CN106346017B - 一种银/二氧化硅纳米线复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银/二氧化硅纳米线复合材料的制备方法，属于功能复合材料及制备方法领域。本发明所述方法将一种简单的制备二氧化硅纳米线方法和制备纳米银颗粒的方法结合起来，通过一步溶剂热法制备出银/二氧化硅纳米线复合材料。优点在于：采用普通的载玻片等为原料，成本低廉；一步合成银/二氧化硅纳米线复合材料，工艺简单。

Description

一种银/二氧化硅纳米线复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种银/二氧化硅纳米线复合材料的制备方法，属于功能复合材料及制备方法领域。
背景技术
Ag纳米粒子除具有纳米粒子的小尺寸效应、量子隧道效应、量子尺寸效应、表面效应以外，还具有独特的物理性能、化学性能和生物性能，不仅在物理学、电子学、光学、化学、材料学、生物学、药物学等学科领域具有重要的研究价值，而且在表面增强拉曼光谱、工业催化、抗菌材料、生物医学、等应用方面也具有广阔的应用前景，受到研究者的广泛关注。然而Ag纳米粒子具有大的比表面积和高的表面能，容易发生由于范德华引力等引起的团聚，严重影响其应用性能，而且Ag的价格昂贵，使用成本较高。SiO2是一种被广泛采用的载体，其具有成本低、生物兼容性好、光学通透性等优点。通过将Ag沉积在单分散的SiO2微球上或者用SiO2包覆Ag等方法制备出Ag/SiO2复合材料， 可以改善Ag纳米粒子的分散性、稳定，降低成本，同时还能获得Ag单粒子未有的性质。近年来，Ag/SiO2复合材料的制备与应用已经成为一个研究热点。
目前Ag/SiO2复合材料主要是通过两步法获得的。专利201310299401.7公开了先以氨水作为催化剂使正硅酸酯类化合物水解制备SiO2微球，然后以SiO2微球为模板、以银盐为银源，在氨水中反应制备SiO2/Ag复合微米球的方法。专利ZL201310170533．X公开了先制备纳米二氧化硅颗粒，并对二氧化硅颗粒进行巯基化处理，然后将经巯基修饰的二氧化硅粒子分散在银氨溶液中，而后加入聚乙烯吡咯烷酮，最终得到银包覆二氧化硅复合微球粒子的方法。二者都是要先制备出SiO2纳米颗粒，然后再加入银盐体系中反应制备Ag/SiO2复合材料，过程相对繁琐。专利201210421425公开了以介孔氧化硅球、AgNO3为原料，在无任何修饰剂的条件下，利用水热过程将AgNO3封闭在介孔SiO2中，再通过煅烧或水合肼将其还原成单质银，制备核壳结构SiO2@Ag纳米复合材料的方法。该方法虽然较为简单，但是具有需要高温煅烧或者有毒的还原剂等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银/二氧化硅纳米线复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）前处理：将载玻片依次用无水乙醇和去离子水超声清洗，干燥后用浓度为2~7mol/L的氨水浸泡2~6 h，再用去离子水超声清洗，干燥待用；
（2）溶液配制：称量一定量的乙二醇、浓氨水、硫酸银和去离子水配制成混合溶液，各组分的体积比，浓氨水:去离子水:乙二醇=(1~3):2:1；硫酸银和乙二醇的比例为1 mmol:(20~50)mL；溶液超声处理使硫酸银完全溶解，各组分混合均匀；
（3）制备Ag/SiO2复合材料：将配制好的溶液和处理好的载玻片加入反应釜中，填充度为60~80%，在120~170℃反应5~12 h；反应过后，将得到的絮状产物用无水乙醇和去离子水交替离心两次，最后真空干燥得到银/二氧化硅纳米线复合材料。
优选的，本发明步骤（3）中干燥温度为50~80℃干燥6~8 h。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用一步法合成银/二氧化硅纳米线复合材料，方法简单，对设备要求低，制备的Ag/SiO2复合材料在抗菌材料、表面增强拉曼光谱、催化等领域具有广泛的应用前景。
（2）本发明所述方法选用普通的载玻片等玻璃为原料，价格低廉，且可以多次反复使用，极大的降低了生产成本。
附图说明
图1为实施例1制备的银/二氧化硅纳米线复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例提供一种银/二氧化硅纳米线复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）前处理：将载玻片依次用无水乙醇和去离子水超声清洗5min，干燥过后，用浓度为2mol/L的氨水浸泡6 h，再用去离子水超声清洗5min，干燥待用；
（2）溶液配制：称量一定量的乙二醇、浓氨水、硫酸银和去离子水配制成混合溶液。各组分的体积比，浓氨水去离子水:乙二醇=1:2:1；硫酸银和乙二醇的比例为1 mmol:20mL；溶液超声处理使硫酸银完全溶解，各组分混合均匀；
（3）制备Ag/SiO2复合材料：将配制好的溶液和处理好的载玻片加入反应釜中，填充度为60%，在120℃反应5 h；反应过后，将得到的絮状产物用无水乙醇和去离子水交替离心两次，最后在真空干燥箱中60℃干燥6 h。
本实施例制备的银/二氧化硅纳米线复合材料形貌如图1所示，制备的二氧化硅纳米线的直径在20~80 nm之间，纳米线表面可以明显看到有颗粒附着，粒径在10 nm以内，即纳米银颗粒。
实施例2
本实施例提供一种银/二氧化硅纳米线复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）前处理：将载玻片依次用无水乙醇和去离子水超声清洗5 min，干燥过后，用浓度为3 mol/L的氨水浸泡4 h，再用去离子水超声清洗5 min，干燥待用；
（2）溶液配制：称量一定量的乙二醇、浓氨水、硫酸银和去离子水配制成混合溶液。各组分的体积比，浓氨水:去离子水:乙二醇=2:2:1；硫酸银和乙二醇的比例为1 mmol:30mL；溶液超声处理使硫酸银完全溶解，各组分混合均匀；
（3）制备Ag/SiO2复合材料：将配制好的溶液和处理好的载玻片加入反应釜中，填充度为80%，在140℃反应7 h；反应过后，将得到的絮状产物用无水乙醇和去离子水交替离心两次，最后在真空干燥箱中70℃干燥6 h。
实施例3
本实施例提供一种银/二氧化硅纳米线复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）前处理：将载玻片依次用无水乙醇和去离子水超声清洗5 min，干燥过后，用浓度为3.5 mol/L的氨水浸泡2 h，再用去离子水超声清洗5 min，干燥待用；
（2）溶液配制：称量一定量的乙二醇、浓氨水、硫酸银和去离子水配制成混合溶液。各组分的体积比，浓氨水:去离子水:乙二醇=3:2:1；硫酸银和乙二醇的比例为1 mmol:40mL；溶液超声处理使硫酸银完全溶解，各组分混合均匀；
（3）制备Ag/SiO2复合材料：将配制好的溶液和处理好的载玻片加入反应釜中，填充度为70%，在160℃反应9 h；反应过后，将得到的絮状产物用无水乙醇和去离子水交替离心两次，最后在真空干燥箱中70℃干燥8 h。
实施例4
本实施例提供一种银/二氧化硅纳米线复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）前处理：将载玻片依次用无水乙醇和去离子水超声清洗5 min，干燥过后，用浓度为7 mol/L的氨水浸泡2 h，再用去离子水超声清洗5 min，干燥待用；
（2）溶液配制：称量一定量的乙二醇、浓氨水、硫酸银和去离子水配制成混合溶液。各组分的体积比，浓氨水:去离子水:乙二醇=3:2:1；硫酸银和乙二醇的比例为1 mmol:50mL；溶液超声处理使硫酸银完全溶解，各组分混合均匀；
（3）制备Ag/SiO2复合材料：将配制好的溶液和处理好的载玻片加入反应釜中，填充度为70%，在170℃反应7 h；反应过后，将得到的絮状产物用无水乙醇和去离子水交替离心两次，最后在真空干燥箱中80℃干燥6 h。

Claims (2)

1.一种银/二氧化硅纳米线复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
（1）前处理：将载玻片依次用无水乙醇和去离子水超声清洗，干燥后用浓度为2~7 mol/L的氨水浸泡2~6 h，再用去离子水超声清洗，干燥待用；
（2）溶液配制：称量一定量的乙二醇、浓氨水、硫酸银和去离子水配制成混合溶液，各组分的体积比，浓氨水:去离子水:乙二醇=(1~3):2:1；硫酸银和乙二醇的比例为1mmol:(20~50)mL；溶液超声处理使硫酸银完全溶解，各组分混合均匀；
（3）制备Ag/SiO2复合材料：将配制好的溶液和处理好的载玻片加入反应釜中，填充度为60~80%，在120~170℃反应5~12 h；反应过后，将得到的絮状产物用无水乙醇和去离子水交替离心两次，最后真空干燥得到银/二氧化硅纳米线复合材料。
2.根据权利要求1所述的银/二氧化硅纳米线复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中干燥温度为50~80℃干燥6~8 h。
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