CN105217619A - 一种石墨烯膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯膜的制备方法，将氧化石墨烯分散在溶剂中，通过溶剂挥发法构筑高度有序的三维层状结构的氧化石墨烯膜，通过控制蒸发温度来调控增发速率达到控制膜层间距离的目的，再经还原得到层结构可控的不同亲疏水性的石墨烯膜。本发明创新性地结合氧化石墨烯和石墨烯自身表面官能团及亲疏水性的特点，在合适的溶剂中通过调控蒸发温度快速成膜，实现了膜的结构可控、高度有序和厚度可调等优势，是一种操作简单、低成本、无污染的氧化石墨烯和石墨烯膜的制备方法。本发明解决了CVD法生长石墨烯膜的高成本，无法规模化难题，克服了抽滤等方法制备氧化石墨烯、石墨烯膜的长耗时、厚度薄等瓶颈性问题，工业化前景巨大。
Description
技术领域：
本发明涉及一种石墨烯膜的制备方法，属于一种快速有效、厚度可调、层结构可控、适合于规模化生产的薄膜制备方法。
背景技术：
近年来，石墨烯因其特殊结构和性能，逐渐成为国际科学研究的热点。石墨烯是一种由单层碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，其理论单层石墨烯厚度为0.34nm；理论比表面积约为2600m2/g；石墨烯内部的碳原子之间的连接很柔韧，当施加外力于石墨烯时，碳原子面会弯曲变形，使得碳原子不必重新排列来适应外力，所以石墨烯还具有很强的机械性能，其理论杨氏模量为1100GPa，断裂强度为125GPa。石墨烯这种特殊的结构及独特的性质使其在材料科学、储能、微电子、膜分离等领域具有广阔的应用前景。
目前，氧化石墨烯、石墨烯膜的制备方法主要是化学气相沉积法(CVD)和抽滤等方式。CVD法是现今大面积制备石墨烯薄膜最常用的方法，已很成熟。但该方法只适用于单层或少层石墨烯膜的制备，且该方法仍存在成本高、工艺复杂、不能连续化生产、膜转移困难等多种问题。抽滤法制备氧化石墨烯、石墨烯膜时由于氧化石墨烯成膜后易堵，使得制膜过程耗时长、效率低、成膜厚度较薄，不适用于工业化生产。其他方法如：旋涂、浸渍等同样存在不能规模化生产等问题。
发明内容：
本发明的目的是针对当前制备氧化石墨烯、石墨烯膜的各种方法存在的不足和问题，设计一种层间距可调、层结构高度有序的新型石墨烯膜的制备方法。
本发明的技术方案为：一是得到层间距可控、层结构有序、厚度可调的氧化石墨烯膜。通过控制蒸发温度调控溶剂蒸发速率达到控制层间距的目的，通过控制溶剂体积和溶液浓度和液位高度得到膜厚度可调的效果。二是通过还原制备不同亲疏水性的石墨烯膜。通过对还原时间、还原温度等因素的调控得到不同亲疏水性的石墨烯膜。
本发明的具体技术方案为：一种石墨烯膜的制备方法，其具体步骤为：
1)氧化石墨烯粉体的制备：
通过改性的Hummer法制备氧化石墨烯水溶液{具体方法参见专利《一种氧化还原制备石墨烯的方法》(专利号:ZL201110372309.X)}；将氧化石墨烯水溶液冷冻干燥得到氧化石墨烯粉体；
2)氧化石墨烯溶液的制备：
将氧化石墨烯粉体分散于溶剂中，超声分散均匀得到的氧化石墨烯分散液；
3)氧化石墨烯膜的制备
取氧化石墨烯分散液加入到一定基底的圆形或长方形容器中，通过控制液位高控制膜厚；将溶液加热使溶剂自然挥发，得到有序的氧化石墨烯膜；
4)石墨烯膜的制备
将步骤3)得到的氧化石墨烯膜在惰性气体中加热还原，得到石墨烯膜。
优选步骤2)中所述的溶剂为水、乙醇、丙酮、甲酰胺、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷、二甲亚砜、乙二醇或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。优选步骤2)中氧化石墨烯分散液的浓度为0.1-10.0g/L。
优选上述的超声分散的频率为40-100kHz，超声时间为10-120min。
优选上述的容器的形状为圆形或长方形容器；容器的基底为聚四氟乙烯、聚酰亚胺、尼龙、纤维素酯、聚偏氟乙烯或塑料表面皿中的一种。
本发明通过控制溶液浓度和液位高度得到膜厚度可调的效果；优选上述的液位高为1-20cm。
优选步骤3)中溶液加热温度为30-300℃。
优选步骤4)中所述的惰性气体为氮气或氩气。
优选步骤4)中所述的还原温度为300-1000℃，还原时间为30-120min。
有益效果：
本发明克服了其他制备方法的不足，属于一种快速、低成本、绿色无污染的制备方法，适合于规模工业化生产，具有极好的社会效益和经济效益。本发明制备的膜厚度和层间距可控，微结构高度有序，平整度好，亲疏水性可调，解决了传统方法制备氧化石墨烯、石墨烯膜的长耗时、厚度薄等瓶颈性问题，具有极大的商业应用前景。
附图说明：
图1为实施例2得到膜的断面微结构图；
图2为实施例2得到膜的XRD图；
图3为实施例2得到膜的接触角图；
图4为实施例4得到膜的断面微结构图；
图5为实施例4得到膜的XRD图；
图6为实施例4得到膜的接触角图。
具体实施方式：
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)氧化石墨的制备：
取10g(325目)天然鳞片石墨与500ml质量浓度为98％硫酸混合均匀后，加入10.0g硝酸钾，在15℃的水浴中快速加入60g高锰酸钾，混合均匀。然后将体系温度升高到40℃，反应3h，然后加入300ml水，同时将体系升温至80℃反应30min，再用500ml蒸馏水和100ml双氧水(30wt％)还原过量的高锰酸钾，离心洗涤至pH为5，稀释至一定浓度，100kHz超声2h得到氧化石墨烯水溶液，冷冻干燥得到氧化石墨烯粉体。
2)氧化石墨烯溶液的制备：
将1)的粉体分散于甲酰胺中，配成10g/L的氧化石墨烯悬浊液，在100kHz下超声1h，得到氧化石墨烯溶液。
3)氧化石墨烯膜的制备
取2)的溶液加入塑料表面皿中，控制表面皿底部大小，得到的液位高为1cm。将表面皿置于在100℃下使溶剂挥发，得到有序的氧化石墨烯膜。
4)石墨烯膜的制备
将3)得到的膜在氩气气氛中300℃下还原20min，得到石墨烯膜。
测得的膜的层间距为膜厚1.3um，接触角为31.5°。
实施例2：
1)氧化石墨烯溶液的制备：
将氧化石墨烯的粉体分散于水中，配成2g/L的氧化石墨烯悬浊液，在40kHz下超声10min，得到氧化石墨烯水溶液。
2)氧化石墨烯膜的制备
取1)的溶液加入聚四氟乙烯方舟中，液位高为10cm。将聚四氟乙烯方舟置于在40℃下使溶剂挥发，得到有序的氧化石墨烯膜。
3)石墨烯膜的制备
将2)得到的膜在氮气气气氛中500℃下还原120min，得到石墨烯膜。
图1为该膜的结构断面图，从图中可以看出，膜层状微结构平整有序，膜厚15um。图2为该膜的XRD图，由图中的峰衍射角，经公式2dsinθ＝nλ计算得到膜的层间距为膜的接触角图如图3所示，接触角为61.21°。
实施例3：
1)氧化石墨烯溶液的制备：
将氧化石墨烯的粉体分散于四氢呋喃和二甲亚砜(3：2)的混合液中，配成5g/L的氧化石墨烯悬浊液，在80kHz下超声80min，得到氧化石墨烯水溶液。
2)氧化石墨烯膜的制备
取1)的溶液加入尼龙基底的容器中，液位高为20cm。将其置于在80℃下使溶剂挥发，得到有序的氧化石墨烯膜。
3)石墨烯膜的制备
将2)得到的膜在氮气气气氛中800℃下还原60min，得到石墨烯膜。
测得膜的层间距为膜厚23um，接触角为87.76°。
实施例4：
1)氧化石墨烯溶液的制备：
将氧化石墨烯的粉体分散于乙醇和和二氯甲烷(3：2)的混合液中，配成0.1g/L的氧化石墨烯悬浊液，在60kHz下超声120min，得到氧化石墨烯水溶液。
2)氧化石墨烯膜的制备
取1)的溶液加入纤维素酯基底的容器中，液位高为5cm。将其置于在30℃下使溶剂挥发，得到有序的氧化石墨烯膜。
3)石墨烯膜的制备
将2)得到的膜在氮气气气氛中1000℃下还原90min，得到石墨烯膜。
图4为该膜的结构断面图，从图中可以看出，膜层状微结构平整有序，膜厚7um。图5为该膜的XRD图，由图中的峰衍射角2θ＝7.654，经公式2dsinθ＝nλ计算得到膜的层间距为1.155nm。膜的接触角图如图6所示，接触角为91.5°。
实施例5：
1)氧化石墨烯溶液的制备：
将氧化石墨烯的粉体分散于N-甲基吡咯烷酮中，配成0.5g/L的氧化石墨烯悬浊液，在50kHz下超声100min，得到氧化石墨烯水溶液。
2)氧化石墨烯膜的制备
取1)的溶液加入聚酰亚胺基底的容器中，液位高为3cm。将其置于在300℃下使溶剂挥发，得到有序的氧化石墨烯膜。
3)石墨烯膜的制备
将2)得到的膜在氮气气气氛中700℃下还原100min，得到石墨烯膜。
测得的膜层间距为膜厚5um，接触角87.35°。
Claims (9)
1.一种石墨烯膜的制备方法，其具体步骤为：
1)氧化石墨烯粉体的制备：
通过改性的Hummer法制备氧化石墨烯水溶液，将氧化石墨烯水溶液冷冻干燥得到氧化石墨烯粉体；
2)氧化石墨烯溶液的制备：
将氧化石墨烯粉体分散于溶剂中，超声分散均匀得到的氧化石墨烯分散液；
3)氧化石墨烯膜的制备
取氧化石墨烯分散液加入到一定基底的圆形或长方形容器中，通过控制液位高控制膜厚；将溶液加热使溶剂自然挥发，得到有序的氧化石墨烯膜；
4)石墨烯膜的制备
将步骤3)得到的氧化石墨烯膜在惰性气体中加热还原，得到石墨烯膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的溶剂为水、乙醇、丙酮、甲酰胺、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷、二甲亚砜、乙二醇或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中氧化石墨烯分散液的浓度为0.1-10.0g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的超声分散的频率为40-100kHz，超声时间为10-120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的液位高为1-20cm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的基底为聚四氟乙烯、聚酰亚胺、尼龙、纤维素酯、聚偏氟乙烯或塑料表面皿中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)中溶液加热温度为30-300℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)中所述的惰性气体为氮气或氩气。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)中所述的还原温度为300-1000℃，还原时间为30-120min。
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