CN113213462A - 一种石墨烯浓缩母料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯浓缩母料的制备方法，包括如下原料：天然石墨、浓硫酸、浓盐酸、高锰酸钾、硝酸钠、过氧化氢、氨水、水合肼及蒸馏水；包括如下制备步骤：步骤一：制备氧化石墨①：取适量浓硫酸注入反应瓶中，同时将反应瓶放置于冰水中；②：取4g研磨后的天然石墨粉和2g硝酸钠的混合物注入反应瓶中，随后再加入12g高锰酸钾。本发明通过各原料并按照制备步骤对天然石墨进行加工，对天然石墨进行除杂净化，通过化学氧化还原反应制备纯度较高的氧化石墨烯溶液，再对氧化石墨烯溶液进行氧化还原，制得纯度高的石墨烯母料，简化石墨烯的制备工艺，便于增加石墨烯的产量，对石墨烯的研究提供原料，解决了传统制备方式制备的石墨烯纯度低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯领域，尤其涉及一种石墨烯浓缩母料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
石墨烯在移动设备、航空航天、新能源电池等领域得到了广泛的运用，石墨烯还存在研究意义，石墨烯本就存在于自然界中，只是难以剥离出单层结构，想要对石墨烯进行研究，就需要制备高纯度的石墨烯，传统的石墨烯制备方法制备的石墨烯纯度较低，含有大量的杂质，需要再次对其进行提纯，增加石墨烯制备的成本。
因此，有必要提供一种石墨烯浓缩母料的制备方法解决上述技术问题。
发明内容
本发明提供一种石墨烯浓缩母料的制备方法，解决了传统方式制备的石墨烯纯度低的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的一种石墨烯浓缩母料的制备方法，包括如下原料：天然石墨、浓硫酸、浓盐酸、高锰酸钾、硝酸钠、过氧化氢、氨水、水合肼及蒸馏水；
制备步骤如下：
步骤一：制备氧化石墨
①：取适量浓硫酸注入反应瓶中，同时将反应瓶放置于冰水中；
②：取4g研磨后的天然石墨粉和2g硝酸钠的混合物注入反应瓶中，随后在加入12g高锰酸钾，并对反应瓶进行搅拌得到固体混合物；
③：使用浓硫酸配制6％的H2SO4溶液对固体混合物进行稀释并搅拌，随后加入12ml的H2O2，得到黄亮色溶液，随后对黄亮色液体进行搅拌2h并离心，然后使用H2SO4和HCl混合溶液反复洗涤，最后用蒸馏水洗涤使ph趋于 7，得到黄褐色氧化石墨沉淀物，随后对氧化石墨进行干燥；
步骤二：制备氧化石墨烯溶液
取适量氧化石墨加入至蒸馏水中，同时对溶液进行超声分散处理，制得均匀分散，质量浓度在0.25g/L～1g/L的氧化石墨烯溶液；
步骤三：制备石墨烯
①：配置质量浓度为25％的氨水，并滴入质量浓度在0.25g/L～1g/L的氧化石墨烯溶液中，并搅拌混合；
②：配置质量浓度为0.25g/L～2g/L的水合肼溶液，随后将水合肼溶液与氧化石墨烯溶液均匀混合，同时将混合溶液置于油浴条件下搅拌，随后反应结束后将混合物过滤洗涤烘干后得到石墨烯母料。
优选的，所述浓硫酸和浓盐酸均储存于阴凉、通风的库房，且库温不超过 35℃，相对湿度不超过85％，保持容器密封。
优选的，所述步骤一②中天然石墨采用雷蒙机对天然石墨进行精细研磨，且研磨时间为1～2h，制得10～20μm的天然石墨粉，并对天然石墨粉进行过筛除杂。
优选的，所述步骤一②中控制反应温度不超过10℃，并在冰水环境中搅拌2h。
优选的，所述步骤一③中对氧化石墨进行干燥使用真空干燥箱对其充分干燥，且真空干燥箱内的温度保持在40℃左右。
优选的，所述步骤二中的超声分散处理采用80W功率的超声仪进行处理，且对溶液进行4h超声分散处理。
优选的，所述步骤三②中在加入氨水和水合肼之后进行加热回流，且回流时间在12～24h。
优选的，所述步骤三②中的烘干方式，先采用普通烘箱鼓风烘干，再用真空烘箱对其进一步干燥，且混合物的表面覆盖一层保鲜膜。
与相关技术相比较，本发明提供的一种石墨烯浓缩母料的制备方法具有如下有益效果：
本发明提供一种石墨烯浓缩母料的制备方法，
1、本发明通过各原料并按照制备步骤对天然石墨进行加工，对天然石墨进行除杂净化，通过化学氧化还原反应制备纯度较高的氧化石墨烯溶液，再对氧化石墨烯溶液进行氧化还原，制得纯度高的石墨烯母料，简化石墨烯的制备工艺，便于增加石墨烯的产量，对石墨烯的研究提供原料，解决了传统制备方式制备的石墨烯纯度低的问题。
2、本发明将浓硫酸和浓盐酸均储存于阴凉、通风的库房，且库温不超过 35℃，相对湿度不超过85％，保持容器密封，便于对浓硫酸和浓盐酸进行隔离储存，浓硫酸和浓盐酸有较强的腐蚀性和吸水性，提升浓硫酸和浓盐酸的安全性，避免浓硫酸和浓盐酸吸水稀释，通过采用雷蒙机对天然石墨进行研磨，降低天然石墨颗粒的大小，方便天然石墨与浓硫酸进行反应，加快反应速度，缩短石墨烯的制备时间，通过过筛除杂，降低天然石墨粉中的杂质，提升固体混合物的纯度，通过步骤一②中控制反应温度不超过10℃，并在冰水环境中搅拌2h，避免反应剧烈，造成溶液沸腾发生迸溅，高温的溶液容易造成使用者皮肤烫伤，通过采用真空干燥箱干燥，避免固体混合物在高温环境中与空气发生反应，造成固体混合物的纯度降低，有利于提升石墨烯制备的纯度和含量，通过超声分散处理采用80W功率的超声仪进行处理，且对溶液进行4h超声分散处理，加快氧化石墨进行分层的速度，提高氧化石墨烯溶液的浓度，方便对氧化石墨烯溶液进行提纯加工，通过步骤三②中在加入氨水和水合肼之后进行加热回流，且回流时间在12～24h，提升混合溶液的反应效率，增加氧化石墨烯的转化率，方便得到更多的石墨烯溶液，提升石墨烯的纯度，通过烘干方式先采用普通烘箱鼓风烘干，再使用真空烘箱进行干燥，便于保护石墨烯的性能，通过保鲜膜的配合，避免鼓风烘干过程中石墨烯粉末被吹散。
具体实施方式
一种石墨烯浓缩母料的制备方法，包括如下原料：天然石墨、浓硫酸、浓盐酸、高锰酸钾、硝酸钠、过氧化氢、氨水、水合肼及蒸馏水；
包括如下制备步骤：
步骤一：制备氧化石墨
①：取适量浓硫酸注入反应瓶中，同时将反应瓶放置于冰水中；
②：取4g研磨后的天然石墨粉和2g硝酸钠的混合物注入反应瓶中，随后在加入12g高锰酸钾，并对反应瓶进行搅拌得到固体混合物；
③：使用浓硫酸配制6％的H2SO4溶液对固体混合物进行稀释并搅拌，随后加入12ml的H2O2，得到黄亮色溶液，随后对黄亮色液体进行搅拌2h并离心，然后使用H2SO4和HCl混合溶液反复洗涤，最后用蒸馏水洗涤使ph趋于 7，得到黄褐色氧化石墨沉淀物，随后对氧化石墨进行干燥；
步骤二：制备氧化石墨烯溶液
取适量氧化石墨加入至蒸馏水中，同时对溶液进行超声分散处理，制得均匀分散，质量浓度在0.25g/L～1g/L的氧化石墨烯溶液；
步骤三：制备石墨烯
①：配置质量浓度为25％的氨水，并滴入质量浓度在0.25g/L～1g/L的氧化石墨烯溶液中，并搅拌混合；
②：配置质量浓度为0.25g/L～2g/L的水合肼溶液，随后将水合肼溶液与氧化石墨烯溶液均匀混合，同时将混合溶液置于油浴条件下搅拌，随后反应结束后将混合物过滤洗涤烘干后得到石墨烯母料。
所述浓硫酸和浓盐酸均储存于阴凉、通风的库房，且库温不超过35℃，相对湿度不超过85％，保持容器密封，通过浓硫酸和浓盐酸均储存于阴凉、通风的库房，且库温不超过35℃，相对湿度不超过85％，保持容器密封，便于对浓硫酸和浓盐酸进行隔离储存，浓硫酸和浓盐酸有较强的腐蚀性和吸水性，提升浓硫酸和浓盐酸的安全性，避免浓硫酸和浓盐酸吸水稀释。
所述步骤一②中天然石墨采用雷蒙机对天然石墨进行精细研磨，且研磨时间为1～2h，制得10～20μm的天然石墨粉，并对天然石墨粉进行过筛除杂，通过采用雷蒙机对天然石墨进行研磨，降低天然石墨颗粒的大小，方便天然石墨与浓硫酸进行反应，加快反应速度，缩短石墨烯的制备时间。
所述步骤一②中控制反应温度不超过10℃，并在冰水环境中搅拌2h，通过采用雷蒙机对天然石墨进行研磨，降低天然石墨颗粒的大小，方便天然石墨与浓硫酸进行反应，加快反应速度，缩短石墨烯的制备时间。
所述步骤一③中对氧化石墨进行干燥使用真空干燥箱对其充分干燥，且真空干燥箱内的温度保持在40℃左右，通过采用真空干燥箱干燥，避免固体混合物在高温环境中与空气发生反应，造成固体混合物的纯度降低，有利于提升石墨烯制备的纯度和含量。
所述步骤二中的超声分散处理采用80W功率的超声仪进行处理，且对溶液进行4h超声分散处理，通过超声分散处理采用80W功率的超声仪进行处理，且对溶液进行4h超声分散处理，加快氧化石墨进行分层的速度，提高氧化石墨烯溶液的浓度，方便对氧化石墨烯溶液进行提纯加工。
所述步骤三②中在加入氨水和水合肼之后进行加热回流，且回流时间在 12～24h，通过步骤三②中在加入氨水和水合肼之后进行加热回流，且回流时间在12～24h，提升混合溶液的反应效率，增加氧化石墨烯的转化率，方便得到更多的石墨烯溶液，提升石墨烯的纯度。
所述步骤三②中的烘干方式，先采用普通烘箱鼓风烘干，再用真空烘箱对其进一步干燥，且混合物的表面覆盖一层保鲜膜，通过烘干方式先采用普通烘箱鼓风烘干，再使用真空烘箱进行干燥，便于保护石墨烯的性能，通过保鲜膜的配合，避免鼓风烘干过程中石墨烯粉末被吹散。
与相关技术相比较，本发明提供的一种石墨烯浓缩母料的制备方法具有如下有益效果：
本发明通过各原料并按照制备步骤对天然石墨进行加工，对天然石墨进行除杂净化，通过化学氧化还原反应制备纯度较高的氧化石墨烯溶液，再对氧化石墨烯溶液进行氧化还原，制得纯度高的石墨烯母料，简化石墨烯的制备工艺，便于增加石墨烯的产量，对石墨烯的研究提供原料，解决了传统制备方式制备的石墨烯纯度低的问题。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种石墨烯浓缩母料的制备方法，其特征在于，包括如下原料：天然石墨、浓硫酸、浓盐酸、高锰酸钾、硝酸钠、过氧化氢、氨水、水合肼及蒸馏水；
制备步骤如下：
步骤一：制备氧化石墨
①：取适量浓硫酸注入反应瓶中，同时将反应瓶放置于冰水中；
②：取4g研磨后的天然石墨粉和2g硝酸钠的混合物注入反应瓶中，随后加入12g高锰酸钾，并进行搅拌得到固体混合物；
③：使用浓硫酸配制6％的H2SO4溶液对固体混合物进行稀释并搅拌，随后加入12ml的H2O2，得到黄亮色溶液，对黄亮色液体进行搅拌2h并离心，然后使用H2SO4和HCl混合溶液反复洗涤，最后用蒸馏水洗涤使ph趋于7，得到黄褐色氧化石墨沉淀物，随后对氧化石墨进行干燥；
步骤二：制备氧化石墨烯溶液
取适量氧化石墨加入至蒸馏水中，同时对溶液进行超声分散处理，制得均匀分散，质量浓度在0.25g/L～1g/L的氧化石墨烯溶液；
步骤三：制备石墨烯
①：配置质量浓度为25％的氨水，并滴入质量浓度在0.25g/L～1g/L的氧化石墨烯溶液中，并搅拌混合；
②：配置质量浓度为0.25g/L～2g/L的水合肼溶液，随后将水合肼溶液与氧化石墨烯溶液均匀混合，同时将混合溶液置于油浴条件下搅拌，随后反应结束后将混合物过滤洗涤烘干后得到石墨烯母料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩母料的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸和浓盐酸均储存于阴凉、通风的库房，且库温不超过35℃，相对湿度不超过85％，保持容器密封。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩母料的制备方法，其特征在于，所述步骤一②中采用雷蒙机对天然石墨进行精细研磨，且研磨时间为1～2h，制得10～20μm的天然石墨粉，并对天然石墨粉进行过筛除杂。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩母料的制备方法，其特征在于，所述步骤一②中控制反应温度不超过10℃，并在冰水环境中搅拌2h。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩母料的制备方法，其特征在于，所述步骤一③中对氧化石墨进行干燥使用真空干燥箱对其充分干燥，且真空干燥箱内的温度保持在40℃左右。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩母料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的超声分散处理采用80W功率的超声仪进行处理，且对溶液进行4h超声分散处理。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩母料的制备方法，其特征在于，所述步骤三②中在加入氨水和水合肼之后进行加热回流，且回流时间在12～24h。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩母料的制备方法，其特征在于，所述步骤三②中的烘干方式，先采用普通烘箱鼓风烘干，再用真空烘箱对其进一步干燥，且混合物的表面覆盖一层保鲜膜。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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