CN103203469B - 一种Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法，它涉及一种异质结构银材料的制备方法。本发明是要解决现有制备异质结构银材料的方法存在成本高和操作复杂的问题。方法：一、制备混合溶液；二、制备硝酸银溶液；三、制备银纳米粒子；四、制备银纳米粒子分散液；五、制备银纳米基片；六、氧化；即得到Ag-Ag2O异质结构银材料。本发明所制备的Ag-Ag2O异质结构银材料具有比较好类球形的形貌，可用于催化、光电等领域；本发明制备的Ag-Ag2O异质结构银材料直径为20nm左右，分布均匀，分散性好；本发明的制备方法具有温和简单、对实验条件要求不高、易操作、环保等优点。本发明可用于制备Ag-Ag2O异质结构银材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种异质结构银材料的制备方法。
背景技术
在最近十几年的，金属纳米材料因为其特殊的光学和电学性能而引起广泛的研究，并且相应的应用于催化、电子工业、摄影、光学、信息储存技术、生物学、化学传感器、表面增强拉曼等领域。近年来，一种异质结构的金属纳米粒子引起了广泛的关注，这两种不同成分的材料相接触界面构成了异质结，这种结构具备所构成的两种材料均具有的化学和物理特性，并且通常具备了两种材料所不能达到的优良光电特性，因此有着很好的发展前景。目前制备该种结构的主要方法有界面合金、外延生长、真空淀积等技术，但这些方法都需要复杂贵重的实验仪器，并且有些需要在高温高压等苛刻条件下进行，具有一定的局限性。
发明内容
本发明是要解决现有制备异质结构银材料的方法存在成本高和操作复杂的问题，而提供一种Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法。
本发明一种Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备混合溶液：将可溶性淀粉和L-赖氨酸依次加入到去离子水中，充分混合均匀，得到混合溶液；其中所述的可溶性淀粉的质量与去离子水的体积比为1g:(50～60)mL，所述的L-赖氨酸的质量与去离子水的体积比为1g:(50～60)mL；
二、制备硝酸银溶液：将硝酸银加入到去离子水中，得到硝酸银溶液；其中所述的硝酸银的质量与去离子水的体积比为1g:(50～60)mL；
三、制备银纳米粒子：将步骤一制备的混合溶液和步骤二制备的硝酸银溶液混合，得到反应液，然后在氮气的保护下，油浴温度为148℃～152℃下反应，且在搅拌速度为150rad/min～170rad/min的条件下持续搅拌，将反应液加热至沸并保持沸腾10min～15min，然后将反应液冷却至室温，得到银纳米粒子混合产物，再将得到的银纳米粒子混合产物在转速为8000rad/min～10000rad/min的条件下离心分离8min～10min，得到银纳米粒子，然后在转速为8000rad/min～10000rad/min的条件下用去离子水对得到的银纳米粒子进行离心洗涤3次～4次，得到湿的银纳米粒子，最后将湿的银纳米粒子室温下真空干燥24h～48h，即得到干燥银纳米粒子；其中所述的步骤一制备的混合溶液与步骤二制备的硝酸银溶液的 体积比为1:1；
四、制备银纳米粒子分散液：将溶剂加入到步骤三制备的银纳米粒子中，将其摇匀置于超声波清洗仪中超声3次～4次，超声频率为80kHz～90kHz，单次超声时间为15min～30min，每次超声间隔为4h～5h，即得到银纳米粒子分散液；其中所述的步骤三制备的银纳米粒子的质量与溶剂的体积比为1g:(10～15)mL；
五、制备银纳米基片：将基片置于质量分数为90％～98％硫酸溶液中浸泡24h～48h，取出后，将其浸入乙醇中，在频率为90kHz～99kHz的条件下超声清洗30min，再浸入去离子水中，在频率为80kHz～90kHz的条件下超声清洗30min，然后将超声清洗后的基片用洁净氮气吹干，得到干燥洁净的基片，再将干燥洁净的基片垂直立于步骤四制备的银纳米粒子分散液中，将体系至于洁净无尘的水平台面，在室温下任溶剂自由挥发，当溶剂减少70％～80％时取出基片，得到银纳米基片，密封保存；
六、氧化：将步骤五制备的银纳米基片置于全氮环境中，于室温下在流速为1L/h～2L/h的条件下用氧气吹拂1天～2天或在湿度为50％～60％的空气中放置1个月～2个月，即得到Ag-Ag2O异质结构银材料。
本发明一种Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法原理如图1所示，银纳米粒子在室温下(25℃)经氧气缓慢氧化，一部分Ag被氧化成Ag2O，而另一部分仍然是Ag，两种材质构成异质结，此种结构不同于一种材料涂敷与另一种材料，该粒子同时具有Ag和Ag2O的性质，且Ag与Ag2O之间形成的异质结会使电子迁移率增大，具有奇异的二度空间特性，有着优良的光电特性。
本发明的优点：一、本发明所制备的Ag-Ag2O异质结构银材料具有比较好类球形的形貌，可用于催化、光电等领域。二、本发明制备的Ag-Ag2O异质结构银材料直径为20nm左右，分布均匀，分散性好；三、本发明的制备方法具有温和简单、对实验条件要求不高、易操作、环保等优点。
附图说明
图1为具体实施方式一至三的一种Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法原理图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备混合溶液：将可溶性淀粉和L-赖氨酸依次加入到去离子水中，充分混合均匀，得到混合溶液；其中所述的可溶性淀粉的质量与去离子水的体积比为1g:(50～60)mL， 所述的L-赖氨酸的质量与去离子水的体积比为1g:(50～60)mL；
二、制备硝酸银溶液：将硝酸银加入到去离子水中，得到硝酸银溶液；其中所述的硝酸银的质量与去离子水的体积比为1g:(50～60)mL；
三、制备银纳米粒子：将步骤一制备的混合溶液和步骤二制备的硝酸银溶液混合，得到反应液，然后在氮气的保护下，油浴温度为148℃～152℃下反应，且在搅拌速度为150rad/min～170rad/min的条件下持续搅拌，将反应液加热至沸并保持沸腾10min～15min，然后将反应液冷却至室温，得到银纳米粒子混合产物，再将得到的银纳米粒子混合产物在转速为8000rad/min～10000rad/min的条件下离心分离8min～10min，得到银纳米粒子，然后在转速为8000rad/min～10000rad/min的条件下用去离子水对得到的银纳米粒子进行离心洗涤3次～4次，得到湿的银纳米粒子，最后将湿的银纳米粒子室温下真空干燥24h～48h，即得到干燥银纳米粒子；其中所述的步骤一制备的混合溶液与步骤二制备的硝酸银溶液的体积比为1:1；
四、制备银纳米粒子分散液：将溶剂加入到步骤三制备的银纳米粒子中，将其摇匀置于超声波清洗仪中超声3次～4次，超声频率为80kHz～90kHz，单次超声时间为15min～30min，每次超声间隔为4h～5h，即得到银纳米粒子分散液；其中所述的步骤三制备的银纳米粒子的质量与溶剂的体积比为1g:(10～15)mL；
五、制备银纳米基片：将基片置于质量分数为90％～98％硫酸溶液中浸泡24h～48h，取出后，将其浸入乙醇中，在频率为90kHz～99kHz的条件下超声清洗30min，再浸入去离子水中，在频率为80kHz～90kHz的条件下超声清洗30min，然后将超声清洗后的基片用洁净氮气吹干，得到干燥洁净的基片，再将干燥洁净的基片垂直立于步骤四制备的银纳米粒子分散液中，将体系至于洁净无尘的水平台面，在室温下任溶剂自由挥发，当溶剂减少70％～80％时取出基片，得到银纳米基片，密封保存；
六、氧化：将步骤五制备的银纳米基片置于全氮环境中，于室温下在流速为1L/h～2L/h的条件下用氧气吹拂1天～2天或在湿度为50％～60％的空气中放置1个月～2个月，即得到Ag-Ag2O异质结构银材料。
本实施方式制备的Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法原理如图1所示，银纳米粒子在室温下(25℃)经氧气缓慢氧化，一部分Ag被氧化成Ag2O，而另一部分仍然是Ag，两种材质构成异质结，此种结构不同于一种材料涂敷与另一种材料，该粒子同时具有Ag和Ag2O的性质，且Ag与Ag2O之间形成的异质结会使电子迁移率增大，具有奇异的二度空间特性，有着优良的光电特性。
本实施方式制备的Ag-Ag2O异质结构银材料具有比较好类球形的形貌，可用于催化、光电等领域。
本实施方式制备的Ag-Ag2O异质结构银材料直径为20nm左右，分布均匀，分散性好。
本实施方式的制备方法具有温和简单、对实验条件要求不高、易操作、环保等优点。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述的溶剂为去离子水或乙醇。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤五中所述的基片为玻璃片或硅片。其它与具体实施方式一或二相同。
Claims (3)
1.一种Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法，其特征在于Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、制备混合溶液：将可溶性淀粉和L-赖氨酸依次加入到去离子水中，充分混合均匀，得到混合溶液；其中所述的可溶性淀粉的质量与去离子水的体积比为1g:(50～60)mL，所述的L-赖氨酸的质量与去离子水的体积比为1g:(50～60)mL；
二、制备硝酸银溶液：将硝酸银加入到去离子水中，得到硝酸银溶液；其中所述的硝酸银的质量与去离子水的体积比为1g:(50～60)mL；
三、制备银纳米粒子：将步骤一制备的混合溶液和步骤二制备的硝酸银溶液混合，得到反应液，然后在氮气的保护下，油浴温度为148℃～152℃下反应，且在搅拌速度为150rad/min～170rad/min的条件下持续搅拌，将反应液加热至沸并保持沸腾10min～15min，然后将反应液冷却至室温，得到银纳米粒子混合产物，再将得到的银纳米粒子混合产物在转速为8000rad/min～10000rad/min的条件下离心分离8min～10min，得到银纳米粒子，然后在转速为8000rad/min～10000rad/min的条件下用去离子水对得到的银纳米粒子进行离心洗涤3次～4次，得到湿的银纳米粒子，最后将湿的银纳米粒子室温下真空干燥24h～48h，即得到干燥银纳米粒子；其中所述的步骤一制备的混合溶液与步骤二制备的硝酸银溶液的体积比为1:1；
四、制备银纳米粒子分散液：将溶剂加入到步骤三制备的银纳米粒子中，将其摇匀置于超声波清洗仪中超声3次～4次，超声频率为80kHz～90kHz，单次超声时间为15min～30min，每次超声间隔为4h～5h，即得到银纳米粒子分散液；其中所述的步骤三制备的银纳米粒子的质量与溶剂的体积比为1g:(10～15)mL；
五、制备银纳米基片：将基片置于质量分数为90%～98%硫酸溶液中浸泡24h～48h，取出后，将其浸入乙醇中，在频率为90kHz～99kHz的条件下超声清洗30min，再浸入去离子水中，在频率为80kHz～90kHz的条件下超声清洗30min，然后将超声清洗后的基片用洁净氮气吹干，得到干燥洁净的基片，再将干燥洁净的基片垂直立于步骤四制备的银纳米粒子分散液中，将体系至于洁净无尘的水平台面，在室温下任溶剂自由挥发，当溶剂减少70%～80%时取出基片，得到银纳米基片，密封保存；
六、氧化：将步骤五制备的银纳米基片置于全氮环境中，于室温下在流速为1L/h～2L/h的条件下用氧气吹拂1天～2天或在湿度为50%～60%的空气中放置1个月～2个月，即得到Ag-Ag2O异质结构银材料。
2.根据权利要求1所述的一种Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的溶剂为去离子水或乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法，其特征在于步骤五中所述的基片为玻璃片或硅片。
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