CN106861685B - 一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106861685B CN106861685B CN201710193886.XA CN201710193886A CN106861685B CN 106861685 B CN106861685 B CN 106861685B CN 201710193886 A CN201710193886 A CN 201710193886A CN 106861685 B CN106861685 B CN 106861685B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- diatomite
- preparation
- added
- tio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 84
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 229910000108 silver(I,III) oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 title claims abstract description 34
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 110
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims abstract description 34
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims abstract description 14
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims abstract description 12
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 12
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 11
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 10
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims abstract description 7
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 9
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000004332 silver Substances 0.000 abstract description 6
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 abstract 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 abstract 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 10
- 239000000052 vinegar Substances 0.000 description 7
- 235000021419 vinegar Nutrition 0.000 description 7
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 6
- GDSOZVZXVXTJMI-SNAWJCMRSA-N (e)-1-methylbut-1-ene-1,2,4-tricarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C(C(O)=O)\CCC(O)=O GDSOZVZXVXTJMI-SNAWJCMRSA-N 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 5
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 4
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000031320 Teratogenesis Diseases 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 231100000219 mutagenic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003505 mutagenic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- -1 useless tank liquor Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/48—Silver or gold
- B01J23/50—Silver
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,包括以下步骤:将培烧改性的硅藻土加入到含银离子废水中并搅拌1‑2h后,离心取沉淀物,向沉淀物中加入抗坏血酸溶液、柠檬酸钠溶液和去离子水并搅拌得到混合溶液,并调节混合溶液的pH至9,搅拌反应,静置,干燥,即得Ag/Ag2O/硅藻土;将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中,再加入冰醋酸,然后搅拌形成淡黄色透明的溶液A;将去离子水、硝酸加入到无水乙醇中,制得透明的溶液B;将Ag/Ag2O/硅藻土与溶液A混合均匀,在将溶液B加入到溶液A中,并搅拌、静置陈化、干燥,即得。本发明制备方法利用一步法实现废水中重金属银的循环利用,既克服了繁杂的银回收纯化工艺,又使污染物银用于水环境中有机物的光催化降解。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料制备的技术领域,尤其涉及一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法。
背景技术
电镀工厂(或车间)排出的废水和废液,如镀件漂洗水、废槽液、设备冷却水和冲洗地面水等,电镀废水的水质复杂,成分不易控制,其中含有铬、镉、镍、铜、锌、金、银等重金属离子和氰化物等,有些属于致癌、致畸、致突变的剧毒物质。由于硅藻土对电镀废水中的重金属离子银具有非常好的吸附效果,目前对电镀废水中的重金属 银离子的回收通常是采用在电镀废水中添加硅藻土的方法先进行回收,然后再进行提纯精炼,但这种回收处理的工艺存在回收提纯精炼难度大、工艺操作复杂、效率低以及成本低的问题。因此,研发一种将电镀废水中的重金属银离子可以方便回收并可循化利用的工艺是具有重大的科学研究意义以及经济价值。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种废水中重金属银的循环再利用方法。
为了实现上述发明目的,本发明采取了以下技术方案:
一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)Ag/硅藻土的制备:将培烧改性的硅藻土加入到含银离子废水中并搅拌1-2h后,离心取沉淀物,向沉淀物中加入抗坏血酸溶液、柠檬酸钠溶液和去离子水并搅拌得到混合溶液,调节混合溶液的pH至9,搅拌反应,静置,即得Ag/硅藻土溶液;
(2)Ag/Ag2O/硅藻土的制备:将步骤(1)中的Ag/硅藻土溶液离心分离、干燥,即得Ag/Ag2O/ 硅藻土;
(3)Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备:按钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸的体积比为20-30:45-55:2-8,将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中,再加入冰醋酸,然后搅拌 20-50min,形成淡黄色透明的溶液A;按去离子水、硝酸、无水乙醇的体积比为8-15:1-4:45-55,将去离子水、硝酸加入到无水乙醇中,制得透明的溶液B;将步骤(2)中的Ag/Ag2O/硅藻土与溶液A混合均匀,再将溶液B以0.1-1ml/min的速度加入到溶液A中,并搅拌0.5-1h,再静置陈化形成凝胶,随后干燥,即得Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料。
在一种实施方式中,步骤(1)中,所述培烧改性的硅藻土的培烧温度为100-1000℃。
在一种实施方式中,步骤(1)中,所述培烧改性的硅藻土的培烧温度为100℃、420℃、 730℃或970℃。
在一种实施方式中,步骤(1)中,所述含银离子废水为1-5mg/L的硝酸银溶液。
在一种实施方式中,步骤(1)中,所述抗坏血酸溶液的浓度为0.6mmol/L。
在一种实施方式中,步骤(1)中,所述柠檬酸钠溶液的浓度为3mmol/L。
在一种实施方式中,步骤(1)中,所述搅拌反应时间为10-50min。
在一种实施方式中,步骤(1)中,所述搅拌反应的搅拌速度为800-1000r/min。
在一种实施方式中,步骤(2)中,所述干燥温度为60-70℃。
在一种实施方式中,步骤(3)中,所述静置陈化的时间为1-3h
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述问题,本发明提供了一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)Ag/硅藻土的制备:将培烧改性的硅藻土加入到含银离子废水中并搅拌1-2h后,离心取沉淀物,向沉淀物中加入抗坏血酸溶液、柠檬酸钠溶液和去离子水并搅拌得到混合溶液,调节混合溶液的pH至9,搅拌反应,静置,即得Ag/硅藻土溶液;
(2)Ag/Ag2O/硅藻土的制备:将步骤(1)中的Ag/硅藻土溶液离心分离、干燥,即得Ag/Ag2O/ 硅藻土;
(3)Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备:按钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸的体积比为20-30:45-55:2-8,将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中,再加入冰醋酸,然后搅拌 20-50min,形成淡黄色透明的溶液A;按去离子水、硝酸、无水乙醇的体积比为8-15:1-4:45-55,将去离子水、硝酸加入到无水乙醇中,制得透明的溶液B;将步骤(2)中的Ag/Ag2O/硅藻土与溶液A混合均匀,再将溶液B以0.1-1ml/min的速度加入到溶液A中,并搅拌0.5-1h,再静置陈化形成凝胶,随后干燥,即得Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料。
作为本发明的一种优选实施方式,步骤(1)中,所述培烧改性的硅藻土的培烧温度为 100-1000℃。
作为本发明的一种优选实施方式,步骤(1)中,所述培烧改性的硅藻土的培烧温度为 100℃、420℃、730℃或970℃。
作为本发明的一种优选实施方式,步骤(1)中,所述含银离子废水为1-5mg/L的硝酸银溶液。本发明所述的含银离子废水是用1-5mg/L的硝酸银溶液进行模拟电镀含银离子的废水溶液。
作为本发明的一种优选实施方式,步骤(1)中,所述抗坏血酸溶液的浓度为0.6mmol/L。
作为本发明的一种优选实施方式,步骤(1)中,所述柠檬酸钠溶液的浓度为3mmol/L。
作为本发明的一种优选实施方式,步骤(1)中,所述搅拌反应时间为10-50min。
作为本发明的一种优选实施方式,步骤(1)中,所述搅拌反应的搅拌速度为800-1000r/min。
作为本发明的一种优选实施方式,步骤(2)中,所述干燥温度为60-70℃。
作为本发明的一种优选实施方式,步骤(3)中,所述静置陈化的时间为1-3h
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其他说明,所用原料都是市售的。
实施例1
一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)Ag/硅藻土的制备:取5g在100℃的温度下培烧改性的硅藻土加入到含银离子废水 (1mg/L的硝酸银溶液)中并搅拌1h后,离心取沉淀物,向沉淀物中加入0.6mmol/L抗坏血酸溶液,3mmol/L的柠檬酸钠溶液、200ml蒸馏水,分别用0.017mol/L的柠檬酸溶液及0.1mol/L的NaOH调节溶液pH值为9.0,在转速为900r/min的条件下搅拌反应30min,反应后溶液静,即得Ag/硅藻土溶液;
(2)Ag/Ag2O/硅藻土的制备:将步骤(1)中的Ag/硅藻土溶液经离心分离后,在70℃下干燥24h,即得Ag/Ag2O/硅藻土;
(3)Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备:按钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸的体积比为25:50:5,将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中,再加入冰醋酸,然后搅拌30min,形成淡黄色透明的溶液A;按去离子水、硝酸、无水乙醇的体积比为10:2:50,将去离子水、硝酸加入到无水乙醇中,制得透明的溶液B;将步骤(2)中的Ag/Ag2O/硅藻土与溶液A混合均匀,再将溶液B以0.5ml/min的速度加入到溶液A中,并搅拌0.5h,再静置陈化2h形成凝胶,随后在70℃下干燥24h,即得Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料。
实施例2
一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)Ag/硅藻土的制备:取5g在420℃的温度下培烧改性的硅藻土加入到含银离子废水 (1.5mg/L的硝酸银溶液)中并搅拌1h后,离心取沉淀物,向沉淀物中加入0.6mmol/L抗坏血酸溶液,3mmol/L的柠檬酸钠溶液、200ml蒸馏水,分别用0.017mol/L的柠檬酸溶液及0.1mol/L的NaOH调节溶液pH值为9.0,在转速为900r/min的条件下搅拌反应30min,反应后溶液静,即得Ag/硅藻土溶液;
(2)Ag/Ag2O/硅藻土的制备:将步骤(1)中的Ag/硅藻土溶液经离心分离后,在70℃下干燥24h,即得Ag/Ag2O/硅藻土;
(3)Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备:按钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸的体积比为20:48:2,将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中,再加入冰醋酸,然后搅拌30min,形成淡黄色透明的溶液A;按去离子水、硝酸、无水乙醇的体积比为13:3.5:47,将去离子水、硝酸加入到无水乙醇中,制得透明的溶液B;将步骤(2)中的Ag/Ag2O/硅藻土与溶液 A混合均匀,再将溶液B以1ml/min的速度加入到溶液A中,并搅拌0.5h,再静置陈化2h 形成凝胶,随后在70℃下干燥24h,即得Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料。
实施例3
一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)Ag/硅藻土的制备:取5g在420℃的温度下培烧改性的硅藻土加入到含银离子废水 (2mg/L的硝酸银溶液)中并搅拌1h后,离心取沉淀物,向沉淀物中加入0.6mmol/L抗坏血酸溶液,3mmol/L的柠檬酸钠溶液、200ml蒸馏水,分别用0.017mol/L的柠檬酸溶液及0.1mol/L的NaOH调节溶液pH值为9.0,在转速为900r/min的条件下搅拌反应30min,反应后溶液静,即得Ag/硅藻土溶液;
(2)Ag/Ag2O/硅藻土的制备:将步骤(1)中的Ag/硅藻土溶液经离心分离后,在70℃下干燥24h,即得Ag/Ag2O/硅藻土;
(3)Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备:按钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸的体积比为28:54:8,将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中,再加入冰醋酸,然后搅拌30min,形成淡黄色透明的溶液A;按去离子水、硝酸、无水乙醇的体积比为8:1:55,将去离子水、硝酸加入到无水乙醇中,制得透明的溶液B;将步骤(2)中的Ag/Ag2O/硅藻土与溶液A混合均匀,再将溶液B以0.5ml/min的速度加入到溶液A中,并搅拌0.5h,再静置陈化2h形成凝胶,随后在70℃下干燥24h,即得Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料。
实施例4
一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)Ag/硅藻土的制备:取5g在730℃的温度下培烧改性的硅藻土加入到含银离子废水 (2.5mg/L的硝酸银溶液)中并搅拌1h后,离心取沉淀物,向沉淀物中加入0.6mmol/L抗坏血酸溶液,3mmol/L的柠檬酸钠溶液、200ml蒸馏水,分别用0.017mol/L的柠檬酸溶液及0.1mol/L的NaOH调节溶液pH值为9.0,在转速为900r/min的条件下搅拌反应30min,反应后溶液静,即得Ag/硅藻土溶液;
(2)Ag/Ag2O/硅藻土的制备:将步骤(1)中的Ag/硅藻土溶液经离心分离后,在70℃下干燥24h,即得Ag/Ag2O/硅藻土;
(3)Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备:按钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸的体积比为23:52:7,将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中,再加入冰醋酸,然后搅拌30min,形成淡黄色透明的溶液A;按去离子水、硝酸、无水乙醇的体积比为9:3.5:55,将去离子水、硝酸加入到无水乙醇中,制得透明的溶液B;将步骤(2)中的Ag/Ag2O/硅藻土与溶液A混合均匀,再将溶液B以0.5ml/min的速度加入到溶液A中,并搅拌0.5h,再静置陈化2h形成凝胶,随后在70℃下干燥24h,即得Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料。
实施例5
一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)Ag/硅藻土的制备:取5g在970℃的温度下培烧改性的硅藻土加入到含银离子废水 (3mg/L的硝酸银溶液)中并搅拌1h后,离心取沉淀物,向沉淀物中加入0.6mmol/L抗坏血酸溶液,3mmol/L的柠檬酸钠溶液、200ml蒸馏水,分别用0.017mol/L的柠檬酸溶液及0.1mol/L的NaOH调节溶液pH值为9.0,在转速为900r/min的条件下搅拌反应30min,反应后溶液静,即得Ag/硅藻土溶液;
(2)Ag/Ag2O/硅藻土的制备:将步骤(1)中的Ag/硅藻土溶液经离心分离后,在70℃下干燥24h,即得Ag/Ag2O/硅藻土;
(3)Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备:按钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸的体积比为28:48:6,将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中,再加入冰醋酸,然后搅拌30min,形成淡黄色透明的溶液A;按去离子水、硝酸、无水乙醇的体积比为8:1:49,将去离子水、硝酸加入到无水乙醇中,制得透明的溶液B;将步骤(2)中的Ag/Ag2O/硅藻土与溶液A混合均匀,再将溶液B以1ml/min的速度加入到溶液A中,并搅拌0.5h,再静置陈化2h形成凝胶,随后在70℃下干燥24h,即得Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (8)
1.一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)Ag/硅藻土的制备:将焙 烧改性的硅藻土加入到含银离子废水中并搅拌1-2h后,离心取沉淀物,向沉淀物中加入抗坏血酸溶液、柠檬酸钠溶液和去离子水并搅拌得到混合溶液,调节混合溶液的pH至9,搅拌反应,静置,即得Ag/硅藻土溶液;
(2)Ag/Ag2O/硅藻土的制备:将步骤(1)中的Ag/硅藻土溶液离心分离、干燥,即得Ag/Ag2O/硅藻土;
(3)Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备:按钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸的体积比为20-30:45-55:2-8,将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中,再加入冰醋酸,然后搅拌20-50min,形成淡黄色透明的溶液A;按去离子水、硝酸、无水乙醇的体积比为8-15:1-4:45-55,将去离子水、硝酸加入到无水乙醇中,制得透明的溶液B;将步骤(2)中的Ag/Ag2O/硅藻土与溶液A混合均匀,再将溶液B以0.1-1ml/min的速度加入到溶液A中,并搅拌0.5-1h,再静置陈化形成凝胶,随后干燥,即得Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料;所述焙 烧改性的硅藻土的焙 烧温度为100℃、420℃、730℃或970℃。
2.根据权利要求1所述的Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含银离子废水为1-5mg/L的硝酸银溶液。
3.根据权利要求1所述的Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述抗坏血酸溶液的浓度为0.6mmol/L。
4.根据权利要求1所述的Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述柠檬酸钠溶液的浓度为3mmol/L。
5.根据权利要求1所述的Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述搅拌反应时间为10-50min。
6.根据权利要求1所述的Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述搅拌反应的搅拌速度为800-1000r/min。
7.根据权利要求1所述的Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述干燥温度为60-70℃。
8.根据权利要求1所述的Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述静置陈化的时间为1-3h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710193886.XA CN106861685B (zh) | 2017-03-28 | 2017-03-28 | 一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710193886.XA CN106861685B (zh) | 2017-03-28 | 2017-03-28 | 一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106861685A CN106861685A (zh) | 2017-06-20 |
CN106861685B true CN106861685B (zh) | 2019-07-05 |
Family
ID=59160142
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710193886.XA Expired - Fee Related CN106861685B (zh) | 2017-03-28 | 2017-03-28 | 一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106861685B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108525662B (zh) * | 2018-04-09 | 2021-01-08 | 福建师范大学 | 一种截边立方体Ag2O修饰TiO2中空纳米纤维光催化剂的制备及其应用 |
CN109046340B (zh) * | 2018-08-21 | 2021-09-24 | 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司 | 一种表面改性可见光催化材料及其制备方法和应用 |
CN111036175B (zh) * | 2019-12-16 | 2022-02-22 | 合肥学院 | 一种活性炭-Ag2O-CuO-Bi2O3吸附材料及其制备方法和应用 |
CN116099525A (zh) * | 2023-02-20 | 2023-05-12 | 珠海格力电器股份有限公司 | 脉冲等离子体协同催化剂的制备方法及催化剂及其应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103203469A (zh) * | 2013-04-28 | 2013-07-17 | 黑龙江大学 | 一种Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法 |
CN103212392A (zh) * | 2013-04-07 | 2013-07-24 | 昆明理工大学 | 一种溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法 |
CN106315755A (zh) * | 2016-10-13 | 2017-01-11 | 天津工业大学 | 一种光催化还原脱除水中硝态氮的方法 |
-
2017
- 2017-03-28 CN CN201710193886.XA patent/CN106861685B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103212392A (zh) * | 2013-04-07 | 2013-07-24 | 昆明理工大学 | 一种溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法 |
CN103203469A (zh) * | 2013-04-28 | 2013-07-17 | 黑龙江大学 | 一种Ag-Ag2O异质结构银材料的制备方法 |
CN106315755A (zh) * | 2016-10-13 | 2017-01-11 | 天津工业大学 | 一种光催化还原脱除水中硝态氮的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
"Fabrication of TiO2/Ag/Ag2O Nanoparticles to Enhance the Photocatalytic Activity of Degussa P25 Titania";Safyan A. Khan et al.;《AUSTRALIAN JOURNAL OF CHEMISTRY》;20150715;第69卷(第1期);C、E页 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106861685A (zh) | 2017-06-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106861685B (zh) | 一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法 | |
CN104229898B (zh) | 一种利用废旧锌锰电池为原料制备高纯硫酸锰和硫酸锌的方法 | |
CN107674975B (zh) | 一种钴锰废料中钴和锰的分离回收方法 | |
CN102242265A (zh) | 从工业固体废料中提取贵金属铂的工艺 | |
CN104017999A (zh) | 转炉钒渣的提钒方法 | |
CN108425013B (zh) | 一种去除锰矿脱硫液中连二硫酸锰的方法 | |
CN102337411A (zh) | 一种从高铬低钒沉钒废水中回收钒和铬的方法 | |
Park et al. | Separation of zinc and nickel ions in a strong acid through liquid–liquid extraction | |
CN103937973A (zh) | 一种有机-无机复合还原软锰矿的方法 | |
CN103805774B (zh) | 一种低碳数有机物协同还原软锰矿的方法 | |
CN108823408B (zh) | 一种利用吡啶类离子液体萃取分离钒铬渣中钒铬的方法 | |
CN107828965B (zh) | 一种分离回收钴锰废料中钴和锰的方法 | |
CN106187737A (zh) | 一种碳负载型多元贵金属催化剂催化氧化葡萄糖制葡萄糖酸钠的方法 | |
CN102702094B (zh) | 一种吡啶硫酮铜的合成方法 | |
CN101319278B (zh) | 一种高纯铑物料快速溶解方法 | |
CN103739479B (zh) | 用金催化剂由葡萄糖催化氧化制备葡萄糖酸钠的方法 | |
CN106811609B (zh) | 一种氟碳铈镧矿生产氟化稀土的方法 | |
CN105349790B (zh) | 用氨‑碳酸氢铵分离回收低钴高锰废料中钴和锰的方法 | |
CN104557470B (zh) | 一种对苯醌经过硫系列还原剂还原成氢醌的方法 | |
RU2553273C1 (ru) | Способ извлечения платины и/или палладия из отработанных катализаторов на носителях из оксида алюминия | |
CN103352117A (zh) | 从低品位含铌矿中提取铌的方法 | |
CN107739828A (zh) | 一种用氨‑碳酸铵分离回收低钴高锰废料中钴和锰的方法 | |
CN104962734A (zh) | 一种资源化利用菠萝皮与电解锰阳极泥的方法 | |
CN108330291A (zh) | 一种铂的分离提纯工艺 | |
CN105399062B (zh) | 从碲电积产生的阳极泥中提取二氧化碲的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190705 |