CN107970925A - 球形银-二氧化硅催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种球形银‑二氧化硅催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将正硅酸乙酯、无水乙醇以及氨水通过溶胶‑凝胶法制备得到单分散二氧化硅颗粒，再将单分散二氧化硅颗粒加入至无水乙醇中，超声分散或搅拌，得到二氧化硅乳浊液；S2、将草酸、硝酸盐以及聚乙烯吡咯烷酮混合反应，得到混合液；S3、将二氧化硅乳浊液涂于载体模板上，并向其中加入混合液，在30至70℃的条件下搅拌反应4至8h后，在去离子水中进行超声震荡处理，最后过滤干燥得到球形银‑二氧化硅催化剂。该制备方法工艺简单、成本较低、效率高，并能大规模地制备得到性能良好的球形银‑二氧化硅催化剂，具有较大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种球形银-二氧化硅催化剂的制备方法。
背景技术
银纳米粒子具有独特的物理化学性质，在电子、化工、生物和制药等领域具有广泛的应用，这些属性依赖于粒子的大小、形状、形态、表面电荷、比表面积以及载体等。银纳米粒子的一个重要应用是催化化学反应的进行，由于其粒径小、比表面积大，这些纳米粒子展现出高的催化活性。
对硝基酚(PNP)是一种非生物降解有毒的环境污染物，而对氨基酚(PAP)却是一种重要的化工原料和医药中间体，随着对氨基酚需求量的增加，采用对硝基酚直接催化加氢制备对氨基酚因其高效、环保成为主要合成路线。
但银纳米粒子不仅制备成本高，而且在范德华力作用下容易团聚，影响其催化活性，另外高温下易烧结导致催化剂失活，因此需要寻找一种价格低廉、制备简单、稳定性好、具有一定强度的载体，对于银基催化剂的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球形银-二氧化硅催化剂的制备方法，该制备方法工艺简单、成本较低、效率高，并能大规模地制备得到性能良好的球形银-二氧化硅催化剂。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种球形银-二氧化硅催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、无水乙醇以及氨水通过溶胶-凝胶法制备得到单分散二氧化硅颗粒，再将所述单分散二氧化硅颗粒加入至所述无水乙醇中，超声分散或搅拌，得到二氧化硅乳浊液；
S2、将草酸、硝酸盐以及聚乙烯吡咯烷酮混合反应，得到混合液；
S3、将所述二氧化硅乳浊液涂于载体模板上，并向其中加入所述混合液，在30至70℃的条件下搅拌反应4至8h后，在去离子水中进行超声震荡处理，最后过滤干燥得到所述球形银-二氧化硅催化剂。
进一步地，所述载体模板上开设有若干孔洞，所述孔洞的大小为1至10μm。
进一步地，所述单分散二氧化硅颗粒的粒径为0.5至1μm。
进一步地，在所述混合液中，银离子的粒径为14至25nm。
进一步地，在所述二氧化硅乳浊液中，所述单分散二氧化硅颗粒的含量为5至20.6wt％。
进一步地，所述草酸溶液的浓度为0.01mol/L，所述硝酸溶液的质量百分浓度为15％。
进一步地，步骤S3中，在所述搅拌过程中，转速为1800至2000转/分钟。
进一步地，步骤S3中，在所述干燥过程中，温度为60℃，干燥时间为10至20h。
本发明的有益效果在于：本发明的球形银-二氧化硅催化剂的制备方法通过将二氧化硅乳浊液与含银溶液在开设有孔洞的载体模板上混合反应，从而制备得到球形银-二氧化硅催化剂。该制备方法工艺简单、成本较低、效率高，并能大规模地制备得到性能良好的球形银-二氧化硅催化剂，具有较大的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明所示的球形银-二氧化硅催化剂的制备方法的流程步骤图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
请参见图1，本发明所示的球形银-二氧化硅催化剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、无水乙醇以及氨水通过溶胶-凝胶法制备得到单分散二氧化硅颗粒，再将所述单分散二氧化硅颗粒加入至所述无水乙醇中，超声分散或搅拌，得到二氧化硅乳浊液，其中，在所述二氧化硅乳浊液中，所述单分散二氧化硅颗粒的含量为5至20.6wt％，所述单分散二氧化硅颗粒的粒径为0.5至1μm；
S2、将草酸、硝酸盐以及聚乙烯吡咯烷酮混合反应，得到混合液，其中，在所述混合液中，银离子的粒径为14至25nm，所述草酸溶液的浓度为
0.01mol/L，所述硝酸溶液的质量百分浓度为15％；
S3、将所述二氧化硅乳浊液涂于载体模板上，并向其中加入所述混合液，在30至70℃的条件下搅拌反应4至8h后，转速为1800至2000转/分钟，在去离子水中进行超声震荡处理，最后过滤干燥得到所述球形银-二氧化硅催化剂，干燥温度为60℃，干燥时间为10至20h；其中，所述载体模板上开设有若干孔洞，所述孔洞的大小为1至10μm。
下面将结合具体实施例来对本发明进行进一步详细地说明。
按3:7的体积比，取正硅酸乙酯和无水乙醇，再按1:5:1的体积比，取去离子水、无水乙醇和氨水，然后通过溶胶-凝胶法制备得到单分散二氧化硅颗粒。再将该单分散二氧化硅颗粒加入无水乙醇中，超声分散40min，得到二氧化硅乳浊液。再将2ml 0.01mol/L的草酸溶液与硝酸钠、聚乙烯吡咯烷酮混合反应，得到混合液，随后将二氧化硅乳浊液涂于开设有若干孔洞的载体模板上，并将混合液加入其中，在50℃下反应6h后，将载体模板置于去离子水中超声振动1h。最后过滤并在60℃下干燥20h，得到球形银-二氧化硅催化剂。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种球形银-二氧化硅催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、无水乙醇以及氨水通过溶胶-凝胶法制备得到单分散二氧化硅颗粒，再将所述单分散二氧化硅颗粒加入至所述无水乙醇中，超声分散或搅拌，得到二氧化硅乳浊液；
S2、将草酸、硝酸盐以及聚乙烯吡咯烷酮混合反应，得到混合液；
S3、将所述二氧化硅乳浊液涂于载体模板上，并向其中加入所述混合液，在30至70℃的条件下搅拌反应4至8h后，在去离子水中进行超声震荡处理，最后过滤干燥得到所述球形银-二氧化硅催化剂。
2.如权利要求1所述的球形银-二氧化硅催化剂，其特征在于，所述载体模板上开设有若干孔洞，所述孔洞的大小为1至10μm。
3.如权利要求1所述的球形银-二氧化硅催化剂，其特征在于，所述单分散二氧化硅颗粒的粒径为0.5至1μm。
4.如权利要求1所述的球形银-二氧化硅催化剂，其特征在于，在所述混合液中，银离子的粒径为14至25nm。
5.如权利要求1所述的球形银-二氧化硅催化剂，其特征在于，在所述二氧化硅乳浊液中，所述单分散二氧化硅颗粒的含量为5至20.6wt％。
6.如权利要求1所述的球形银-二氧化硅催化剂，其特征在于，所述草酸溶液的浓度为0.01mol/L，所述硝酸溶液的质量百分浓度为15％。
7.如权利要求1所述的球形银-二氧化硅催化剂，其特征在于，步骤S3中，在所述搅拌过程中，转速为1800至2000转/分钟。
8.如权利要求1所述的球形银-二氧化硅催化剂，其特征在于，步骤S3中，在所述干燥过程中，温度为60℃，干燥时间为10至20h。
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