CN111084192A - 一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法 - Google Patents

一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法，经过球形CaMg(CO3)2模板合成、球形核壳结构CaMg(CO3)2@SiO2·xH2O中间体制备和球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备三步骤，与现有技术相比，本发明的一种制鞋材质用球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法利用球形碳酸盐模板合成了直径～6μm球形Ag/SiO2微纳米复合材料，其中Ag纳米粒子尺寸可以控制在～60nm，壳层厚度可以控制在～45nm；制备Ag/SiO2微纳米复合材料的煅烧温度从400℃增加到600℃时，产物形貌会遭到破坏，而且Ag纳米粒子尺寸也会随之增大；本申请制备的微纳米复合材料相比于单独的Ag纳米粒子表现出更优异的抗菌性能。

Description

一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米涂层技术领域，具体是一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法。
背景技术
随着人类社会经济的发展，鞋靴对人们来说不仅是一件生活必需品，而且它由当初的足部保护功能渐渐发展为特定环境下的生活必须消费品，其中近一半人的脚存在问题，出现这种情况想必跟他们穿的鞋密不可分。
研究表明，人们在长期穿着鞋后，如果鞋靴产品透气性透水汽性差，脚体的汗液不易挥发，这样的鞋腔气候便于细菌真菌的繁殖生长，主要菌种有金黄色葡萄球菌、红色毛癣菌、大肠杆菌、白色念珠菌等，这样环境有不仅会使脚臭，而且容易导致脚体皮肤病等疾病。长期以来，人们都试图能找到一个很好的方法来针对鞋子抗菌除臭，比方说：研究影响成鞋舒适性卫生性的因素、改变鞋帮面料及里料、改变鞋靴的造型结构等。但投产使用后的效果都不是非常理想。
纳米级抗菌材料是纳米研究领域中一个极其重要的分支，研究学者不仅对其抗菌性能、机理较为深入的探讨和研究，而且其制备方法及技术也相对比较成熟。虽纳米技术的发展神速，但纳米材料真正在制鞋过程中的应用几乎很少，因此在制鞋的研究中引入纳米抗菌材料的应用具有十分重要的意义。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术所存在的不足之处，提供了一种具有抗菌功能的微纳米复合材料制备方法，将其应用于制鞋工艺中，提升鞋子的抗菌效果。
本发明提供了一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)分别配制1mol/L的MgCl2、Ca(NO3)2、Na2CO3溶液待用，量取10mL的MgCl2溶液和10mL的Ca(NO3)2溶液于100mL容器中充分混合均匀，置于无极恒速搅拌器，加入20mL的Na2CO3溶液，恒速搅拌，得到白色乳状产物，再将其转移至60℃烘箱中反应24h，经过抽滤、水洗、醇洗各三次，在立式电热恒温鼓风干燥箱干燥后得到球形CaMg(CO3)2模板，待用；
(2)称取一定量的球形CaMg(CO3)2模板，超声分散于90mL无水乙醇，加入10mL去离子水和1mL的NH3·H2O，搅拌10min后加入0.3g的十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10min，再加入1mL的正硅酸乙酯水解4h，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤各三次，将样品放入立式电热恒温鼓风干燥箱干燥，得到球形核壳结构CaMg(CO3)2@SiO2·xH2O中间体，待用；
(3)称取一定量的球形核壳结构CaMg(CO3)2@SiO2·xH2O中间体，超声分散于30mL无水乙醇中，加入一定体积的AgNO3溶液，在40℃集热式恒温加热磁力搅拌器中反应一段时间，经离心洗涤处理，在立式电热恒温鼓风干燥箱干燥之后得到球形Ag2CO3@SiO2·xH2O前驱体，再经过后期氮气氛围下煅烧处理，制得球形Ag/SiO2微纳米复合材料。
进一步地，步骤(1)中的无极恒速搅拌器的转速为300r/min-500r/min，恒速搅拌10min-20min。
进一步地，步骤(1)中的立式电热恒温鼓风干燥箱干燥温度为50℃-70℃，干燥时间为4h-8h。
进一步地，步骤(2)中的立式电热恒温鼓风干燥箱中的干燥温度为60℃-70℃，干燥时间为4h-8h。
进一步地，步骤(3)中40℃集热式恒温加热磁力搅拌器中反应2h-4h。
进一步地，步骤(3)中的立式电热恒温鼓风干燥箱干燥温度为50℃-70℃，干燥时间为4h-6h。
进一步地，步骤(3)中煅烧处理的煅烧温度为400℃-600℃，煅烧时间为2h。
与现有技术相比，本发明的一种制鞋材质用球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法利用球形碳酸盐模板合成了直径～6μm球形Ag/SiO2微纳米复合材料，其中Ag纳米粒子尺寸可以控制在～60nm，壳层厚度可以控制在～45nm；另外，制备Ag/SiO2微纳米复合材料的煅烧温度从400℃增加到600℃时，产物形貌会遭到破坏，而且Ag纳米粒子尺寸也会随之增大；再者，本申请制备的微纳米复合材料相比于单独的Ag纳米粒子表现出更优异的抗菌性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例一
一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)分别配制1mol/L的MgCl2、Ca(NO3)2、Na2CO3溶液待用，量取10mL的MgCl2溶液和10mL的Ca(NO3)2溶液于100mL容器中充分混合均匀，置于无极恒速搅拌器上保持转速为400r/min，加入20mL的Na2CO3溶液，恒速搅拌，得到白色乳状产物，再将其转移至60℃烘箱中反应24h，经过抽滤、水洗、醇洗各三次，在60℃立式电热恒温鼓风干燥箱干燥6h之后得到球形CaMg(CO3)2模板，待用；
(2)称取一定量的球形CaMg(CO3)2模板，超声分散于90mL无水乙醇，加入10mL去离子水和1mL的NH3·H2O，搅拌10min后加入0.3g的十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10min，再加入1mL的正硅酸乙酯水解4h，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤各三次，将样品放入立式电热恒温鼓风干燥箱60℃干燥6h，得到球形核壳结构CaMg(CO3)2@SiO2·xH2O中间体，待用；
(3)称取一定量的球形核壳结构CaMg(CO3)2@SiO2·xH2O中间体，超声分散于30mL无水乙醇中，加入一定体积的AgNO3溶液，在40℃集热式恒温加热磁力搅拌器中反应一段时间，经离心洗涤处理，在60℃立式电热恒温鼓风干燥箱干燥4h-6h之后得到球形Ag2CO3@SiO2·xH2O前驱体，再经过后期氮气氛围下600℃煅烧处理2h，制得球形Ag/SiO2微纳米复合材料。
实施例二
一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)分别配制1mol/L的MgCl2、Ca(NO3)2、Na2CO3溶液待用，量取10mL的MgCl2溶液和10mL的Ca(NO3)2溶液于100mL容器中充分混合均匀，置于无极恒速搅拌器上保持转速为400r/min，加入20mL的Na2CO3溶液，恒速搅拌，得到白色乳状产物，再将其转移至60℃烘箱中反应24h，经过抽滤、水洗、醇洗各三次，在60℃立式电热恒温鼓风干燥箱干燥6h之后得到球形CaMg(CO3)2模板，待用；
(2)称取一定量的球形CaMg(CO3)2模板，超声分散于90mL无水乙醇，加入10mL去离子水和1mL的NH3·H2O，搅拌10min后加入0.3g的十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10min，再加入1mL的正硅酸乙酯水解4h，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤各三次，将样品放入立式电热恒温鼓风干燥箱60℃干燥6h，得到球形核壳结构CaMg(CO3)2@SiO2·xH2O中间体，待用；
(3)称取一定量的球形核壳结构CaMg(CO3)2@SiO2·xH2O中间体，超声分散于30mL无水乙醇中，加入一定体积的AgNO3溶液，在40℃集热式恒温加热磁力搅拌器中反应一段时间，经离心洗涤处理，在60℃立式电热恒温鼓风干燥箱干燥4h-6h之后得到球形Ag2CO3@SiO2·xH2O前驱体，再经过后期氮气氛围下500℃煅烧处理2h，制得球形Ag/SiO2微纳米复合材料。
实施例三
一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)分别配制1mol/L的MgCl2、Ca(NO3)2、Na2CO3溶液待用，量取10mL的MgCl2溶液和10mL的Ca(NO3)2溶液于100mL容器中充分混合均匀，置于无极恒速搅拌器上保持转速为400r/min，加入20mL的Na2CO3溶液，恒速搅拌，得到白色乳状产物，再将其转移至60℃烘箱中反应24h，经过抽滤、水洗、醇洗各三次，在60℃立式电热恒温鼓风干燥箱干燥6h之后得到球形CaMg(CO3)2模板，待用；
(2)称取一定量的球形CaMg(CO3)2模板，超声分散于90mL无水乙醇，加入10mL去离子水和1mL的NH3·H2O，搅拌10min后加入0.3g的十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10min，再加入1mL的正硅酸乙酯水解4h，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤各三次，将样品放入立式电热恒温鼓风干燥箱60℃干燥6h，得到球形核壳结构CaMg(CO3)2@SiO2·xH2O中间体，待用；
(3)称取一定量的球形核壳结构CaMg(CO3)2@SiO2·xH2O中间体，超声分散于30mL无水乙醇中，加入一定体积的AgNO3溶液，在40℃集热式恒温加热磁力搅拌器中反应一段时间，经离心洗涤处理，在60℃立式电热恒温鼓风干燥箱干燥4h-6h之后得到球形Ag2CO3@SiO2·xH2O前驱体，再经过后期氮气氛围下400℃煅烧处理2h，制得球形Ag/SiO2微纳米复合材料。
对比实施例一、二、三的球形Ag/SiO2微纳米结构形貌，随着煅烧温度由400℃升高到600℃，球形Ag/SiO2微纳米结构形貌会遭到破坏，而且Ag纳米粒子尺寸也会随之增大，因此，最佳的煅烧温度为400℃。
实施例四
采用抑菌圈法来测试实施例三制备出的球形Ag/SiO2微纳米复合材料抗菌和抑菌性能。抑菌圈实验的具体操作是：
第一步是细菌培养基的配置，将胰蛋白胨(1％)，NaCl(1％)和酵母粉(0.5％)混合溶于100mL高纯水中。而固体培养基的配置是在液体培养液的基础上额外添加2.5％的琼脂粉，将上述混合物在高压灭菌50分钟。然后是细菌原液的培养，在上述灭菌过的液体培养基中分别接入革兰氏阴性菌(大肠杆菌)和阳性菌(金黄色葡萄球菌)，在恒温摇床中培养18h，待用。
第二步是配置500mg/mL的Ag/SiO2微纳米复合材料悬池液，超声分散。然后移取的50μL的稀释100倍后大肠杆菌或金黄色葡萄球菌悬浮液均匀地涂布在固体培养基上，再将Ag/SiO2复合结构的悬池液(5μL)滴加至固体培养基中心。
最后，将固体培养基于37℃条件下培养24h。
将单独的Ag纳米粒子和空心SiO2球也进行相同的抑菌圈实验，结果表明，复合结构的抑菌性能明显好于单独的Ag纳米粒子和空心SiO2球，Ag抗菌机理主要有以下几种：一、由于细菌的细胞壁带有一定的负电荷，由于静电引力作用使得Ag纳米粒子可以同细菌的细胞或是壳层间的Ag纳米粒子跟细菌的细胞壁蛋白质直接作用，以起到灭菌作用，而壳内部大量的Ag纳米粒子缓慢释放，以达到长时间抑菌的效果。
以上就本发明较佳的实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化，凡在本发明独立要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)分别配制1mol/L的MgCl2、Ca(NO3)2、Na2CO3溶液待用，量取10mL的MgCl2溶液和10mL的Ca(NO3)2溶液于100mL容器中充分混合均匀，置于无极恒速搅拌器，加入20mL的Na2CO3溶液，恒速搅拌，得到白色乳状产物，再将其转移至60℃烘箱中反应24h，经过抽滤、水洗、醇洗各三次，在立式电热恒温鼓风干燥箱干燥后得到球形CaMg(CO3)2模板，待用；
(2)称取一定量的球形CaMg(CO3)2模板，超声分散于90mL无水乙醇，加入10mL去离子水和1mL的NH3·H2O，搅拌10min后加入0.3g的十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10min，再加入1mL的正硅酸乙酯水解4h，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤各三次，将样品放入立式电热恒温鼓风干燥箱干燥，得到球形核壳结构CaMg(CO3)2@SiO2·xH2O中间体，待用；
(3)称取一定量的球形核壳结构CaMg(CO3)2@SiO2·xH2O中间体，超声分散于30mL无水乙醇中，加入一定体积的AgNO3溶液，在40℃集热式恒温加热磁力搅拌器中反应一段时间，经离心洗涤处理，在立式电热恒温鼓风干燥箱干燥之后得到球形Ag2CO3@SiO2·xH2O前驱体，再经过后期氮气氛围下煅烧处理，制得球形Ag/SiO2微纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的无极恒速搅拌器的转速为300r/min-500r/min，恒速搅拌10min-20min。
3.根据权利要求1所述的一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的立式电热恒温鼓风干燥箱干燥温度为50℃-70℃，干燥时间为4h-8h。
4.根据权利要求1所述的一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的立式电热恒温鼓风干燥箱中的干燥温度为60℃-70℃，干燥时间为4h-8h。
5.根据权利要求1所述的一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中40℃集热式恒温加热磁力搅拌器中反应2h-4h。
6.根据权利要求1所述的一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的立式电热恒温鼓风干燥箱干燥温度为50℃-70℃，干燥时间为4h-6h。
7.根据权利要求1所述的一种制鞋材质用的球形Ag/SiO2微纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧处理的煅烧温度为400℃-600℃，煅烧时间为2h。
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