热涂料，包括如下重量份的原料：有机硅树脂50份、改性石墨烯粉体1份、无机填料1份、固化剂1份、溶剂5份、分散剂1份和流平剂1份。
所述改性石墨烯粉体采用改性化合物为铝酸酯偶联剂。
所述无机填料为硅粉。
所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
所述步骤A具体为：取0.8重量份的鳞片石墨，与3重量份的去离子水混合，加入0.005重量份的质量分数为0.5%的SDBS分散剂，用砂磨机在1500r/min条件下机械剥离8h制备成石墨烯浆料，经去离子水多次洗涤后抽滤，用真空干燥箱干燥成石墨烯粉体；其中，所述鳞片石墨的粒径为9000目。
所述步骤B具体为：取0.8重量份的步骤A中的石墨烯粉体，与1.5重量份的去离子水和6重量份的无水乙醇混合均匀，加入8重量份的质量分数为0.5%的SDBS分散剂，再加入0.3重量份的偶联剂，用盐酸调节pH值在3.5，在60℃条件下以200rpm转速加热回流反应7h，过滤后置于真空干燥箱中80℃干燥成粉体。
所述步骤D中，高速搅拌机处理条件为：2000r/min搅拌2.5h；超声处理时间为0.3h。
所述步骤E中，固化条件为：75℃干燥40min；涂层厚度为60μm。
实施例4
一种改性石墨烯散热涂料，包括如下重量份的原料：有机硅树脂95份、改性石墨烯粉体35份、无机填料10份、固化剂2份、溶剂20份、分散剂5份和流平剂5份。
所述有机硅树脂可交联形成网络状化学结构。
所述改性石墨烯粉体采用改性化合物为硅烷偶联剂KH550。
所述无机填料为碳化硅。
所述溶剂为二甲基硅油。
所述步骤A具体为：取1.2重量份的鳞片石墨，与7重量份的去离子水混合，加入0.015重量份质量分数为1.5%的SDBS分散剂，用砂磨机在2500r/min条件下机械剥离4h制备成石墨烯浆料，经去离子水多次洗涤后抽滤，用真空干燥箱干燥成石墨烯粉体；其中，所述鳞片石墨的粒径为10000目。
所述步骤B具体为：取1.2重量份的步骤A中的石墨烯粉体，与2.5重量份的去离子水和10重量份的无水乙醇混合均匀，加入12重量份的质量分数为1.5%的SDBS分散剂，再加入0.7重量份的偶联剂，用盐酸调节pH值在4，在75℃条件下以400rpm转速加热回流反应5h，过滤后置于真空干燥箱中100℃干燥成粉体。
所述步骤D中，高速搅拌机处理条件为：4000r/min搅拌1.5h；超声处理时间为0.4h。
所述步骤E中，固化条件为：85℃干燥20min；涂层厚度为80μm。
对比例1
该对比例与实施例1基本相同，但以机械法石墨烯粉体替换改性石墨烯粉体而形成散热涂料。将该散热涂料涂布于15μm铜箔上时，经散热测试发现，铜箔温度没有明显降低。
对比例2
该对比例与实施例2基本相同，但以环氧树脂替换有机硅树脂而形成散热涂料。将该散热涂料涂布于15μm铜箔上时，经散热测试发现，铜箔温度相对实施例2会提高3-5℃。
从图1可以看出，将本发明的改性石墨烯散热涂料涂布在金属基表面时，可以明显提高物体表面的散热效率，增强物体的散热能力，大幅降低物体的温度。同时该涂料还具有一定的防腐、防水、防污、保护能力，散热性能明显，在电子元件和机械设备领域有着广阔的应用价值。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性石墨烯散热涂料，其特征在于：包括如下重量份的原料：有机硅树脂50-95份、改性石墨烯粉体1-35份、无机填料1-10份、固化剂1-2份、溶剂5-20份、分散剂1-5份和流平剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯散热涂料，其特征在于：所述有机硅树脂可交联形成网络状化学结构。
3.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯散热涂料，其特征在于：所述改性石墨烯粉体采用改性化合物为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯散热涂料，其特征在于：所述无机填料为碳化硅、氮化硅和硅粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯散热涂料，其特征在于：所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺和硅油中的至少一种。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种改性石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：A、机械剥离石墨粉体制备石墨烯浆料，干燥后成石墨烯粉体，备用；B、化学改性石墨烯，干燥成粉体，备用；C、取重量份的有机硅树脂、重量份的步骤B中的改性石墨烯粉体、重量份的辅助无机填料、重量份的溶剂和重量份的助剂混合至均匀；D、将步骤C得到的混合料加入到高速搅拌机中充分搅拌均匀后置于超声机中超声去掉气泡；E、将步骤D得到的混合料和重量份的固化剂充分混合后即成为改性石墨烯散热涂料，采用刮涂的方式涂布在铜箔上，置于真空干燥箱中固化成涂层，测试散热效果。
7.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯散热涂料，其特征在于：所述步骤A具体为：取0.8-1.2重量份的鳞片石墨，与3-7重量份的去离子水混合，加入0.005-0.015重量份的质量分数为0.5%-1.5%的分散剂，用砂磨机在1500-2500r/min条件下机械剥离4-8h制备成石墨烯浆料，经去离子水多次洗涤后抽滤，用真空干燥箱干燥成石墨烯粉体；其中，所述鳞片石墨的粒径为8000-12000目。
8.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯散热涂料，其特征在于：所述步骤B具体为：取0.8-1.2重量份的步骤A中的石墨烯粉体，与1.5-2.5重量份的去离子水和6-10重量份的无水乙醇混合均匀，加入8-12重量份的质量分数为0.5%-1.5%的分散剂，再加入0.3-0.7重量份的偶联剂，用盐酸调节pH值在3.0-4.5，在60-75℃条件下以200-400rpm转速加热回流反应5-7h，过滤后置于真空干燥箱中80-100℃干燥成粉体。
9.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯散热涂料，其特征在于：所述步骤D中，高速搅拌机处理条件为：2000-4000r/min搅拌1.5-2.5h；超声处理时间为0.2-0.5h。
10.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯散热涂料，其特征在于：所述步骤E中，固化条件为：75-85℃干燥20-40min；涂层厚度为50-100μm。
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