CN114873585A - 一种石墨散热高分子材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨散热高分子材料的制备方法，包括以下步骤：原料制备，通过将110‑120的浓硫酸放置进烧瓶中，在天然鳞片石墨粉在浓硫酸中充分混合后；加热搅拌，通过将步骤S1中的烧瓶转入到35℃的恒温水浴锅内部，通过恒温水浴锅对烧瓶保持恒温；过滤，通过将烧瓶移出油浴，并往其中加入350ml温水，对烧瓶中的液体进行稀释；还原石墨烯，取100mg的氧化石墨烯放入500ml烧瓶内部，在烧瓶中加入250ml蒸馏水；加入甲基乙烯硅橡胶，通过取步骤S4中100g的石墨烯加入烧瓶；混合硅化碳，通过取50‑100g的硅化碳，在步骤S5中使用搅拌设备进行的时候，将硅化碳不断的加入，此时能够将石墨散热高分子材料制造完成。本发明所制备的石墨散热高分子材料具有良好的导热效果。
Description
技术领域
本发明涉及石墨散热高分子材料技术领域，具体为一种石墨散热高分子材料的制备方法。
背景技术
石墨是原子晶体、金属晶体和分子晶体之间的一种过渡型晶体，在晶体中同层碳原子间以sp2杂化形成共价键，每个碳原子与另外三个碳原子相联，六个碳原子在同一平面上形成正六边形的环，伸展形成片层结构，在同一平面的碳原子还各剩下一个p轨道，它们互相重叠，形成离域π键电子在晶格中能自由移动，可以被激发，所以石墨有金属光泽，能导电、传热。由于层与层间距离大，结合力小，各层可以滑动，所以石墨的密度比金刚石小，质软并有滑腻感。
现在经常将石墨用于散热领域，目前石墨散热效果还是十分的不佳，且石墨十分的不方便进行使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨散热高分子材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨散热高分子材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，原料制备，通过将110-120的浓硫酸放置进烧瓶中，并将烧瓶放置在冰水中冷却到5℃，通过搅拌设备对烧瓶中的浓硫酸进行搅拌，且在搅拌的过程中将4-6g的天然鳞片石墨粉末缓慢的加入，在天然鳞片石墨粉在浓硫酸中充分混合后，再一次加入13-17g的高锰酸钾和2-3g的硝酸钠，通过在温度在10-15℃的环境下使用搅拌设备进行搅拌3-4小时；
步骤S2，加热搅拌，通过将步骤S1中的烧瓶转入到35℃的恒温水浴锅内部，通过恒温水浴锅对烧瓶保持恒温，且在恒温的同时对其进行搅拌，在烧瓶内部呈灰褐色稠状液体的时候，再缓慢加入230ml的蒸馏水，通过控制加水的速度使温度上升至90-100℃之间，在加水完成后，将温度降低到85℃，迅速将反应物转入油浴加热体系并保持机械搅拌，温度在90℃左右维持1小时，并继续搅拌；
步骤S3，过滤，通过将烧瓶移出油浴，并往其中加入350ml温水，对烧瓶中的液体进行稀释，此时的烧瓶呈现棕黄色悬浊液，再通过搅拌设备对其进行搅拌完成后加入15ml的双氧水，搅拌到液体亮黄均一，趁热对其进行过滤，使用浓度为5％的盐酸充分洗涤滤饼上的产物，直至除尽滤饼产物中的硫酸根离子，将产物氧化石墨从滤纸上刮下并于烘箱中真空干燥48小时，再取制得的氧化石墨加入适量蒸馏水，在超声清洗器中超声分散2小时制备氧化石墨烯，滤除水后干燥；
步骤S4，还原石墨烯，取100mg的氧化石墨烯放入500ml烧瓶内部，在烧瓶中加入250ml蒸馏水，将水合册溶液取50ml加入烧瓶中混合，然后将烧瓶在油浴中100℃下进行还原反应，冷凝回流24h，然后对产物真空抽滤，并用蒸馏水和甲醇依次洗涤滤饼上产物，最后将滤纸上的石墨烯刮下，鼓风干燥48h，留样待用；
步骤S5，加入甲基乙烯硅橡胶，通过取步骤S4中100g的石墨烯加入烧瓶，且在加入250g的甲基乙烯硅橡胶，对其进行加热到80摄氏度，且使用搅拌设备进行充分的搅拌；
步骤S6，混合硅化碳，通过取50-100g的硅化碳，在步骤S5中使用搅拌设备进行的时候，将硅化碳不断的加入，此时能够将石墨散热高分子材料制造完成；
进一步的，所述步骤S1中，天然鳞片石墨在加入浓硫酸中的时候需要使用粉碎装置进行粉碎，通过粉碎装置将天然鳞片石墨粉碎到300-350目；
进一步的，所述步骤S3中，对烧瓶中的液体进行过滤的时候使用布式漏斗，且采用抽真空过滤，所述烘箱的使用温度为80℃；
进一步的，所述步骤S3中，在使用盐酸充分洗涤滤饼上的产物后，通过使用10％的氯化钡溶液检测是否含有一氧化硫；
进一步的，所述步骤S4中，使用100ml蒸馏水对过滤后的产物进行清洗，一共清洗五次，再使用100ml的甲醇对其进行清洗，再次清洗五次。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过将天然鳞片石墨进行提取，提取还原出石墨烯，石墨烯具有良好的导热性能，能够有效的提高石墨散热高分子材料的导热性能；
2、本发明通过在石墨烯中加入甲基乙烯硅橡胶和硅化碳，提高将石墨烯与甲基乙烯硅橡胶和硅化碳相结合，能够使石墨散热高分子材料更加的方便使用。
附图说明
图1为本发明一种石墨散热高分子材料的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
一种石墨散热高分子材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，原料制备，通过将110-120的浓硫酸放置进烧瓶中，并将烧瓶放置在冰水中冷却到5℃，通过搅拌设备对烧瓶中的浓硫酸进行搅拌，且在搅拌的过程中将4-6g的天然鳞片石墨粉末缓慢的加入，在天然鳞片石墨粉在浓硫酸中充分混合后，再一次加入13-17g的高锰酸钾和2-3g的硝酸钠，通过在温度在10-15℃的环境下使用搅拌设备进行搅拌3-4小时；
步骤S2，加热搅拌，通过将步骤S1中的烧瓶转入到35℃的恒温水浴锅内部，通过恒温水浴锅对烧瓶保持恒温，且在恒温的同时对其进行搅拌，在烧瓶内部呈灰褐色稠状液体的时候，再缓慢加入230ml的蒸馏水，通过控制加水的速度使温度上升至90-100℃之间，在加水完成后，将温度降低到85℃，迅速将反应物转入油浴加热体系并保持机械搅拌，温度在90℃左右维持1小时，并继续搅拌；
步骤S3，过滤，通过将烧瓶移出油浴，并往其中加入350ml温水，对烧瓶中的液体进行稀释，此时的烧瓶呈现棕黄色悬浊液，再通过搅拌设备对其进行搅拌完成后加入15ml的双氧水，搅拌到液体亮黄均一，趁热对其进行过滤，使用浓度为5％的盐酸充分洗涤滤饼上的产物，直至除尽滤饼产物中的硫酸根离子，将产物氧化石墨从滤纸上刮下并于烘箱中真空干燥48小时，再取制得的氧化石墨加入适量蒸馏水，在超声清洗器中超声分散2小时制备氧化石墨烯，滤除水后干燥；
步骤S4，还原石墨烯，取100mg的氧化石墨烯放入500ml烧瓶内部，在烧瓶中加入250ml蒸馏水，将水合册溶液取50ml加入烧瓶中混合，然后将烧瓶在油浴中100℃下进行还原反应，冷凝回流24h，然后对产物真空抽滤，并用蒸馏水和甲醇依次洗涤滤饼上产物，最后将滤纸上的石墨烯刮下，鼓风干燥48h，留样待用；
步骤S5，加入甲基乙烯硅橡胶，通过取步骤S4中100g的石墨烯加入烧瓶，且在加入250g的甲基乙烯硅橡胶，对其进行加热到80摄氏度，且使用搅拌设备进行充分的搅拌；
步骤S6，混合硅化碳，通过取50-100g的硅化碳，在步骤S5中使用搅拌设备进行的时候，将硅化碳不断的加入，此时能够将石墨散热高分子材料制造完成；
本发明中，所述步骤S1中，天然鳞片石墨在加入浓硫酸中的时候需要使用粉碎装置进行粉碎，通过粉碎装置将天然鳞片石墨粉碎到300-350目；
能够保证天然鳞片石墨在浓硫酸中进行充分的反应；
本发明中，所述步骤S3中，对烧瓶中的液体进行过滤的时候使用布式漏斗，且采用抽真空过滤，所述烘箱的使用温度为80℃；
本发明中，所述步骤S3中，在使用盐酸充分洗涤滤饼上的产物后，通过使用10％的氯化钡溶液检测是否含有一氧化硫；
本发明中，所述步骤S4中，使用100ml蒸馏水对过滤后的产物进行清洗，一共清洗五次，再使用100ml的甲醇对其进行清洗，再次清洗五次。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种石墨散热高分子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，原料制备，通过将110-120的浓硫酸放置进烧瓶中，并将烧瓶放置在冰水中冷却到5℃，通过搅拌设备对烧瓶中的浓硫酸进行搅拌，且在搅拌的过程中将4-6g的天然鳞片石墨粉末缓慢的加入，在天然鳞片石墨粉在浓硫酸中充分混合后，再一次加入13-17g的高锰酸钾和2-3g的硝酸钠，通过在温度在10-15℃的环境下使用搅拌设备进行搅拌3-4小时；
步骤S2，加热搅拌，通过将步骤S1中的烧瓶转入到35℃的恒温水浴锅内部，通过恒温水浴锅对烧瓶保持恒温，且在恒温的同时对其进行搅拌，在烧瓶内部呈灰褐色稠状液体的时候，再缓慢加入230ml的蒸馏水，通过控制加水的速度使温度上升至90-100℃之间，在加水完成后，将温度降低到85℃，迅速将反应物转入油浴加热体系并保持机械搅拌，温度在90℃左右维持1小时，并继续搅拌；
步骤S3，过滤，通过将烧瓶移出油浴，并往其中加入350ml温水，对烧瓶中的液体进行稀释，此时的烧瓶呈现棕黄色悬浊液，再通过搅拌设备对其进行搅拌完成后加入15ml的双氧水，搅拌到液体亮黄均一，趁热对其进行过滤，使用浓度为5％的盐酸充分洗涤滤饼上的产物，直至除尽滤饼产物中的硫酸根离子，将产物氧化石墨从滤纸上刮下并于烘箱中真空干燥48小时，再取制得的氧化石墨加入适量蒸馏水，在超声清洗器中超声分散2小时制备氧化石墨烯，滤除水后干燥；
步骤S4，还原石墨烯，取100mg的氧化石墨烯放入500ml烧瓶内部，在烧瓶中加入250ml蒸馏水，将水合册溶液取50ml加入烧瓶中混合，然后将烧瓶在油浴中100℃下进行还原反应，冷凝回流24h，然后对产物真空抽滤，并用蒸馏水和甲醇依次洗涤滤饼上产物，最后将滤纸上的石墨烯刮下，鼓风干燥48h，留样待用；
步骤S5，加入甲基乙烯硅橡胶，通过取步骤S4中100g的石墨烯加入烧瓶，且在加入250g的甲基乙烯硅橡胶，对其进行加热到80摄氏度，且使用搅拌设备进行充分的搅拌；
步骤S6，混合硅化碳，通过取50-100g的硅化碳，在步骤S5中使用搅拌设备进行的时候，将硅化碳不断的加入，此时能够将石墨散热高分子材料制造完成。
2.根据权利要求1所述的一种石墨散热高分子材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，天然鳞片石墨在加入浓硫酸中的时候需要使用粉碎装置进行粉碎，通过粉碎装置将天然鳞片石墨粉碎到300-350目。
3.根据权利要求1所述的一种石墨散热高分子材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，对烧瓶中的液体进行过滤的时候使用布式漏斗，且采用抽真空过滤，所述烘箱的使用温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的一种石墨散热高分子材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，在使用盐酸充分洗涤滤饼上的产物后，通过使用10％的氯化钡溶液检测是否含有一氧化硫。
5.根据权利要求1所述的一种石墨散热高分子材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，使用100ml蒸馏水对过滤后的产物进行清洗，一共清洗五次，再使用100ml的甲醇对其进行清洗，再次清洗五次。
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