CN107902645A - 单层石墨烯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种单层石墨烯的制备方法，将10—30份的石墨置于50°C—70°C的高温室内，并利用碾压机上压力为800N—1200N的碾压轮，反复碾压石墨15min—30min,直至石墨呈直径在0.03mm—0.06mm粉末状，本发明的有益效果是：该发明一种单层石墨烯的制备方法将石墨氧化物，研磨成粉，不仅有利于石墨氧化的后面的反应，还除去了石墨氧化物内部的杂质，并通过硫酸亚铁溶液，将石墨氧化物进行还原，和后续过渡金属对石墨氧化物的还原，令石墨氧化物反应充分，制得的石墨烯纯度更高，导电、导热以及柔韧性都有所提高，且石墨烯膜经润滑后再与金属基底分离，石墨烯的完整度更高。

Description

单层石墨烯的制备方法

技术领域

本发明涉及石墨烯的制备方法，具体为一种单层石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯（是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，所以又叫做单原子层石墨。英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法，薄膜生产方法为化学气相沉积法（CVD）。由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性，在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展。

石墨烯作为一种导电性、柔韧性且使用范围广的材料，一般都采用外延法进行制备，这种制备方法制备出的石墨烯面积较大。

但外延法在制备石墨烯时，仍然有着许多的缺点，首先，石墨氧化物并未进行预先的还原处理，在与过渡金属进行反应时，部分石墨并未发生反应，因此得到的石墨烯并不纯，且石墨烯膜与基底之间依附力过强，直接取下石墨烯膜，容易对石墨烯造成损伤。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单层石墨烯的制备方法及其制作方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现：一种单层石墨烯的制备方法，包括如下工艺步骤：

1）原料的准备：将10—30份的石墨置于50°C—70°C的高温室内，并利用碾压机上压力为800N—1200N的碾压轮，反复碾压石墨15min—30min,直至石墨呈直径在0.03mm—0.06mm粉末状；

2）A液的制备：将步骤1）得到的石墨粉与百分比在90%以上的浓硫酸或高锰酸钾溶液混合搅拌10min—20min，后静置5min—8min；接着向其内加入2—5份乳化硅油，搅拌10min—20min，后静置5min—8min得到A液。

3）B液的制备：向步骤2）得到的A液加入20—30份的硫酸亚铁溶液，搅拌3min—4min：后5—15份去离子水，搅拌3min—4min；

4）B液的加热回流：将步骤3）得到B液与20—30份的钛酸四丁酯进行反应，加热回流1h—3h;

5）石墨烯膜的形成：在超高真空条件下将步骤4）得到的A液通入到具有催化活性的过渡金属基底表面，后将室温升至120°C—160°C，静置1h—3h,除去基地表面水分使A液催化脱氢从而制得石墨烯，并且沉淀于过渡金属基底表面；

6）石墨烯膜的润滑：将步骤5）得到的带有石墨烯膜的过渡金属基底，置于硅油或脂肪酸酰胺中，浸泡2h—4h；

7）石墨烯的取出：通过专门的刮膜刀，将步骤6）得到的过渡金属基底表面的石墨烯膜刮下。

所述刮膜刀的刃口为圆锥形，且刃口宽度为1mm—1.4mm。

所述过渡金属为钴、镍、铜以及锌中的一种。

所述硫酸亚铁溶液的质量分数在60%以上。

所述步骤5）的超高真空条件下的真空度在0.03～-0.1MPa之间。

所述步骤6）中的带有石墨烯膜的过渡金属基底，完全浸没于硅油或脂肪酸酰胺中。

本发明的有益效果是：该发明一种单层石墨烯的制备方法将石墨氧化物，研磨成粉，不仅有利于石墨氧化的后面的反应，还除去了石墨氧化物内部的杂质，并通过硫酸亚铁溶液，将石墨氧化物进行还原，和后续过渡金属对石墨氧化物的还原，令石墨氧化物反应充分，制得的石墨烯纯度更高，导电、导热以及柔韧性都有所提高，且石墨烯膜经润滑后再与金属基底分离，石墨烯的完整度更高。

具体实施方式

下面结合具体实施方式进一步的说明，但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在发明的范围之内。

一种单层石墨烯的制备方法，包括如下工艺步骤：

1）原料的准备：将10—30份的石墨置于50°C—70°C的高温室内，并利用碾压机上压力为800N—1200N的碾压轮，反复碾压石墨15min—30min,直至石墨呈直径在0.03mm—0.06mm粉末状，有利于石墨氧化的后面的反应更加充分，还除去了石墨氧化物内部的杂质；

2）A液的制备：将步骤1）得到的石墨粉与百分比在90%以上的浓硫酸或高锰酸钾溶液混合搅拌10min—20min，后静置5min—8min；接着向其内加入2—5份乳化硅油，搅拌10min—20min，后静置5min—8min得到A液，通过浓硫酸或高锰酸钾溶液将石墨内Na和Al元素氧化；

3）B液的制备：向步骤2）得到的A液加入20—30份的硫酸亚铁溶液，搅拌3min—4min：后5—15份去离子水，搅拌3min—4min，通过硫酸亚铁溶液将步骤2）的A液内氧化物还原，离子化，并通过去离子水将离子沉淀；

4）B液的加热回流：将步骤3）得到B液与20—30份的钛酸四丁酯进行反应，加热回流1h—3h;

5）石墨烯膜的形成：在超高真空条件下将步骤4）得到的A液通入到具有催化活性的过渡金属基底表面，后将室温升至120°C—160°C，静置1h—3h,除去基地表面水分使A液催化脱氢从而制得石墨烯，并且沉淀于过渡金属基底表面，令石墨烯膜得到足够的润滑，便于后续的分离；

6）石墨烯膜的润滑：将步骤5）得到的带有石墨烯膜的过渡金属基底，置于硅油或脂肪酸酰胺中，浸泡2h—4h，；

7）石墨烯的取出：通过专门的刮膜刀，将步骤6）得到的过渡金属基底表面的石墨烯膜刮下。

所述刮膜刀的刃口为圆锥形，且刃口宽度为1mm—1.4mm。

所述过渡金属为钴、镍、铜以及锌中的一种。

所述硫酸亚铁溶液的质量分数在60%以上。

所述步骤5）的超高真空条件下的真空度在0.03～-0.1MPa之间。

所述步骤6）中的带有石墨烯膜的过渡金属基底，完全浸没于硅油或脂肪酸酰胺中

以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (6)

1.一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：

1)原料的准备：将10—30份的石墨置于50℃—70℃的高温室内，并利用碾压机上压力为800N—1200N的碾压轮，反复碾压石墨15min—30min,直至石墨呈直径在0.03mm—0.06mm粉末状；

2)A液的制备：将步骤1)得到的石墨粉与百分比在90％以上的浓硫酸或高锰酸钾溶液混合搅拌10min—20min，后静置5min—8min；接着向其内加入2—5份乳化硅油，搅拌10min—20min，后静置5min—8min得到A液；

3)B液的制备：向步骤2)得到的A液加入20—30份的硫酸亚铁溶液，搅拌3min—4min：后5—15份去离子水，搅拌3min—4min；

4)B液的加热回流：将步骤3)得到B液与20—30份的钛酸四丁酯进行反应，加热回流1h—3h；

5)石墨烯膜的形成：在超高真空条件下将步骤4)得到的A液通入到具有催化活性的过渡金属基底表面，后将室温升至120℃—160℃，静置1h—3h,除去基地表面水分使A液催化脱氢从而制得石墨烯，并且沉淀于过渡金属基底表面；

6)石墨烯膜的润滑：将步骤5)得到的带有石墨烯膜的过渡金属基底，置于硅油或脂肪酸酰胺中，浸泡2h—4h；

7)石墨烯的取出：通过专门的刮膜刀，将步骤6)得到的过渡金属基底表面的石墨烯膜刮下。

2.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述刮膜刀的刃口为圆锥形，且刃口宽度为1mm—1.4mm。

3.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述过渡金属为钴、镍、铜以及锌中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述硫酸亚铁溶液的质量分数在60％以上。

5.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤5)的超高真空条件下的真空度在0.03～-0.1MPa之间。

6.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中的带有石墨烯膜的过渡金属基底，完全浸没于硅油或脂肪酸酰胺中。