CN102613244A - 一种介孔中空球形载银二氧化硅抗菌剂的制备方法 - Google Patents

一种介孔中空球形载银二氧化硅抗菌剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及抗菌剂的制备，旨在提供一种介孔中空球形载银二氧化硅抗菌剂的制备方法。包括：将聚苯乙烯微球加入溶有十六烷基三甲基溴化铵的乙醇和去离子水混合溶液中混匀后加入氨水，逐滴加入正硅酸乙酯，所得溶液过滤、洗涤后干燥，得到二氧化硅微球包覆聚苯乙烯的复合粉体；粉体550℃保温得到中空二氧化硅微球；在避光条件下，将中空二氧化硅微球加入硝酸银溶液中浸泡，过滤后于干燥、升温至300～500℃得到介孔中空球形载银二氧化硅抗菌剂。本发明提高了银粒子的分散性和稳定性，有效解决了传统纳米抗菌粉体的团聚问题。同时，抗菌剂可以通过介孔缓慢释放出来，并能长期有效的保持银粒子的释放，从而起到持久抗菌的作用。

Description

一种介孔中空球形载银二氧化硅抗菌剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌剂的制备方法，具体涉及一种介孔中空球形载银二氧化硅抗菌剂的制备方法。
背景技术
传统的抗菌剂在使用安全性、抗菌广谱性、耐候性等方面存在诸多不足，且抗菌效率低、抗菌效果持续时间短。纳米材料由于其独特的微观结构而具有各项优异的性能，纳米银粒子中原子趋向于粒子的外层，具有量子效应、小尺寸效应和极大的比表面积，因而具有传统抗菌剂所无法比拟的优良抗菌效果和安全性，是一种高效性和耐候性的抗菌剂。纳米银粒的抗菌性能远远大于传统的银离子抗菌剂，如硝酸银和磺胺嘧啶银。据报导，美国一家公司生产的纳米银织物，商品名ACTICOAT，其抗菌性能高于可溶性银离子，将其用作控制烧伤、烫伤感染的药物效果十分良好。英国公司生产的Colag8000抗菌剂则是用比纳米银粒稍粗些的胶态银作抗菌成分，用来治疗各类烧伤、各类致病菌引起的疾病效果颇佳。
然而，以普通材料作为纳米银粒子的载体，由于纳米抗菌粉体颗粒表面活性高，故团聚较严重，因此必须解决抗菌纳米颗粒在基体材料中的分散性和稳定性问题，以保证纳米银粒的高效抗菌性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种介孔中空球形载银二氧化硅抗菌剂的制备方法。该方法以中空介孔结构的二氧化硅微球作为纳米银颗粒的载体，使纳米银颗粒储存于氧化硅球壳的介孔中，有效地避免材料纳米化引起的团聚问题。
本发明提供的介孔中空球形载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚苯乙烯微球加入溶有十六烷基三甲基溴化铵的乙醇和去离子水混合溶液中，充分搅拌混合均匀后加入氨水，室温下搅拌0.5h，然后逐滴加入正硅酸乙酯，继续搅拌2h，所得溶液经过滤、无水乙醇洗涤三次后于室温下干燥，得到二氧化硅微球包覆聚苯乙烯的复合粉体；
(2)将上述复合粉体以1℃/min的速度升温至550℃，保温1～12h，停止加热后随炉冷却，得到中空二氧化硅微球；
(3)在避光条件下，将中空二氧化硅微球加入硝酸银溶液中浸泡12～48h，过滤后于室温下干燥，然后以3℃/min的速度升温至300～500℃，保温1～5小时，即得到介孔中空球形载银二氧化硅抗菌剂。
本发明步骤(1)中，聚苯乙烯微球与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(15～40)∶1。
本发明步骤(1)中，乙醇、去离子水、氨水、正硅酸乙酯的体积比为(8～30)∶(30～5)∶(1～4)∶1。
本发明步骤(3)中，中空二氧化硅微球与硝酸银的摩尔比为(4～20)∶1。
本发明步骤(3)中，硝酸银溶液浓度为0.025～0.1mol/L。
与传统的无机载银抗菌剂相对比，本发明的有益效果在于：
本发明将纳米级二氧化硅粒子通过模板组装为微米级的空心球体，而在纳米粒子间形成介孔结构，利用介孔的毛细管吸附作用，将硝酸银溶液吸附富集到介孔中，使硝酸银分解产生的纳米银粒位于球壳介孔内，提高了银粒子的分散性和稳定性，从而有效地解决了传统纳米抗菌粉体的团聚问题。同时，抗菌剂可以通过介孔缓慢释放出来，并能长期有效的保持银粒子的释放，重复使用多次后仍有较高的抗菌性能，从而起到持久抗菌的作用。此外，抗菌剂的中空及介孔结构还可有效地提高载银量，增大与细菌的接触面积，提高抗菌性能，并且节约载体材料。
附图说明
图1是本发明中介孔二氧化硅中空微球的扫描电镜照片，其中左上角内附小图为透射电镜照片；
图2是本发明中介孔二氧化硅中空微球采用超薄切片机切片后的透射电镜照片，证明本发明中制备的二氧化硅球内部是空心结构。
具体实施方式
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
本发明提供的一种载银中空介孔二氧化硅抗菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚苯乙烯微球加入溶有十六烷基三甲基溴化铵的乙醇和去离子水混合溶液中，充分搅拌混合均匀后加入氨水，室温下搅拌0.5h，然后逐滴加入正硅酸乙酯，继续搅拌2h，所得溶液经过滤、无水乙醇洗涤三次后于室温下干燥，得到二氧化硅微球包覆聚苯乙烯的复合粉体；
(2)将上述复合粉体以1℃/min的速度升温至550℃，保温1～12h，停止加热后随炉冷却，得到中空二氧化硅微球；
(3)在避光条件下，将中空二氧化硅微球加入硝酸银溶液中浸泡12～48h，过滤后于室温下干燥，然后以3℃/min的速度升温至300～500℃，保温1～5小时，即得到介孔中空球形载银二氧化硅抗菌剂。
各实施例中的实验数据见下表：
  具体实施例序号   1   2   3   4   5
  聚苯乙烯球与十六烷基三甲基溴化铵质量比   15∶1   20∶1   25∶1   30∶1   40∶1
  乙醇∶水∶氨水∶正硅酸乙酯(体积比)   8∶30∶1∶1   15∶22∶2∶1   18∶18∶3∶1   22∶15∶2∶1   30∶5∶4∶1
  步骤(2)中保温时间(h)   1   4   10   6   12
  中空二氧化硅微球与硝酸银摩尔比   4∶1   8∶1   10∶1   15∶1   20∶1
  硝酸银溶液浓度(mol/L)   0.1   0.085   0.075   0.05   0.025
  步骤(3)中浸泡时间(h)   48   40   36   24   12
  步骤(3)中煅烧温度(℃)   500   450   350   300   400
  步骤(4)中保温时间(h)   1   2   3   4   5
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均认为是本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种介孔中空球形载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将聚苯乙烯微球加入溶有十六烷基三甲基溴化铵的乙醇和去离子水混合溶液中，充分搅拌混合均匀后加入氨水，室温下搅拌0.5h，然后逐滴加入正硅酸乙酯，继续搅拌2h，所得溶液经过滤、无水乙醇洗涤三次后于室温下干燥，得到二氧化硅微球包覆聚苯乙烯的复合粉体；
(2)将上述复合粉体以1℃/min的速度升温至550℃，保温1～12h，停止加热后随炉冷却，得到中空二氧化硅微球；
(3)在避光条件下，将中空二氧化硅微球加入硝酸银溶液中浸泡12～48h，过滤后于室温下干燥，然后以3℃/min的速度升温至300～500℃，保温1～5小时，即得到介孔中空球形载银二氧化硅抗菌剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，聚苯乙烯微球与十六烷基三甲基溴化铵的质量比(15～40)∶1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，乙醇、去离子水、氨水、正硅酸乙酯的体积比为(8～30)∶(30～5)∶(1～4)∶1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，中空二氧化硅微球与硝酸银的摩尔比为(4～20)∶1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，硝酸银溶液浓度为0.025～0.1mol/L。
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