CN114854161B - 一种抗菌除异味高吸水树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种抗菌除异味高吸水树脂复合材料，包括高吸水树脂以及复合所述高吸水树脂上的抗菌除异味组合材料；所述抗菌除异味组合材料包括抗菌材料和除异味材料；所述抗菌材料包括聚己缩胍盐酸盐和/或纳米银；所述除异味材料包括4‑乙基‑4‑大豆基硫酸乙酯吗啉和/或蓖麻油酸锌。本发明提供的具有特定结构和组成的抗菌除异味高吸水树脂复合材料，选择了特定的抗菌材料和除异味材料的组合，更进一步选定了部分水解聚丙烯酰胺作为高吸水树脂基体，从而得到了具有优异的抗菌、除异味性能的高吸水树脂复合材料。本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和，可控性强，原料稳定，工艺成本低，更加适于工业化推广和应用。

Description

一种抗菌除异味高吸水树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于多功能高吸水树脂技术领域，涉及一种抗菌除异味高吸水树脂复合材料及其制备方法，尤其涉及一种抗菌除异味高吸水树脂及其制备方法。
背景技术
一次性卫生用品用高吸水树脂(Super Absorbent Polymer，SAP)主要以聚丙烯酸类的合成聚合物为主，由含强亲水性基团的丙烯酸、丙烯酰胺单体聚合并适度交联形成三维网状结构，可通过水合作用迅速地吸收自身质量十几倍乃至上千倍的水而呈凝胶状。这类材料具有吸水容量大、吸水速率快、保水能力强、无毒无味等优异性能，是一般材料难以比拟的。然而，一次性卫生护垫或纸尿裤使用时会吸收大量的人体体液和尿液，它们在潮湿温热的环境中，极易滋生细菌。常用一次性卫生护垫更换的频率为每3～6个小时，在一些特殊场合，一次性卫生护垫更换频率为12～24个小时。而细菌的生长速度极快，大多数细菌繁殖一代的时间是20～30分钟，呈指数增长。对长期与人体接触的一次性卫生护垫来说，它是细菌滋生的温床，使人体健康面临巨大的挑战；与此同时，一次性卫生护垫使用时会产生异味，刺激人体的嗅觉器官，引起人体不愉快感应，甚至给人体造成伤害，影响人们的家居生活。这些异味主要来自于人体新陈代谢产生的代谢物(尿液、粪便)和人体携带的细菌分泌物等，会给人身体带来潜在伤害，难闻的气味也会产生极大的反感。因此，研发新型具备抗菌、除异味功能的一次性护垫对维护身体健康具有重要意义。
现有技术中也有相应的一些关于抗菌、除臭的高吸水性树脂研究，如选用丙烯酸为聚合前体，茶叶粉末或者茶叶提取物为抗菌除臭剂，制备抗菌除臭高吸水树脂；或者采用特定的核-壳结构抗菌、除臭高吸水树脂，但是存在原材料成分及含量复杂，原材料稳定性难以保证，导致产品性能稳定性难以保证等问题以及核-壳层结构高吸水树脂制备工艺难度大，产品均匀性和批量稳定性难度大等问题。还有采用复合抗菌交联剂进行表面处理而获得具有三维交联网络结构的壳核型抑菌除臭高吸水性树脂的技术方案，但是依然存在制备工艺需要自由基聚合反应，且工艺条件需要初交联和后交联等处理工序，工艺条件要求较高，生产成本高等问题。
因此，如何找到一种更为适宜的具备抗菌、除异味功能的复合材料，不仅仅能够保持效果稳定，而且具有简单的制备工艺，更加适于实际的工业化生产和应用，对于业内而言具有真正的实用意义，已成为领域诸多一线研究人员和研发型企业亟待解决的问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种抗菌除异味高吸水树脂及其制备方法，特别是一种抗菌除异味高吸水树脂复合材料，本发明设计的抗菌除异味高吸水树脂复合材料，具有特定的结构和组成，实现了抗菌、除异味试剂在聚丙烯酰胺珠粒中的内吸附复合，具有优异抗菌、除异味性能的高吸水树脂材料。而且制备方法工艺简单，可控性强，条件温和，成本低，更加适于工业化推广和应用。
本发明提供了一种抗菌除异味高吸水树脂复合材料，包括高吸水树脂以及复合所述高吸水树脂上的抗菌除异味组合材料；
所述抗菌除异味组合材料包括抗菌材料和除异味材料；
所述抗菌材料包括聚己缩胍盐酸盐和/或纳米银；
所述除异味材料包括4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉和/或蓖麻油酸锌。
优选的，所述抗菌除异味组合材料包括聚己缩胍盐酸盐、4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉和蓖麻油酸锌；
所述抗菌除异味组合材料包括聚己缩胍盐酸盐、纳米银和4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉；
所述抗菌除异味组合材料包括聚己缩胍盐酸盐、纳米银和蓖麻油酸锌。
优选的，所述抗菌除异味组合材料与所述高吸水树脂颗粒的质量比为(12～60)：(480～4950)；
所述抗菌材料与所述高吸水树脂颗粒的质量比为1：(48～495)；
所述除异味材料与所述高吸水树脂颗粒的质量比为1：(32～494)；
所述高吸水树脂包括高吸水树脂颗粒。
优选的，所述高吸水树脂的粒径为45～550μm；
所述高吸水树脂包括部分水解聚丙烯酰胺；
所述部分水解聚丙烯酰胺的水解度为60％～99％；
所述部分水解聚丙烯酰胺的饱和吸水倍率为50～200g/g。
优选的，所述抗菌除异味组合材料通过溶液的形式复合在所述高吸水树脂上；
所述溶液的溶剂包括水；
抗菌材料溶液的质量浓度为1.0％～10.0％；
除异味材料溶液的质量浓度为1.0％～20.0％。
优选的，所述抗菌除异味组合材料均匀分散在高吸水树脂的表面和/或内部；
所述聚己缩胍盐酸盐复合在高吸水树脂的表面和高吸水树脂内部的聚合物交联网络结构上和交联网络结构中；
所述纳米银复合在高吸水树脂的表面；
所述4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉复合在高吸水树脂的表面和高吸水树脂内部的聚合物交联网络结构上和交联网络结构中；
所述蓖麻油酸锌复合在高吸水树脂的表面和高吸水树脂内部的聚合物交联网络结构上和交联网络结构中。
本发明提供了一种抗菌除异味高吸水树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将超声分散后得到的抗菌材料水分散液，通过雾化复合在高吸水树脂上，干燥后，得到中间品；
2)将超声分散后得到的除异味材料水分散液，再次雾化复合在上述步骤得到的中间品上，干燥后，得到抗菌除异味高吸水树脂复合材料。
优选的，所述超声分散的温度为25～50℃；
所述超声分散的时间为30～60min；
所述抗菌材料水分散液的质量浓度为1.0％～10.0％；
所述除异味材料水分散液的质量浓度为1.0％～20.0％；
所述步骤1)和2)中，所述雾化复合的雾化压力各自独立的选自0.2～1.0MPa。
优选的，所述雾化的方式包括多次雾化；
所述多次的次数为8～12次；
所述步骤1)和2)中，所述雾化复合时，各自独立的还包括搅拌操作；
所述步骤1)和2)中，所述干燥的温度各自独立的选自40～60℃；
所述步骤1)和2)中，所述干燥的时间各自独立的选自24～36小时。
本发明还提供了上述技术方案任意一项所述的抗菌除异味高吸水树脂复合材料或上述技术方案任意一项所述的制备方法所制备的抗菌除异味高吸水树脂复合材料在一次性卫生用品方面的应用。
本发明提供了一种抗菌除异味高吸水树脂复合材料，包括高吸水树脂以及复合所述高吸水树脂上的抗菌除异味组合材料；所述抗菌除异味组合材料包括抗菌材料和除异味材料；所述抗菌材料包括聚己缩胍盐酸盐和/或纳米银；所述除异味材料包括4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉和/或蓖麻油酸锌。与现有技术相比，本发明针对现有的抗菌除臭剂复合高吸水树脂存在工艺涉及化学合成过程，工艺步骤较多，批量生产时产品稳定性的保证难度较大，生产成本高，原材料稳定性难以保证，导致产品性能稳定性难以保证等等问题。本发明创造性的设计了一种具有特定结构和组成的抗菌除异味高吸水树脂复合材料，选择了特定的抗菌材料和除异味材料的组合，更进一步选定了部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)作为高吸水树脂基体，从而得到了具有优异的抗菌、除异味性能的高吸水树脂复合材料。
特别的，本发明还针对现有技术中公开的采用聚丙烯酸钠作为高吸水树脂作为基体的类似技术方案，但由于基体自身的特性，抗菌性能仅存在与基体表面的缺陷，而且表面黏连，原料尺寸形态难以保证的问题。本发明进一步克服了上述缺陷，特别选择了部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)作为高吸水树脂基体，又通过特定的制备方法，特别是特定顺序的雾化工艺，进一步提高了HPAM对于功能材料的液态吸附能力，使得本发明得到了具有表面和内部均均匀分散抗菌材料和除异味材料的抗菌除异味高吸水树脂复合材料，同时保留了复合前后的尺寸形态，以利于后续应用的稳定性。
本发明还特别选择了特定组合的抗菌材料和除异味材料，克服了现有技术中多种功能材料之间存在相互影响甚至相互排斥，导致难以达到多功能的问题，也克服了多功能材料与基体存在的互相影响的问题。本发明特定的抗菌除异味组合材料，再采用部分水解聚丙烯酰胺为高吸水树脂基体，结合其自身的高吸水特性，通过简单的混合吸附过程，利用聚丙烯酰胺吸水树脂材料对水相体系的吸附作用，实现抗菌、除异味试剂在聚丙烯酰胺珠粒中的内吸附复合，制备出具有优异抗菌、除异味性能的高吸水树脂材料。
本发明特别利用功能材料液态复合方式，通过将超声分散制备的不同抗菌剂、除异味剂浓度的水相分散液，然后通过调节复合工艺条件，获得不同类型、不同抗菌剂和除异味剂含量的抗菌、除异味高吸水树脂。本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和，可控性强，原料稳定，工艺成本低，更加适于工业化推广和应用。
实验结果表明，本发明提供的抗菌除异味高吸水树脂复合材料，以聚己缩胍盐酸盐和纳米银为抗菌剂与4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉和蓖麻油酸锌除异味剂复合制备的复合高吸水树脂均呈现优异的抗菌性能，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到99％，但除异味性能不同，其中氨气(NH3)气氛下的异味去除效率为20％～58％，硫化氢(H2S)气氛下的异味去除率为11％～63％。
附图说明
图1为本发明提供的抗菌除异味高吸水树脂复合材料的制备工艺流程简图；
图2为本发明实施例和对比例1制备的高吸水树脂以及空白样的抗菌性能检测结果；
图3为本发明制备的抗菌除异味高吸水树脂复合材料复合前后的表面结构SEM扫描电镜图；
图4为本发明对比例2制备的聚丙烯酸钠高吸水树脂复合材料的外观图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或采用高吸水树脂的产品领域使用的常规纯度。
本发明所有原料，其牌号均属于本领域常规牌号，每个牌号在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据牌号以及相应的用途，能够从市售中购买得到。
本发明提供了种抗菌除异味高吸水树脂复合材料，包括高吸水树脂以及复合所述高吸水树脂上的抗菌除异味组合材料；
所述抗菌除异味组合材料包括抗菌材料和除异味材料；
所述抗菌材料包括聚己缩胍盐酸盐和/或纳米银；
所述除异味材料包括4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉和/或蓖麻油酸锌。
在本发明中，所述抗菌材料包括聚己缩胍盐酸盐和/或纳米银，优选为聚己缩胍盐酸盐或纳米银。
在本发明中，所述除异味材料优选包括4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉和/或蓖麻油酸锌，更优选为4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉或蓖麻油酸锌。
在本发明中，所述抗菌除异味组合材料优选包括聚己缩胍盐酸盐、4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉和蓖麻油酸锌。
在本发明中，所述抗菌除异味组合材料优选包括聚己缩胍盐酸盐、纳米银和4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉。
在本发明中，所述抗菌除异味组合材料优选包括聚己缩胍盐酸盐、纳米银和蓖麻油酸锌。
在本发明中，所述抗菌材料、除异味材料以及高吸水树脂颗粒的质量比优选为10：(2～50)：(480～4950)，即抗菌除异味组合材料与所述高吸水树脂颗粒的质量比优选为(12～60)：(480～4950)。具体的，更优选为10：(12～40)：(1000～4000)，更优选为10：(22～30)：(2000～3000)更具体的，所述抗菌除异味组合材料与所述高吸水树脂颗粒的质量比优选为(12～60)：(480～4950)，更优选为(22～50)：(480～4950)，更优选为(32～40)：(480～4950)，或者为(12～60)：(1000～4000)，或者为(12～60)：(2000～3000)。
在本发明中，所述抗菌材料与所述高吸水树脂颗粒的质量比优选为1：(48～495)，更优选为1：(148～395)，更优选为1：(248～295)。
在本发明中，所述除异味材料与所述高吸水树脂颗粒的质量比优选为1：(32～494)，更优选为1：(132～394)，更优选为1：(232～294)。
在本发明中，所述高吸水树脂优选包括高吸水树脂颗粒。
在本发明中，所述高吸水树脂的粒径优选为45～550μm，更优选为145～450μm，更优选为245～350μm。
在本发明中，所述高吸水树脂优选包括部分水解聚丙烯酰胺。
在本发明中，所述部分水解聚丙烯酰胺的水解度优选为60％～99％，更优选为为69％～90％，更优选为为78％～81％。
在本发明中，所述部分水解聚丙烯酰胺的饱和吸水倍率优选为50～200g/g，更优选为80～170g/g，更优选为110～140g/g。
在本发明中，所述抗菌除异味组合材料优选通过溶液的形式复合在所述高吸水树脂上。
在本发明中，所述溶液的溶剂优选包括水。
在本发明中，抗菌材料溶液的质量浓度优选为1.0％～10.0％，更优选为3.0％～8.0％，更优选为5.0％～6.0％。
在本发明中，除异味材料溶液的质量浓度优选为1.0％～20.0％，更优选为5.0％～16.0％，更优选为9.0％～12.0％。
在本发明中，所述抗菌除异味组合材料优选均匀分散在高吸水树脂的表面和/或内部，更优选均匀分散在高吸水树脂的表面或内部。
在本发明中，所述聚己缩胍盐酸盐优选复合在高吸水树脂的表面和高吸水树脂内部的聚合物交联网络结构上和交联网络结构中。
在本发明中，所述纳米银优选复合在高吸水树脂的表面。
在本发明中，所述4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉优选复合在高吸水树脂的表面和高吸水树脂内部的聚合物交联网络结构上和交联网络结构中。
在本发明中，所述蓖麻油酸锌优选复合在高吸水树脂的表面和高吸水树脂内部的聚合物交联网络结构上和交联网络结构中。
本发明提供了一种抗菌除异味高吸水树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将超声分散后得到的抗菌材料水分散液，通过雾化复合在高吸水树脂上，干燥后，得到中间品；
2)将超声分散后得到的除异味材料水分散液，再次雾化复合在上述步骤得到的中间品上，干燥后，得到抗菌除异味高吸水树脂复合材料。
本发明首先将超声分散后得到的抗菌材料水分散液，通过雾化复合在高吸水树脂上，干燥后，得到中间品。
在本发明中，所述超声分散的温度优选为25～50℃，更优选为30～45℃，更优选为35～40℃。
在本发明中，所述超声分散的时间优选为30～60min，更优选为35～55min，更优选为40～50min。
在本发明中，所述抗菌材料水分散液的质量浓度优选为1.0％～10.0％，更优选为3.0％～8.0％，更优选为5.0％～6.0％。
在本发明中，所述除异味材料水分散液的质量浓度优选为1.0％～20.0％，更优选为5.0％～16.0％，更优选为9.0％～12.0％。
在本发明中，所述雾化的方式优选包括多次雾化。
在本发明中，所述多次的次数优选为8～12次，更优选为9～11次。
本发明最后将超声分散后得到的除异味材料水分散液，再次雾化复合在上述步骤得到的中间品上，干燥后，得到抗菌除异味高吸水树脂复合材料。
在本发明中，所述步骤1)中，所述雾化复合的雾化压力为0.2～1.0MPa，更优选为0.3～0.9MPa，更优选为0.4～0.8MPa，更优选为0.5～0.7MPa。
在本发明中，所述步骤2)中，所述雾化复合的雾化压力为0.2～1.0MPa，更优选为0.3～0.9MPa，更优选为0.4～0.8MPa，更优选为0.5～0.7MPa。
在本发明中，所述步骤1)和2)中，所述雾化复合时，各自独立的优选包括搅拌操作。
在本发明中，所述步骤1)中，所述干燥的温度为40～60℃，更优选为44～56℃，更优选为48～52℃。
在本发明中，所述步骤2)中，所述干燥的温度为40～60℃，更优选为44～56℃，更优选为48～52℃。
在本发明中，所述步骤1)中，所述干燥的时间为24～36小时，更优选为26～32小时，更优选为28～30小时。
在本发明中，所述步骤2)中，所述干燥的时间为24～36小时，更优选为26～32小时，更优选为28～30小时。
本发明为更好的完整和细化整体制备过程，保证抗菌除异味高吸水树脂特定的结构和组成，提高抗菌除异味高吸水树脂的性能，上述抗菌除异味高吸水树脂复合材料的制备方法具体可以为以下步骤：
具体步骤和条件为：
首先，超声分散法配制抗菌剂分散液，然后，在搅拌条件下，通过高压泵将抗菌剂分散液雾化，均匀分散在高吸水树脂珠粒表面，干燥后，再经超声分散法配制除异味剂分散液，然后，在搅拌条件下，通过高压泵将除异味剂分散液雾化，均匀分散在上述高吸水树脂珠粒表面，干燥，筛分，收集。
具体的，所述超声温度为25～50℃，超声时间为30～60分钟。
具体的，所述抗菌剂浓度为1.0～10.0％。
具体的，所述除异味剂浓度为1.0～20.0％。
具体的，所述搅拌速度为10～100转/分钟。
具体的，所述高压泵雾化分散压力为0.2～1.0MPa。
具体的，所述的抗菌剂分散液为聚己缩胍盐酸盐、纳米银或它们的混合物分散液。
具体的，所述的除异味剂分散液为4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉、蓖麻油酸锌或它们的混合物分散液。
具体的，所述步骤A和B中超声温度为25～50℃，超声时间为30～60分钟。
具体的，所述步骤A中抗菌剂浓度为1.0～10.0％，步骤B中除异味剂浓度为1.0～20.0％。
具体的，所述步骤C中搅拌混匀速度为10～100转/分钟；
具体的，所述步骤C中高压泵雾化分散压力为0.2～1.0MPa。
更具体的，
A.水相抗菌剂分散液的制备：
在磨口锥形瓶中，准确称取一定量的抗菌剂，并加入适量的去离子水，超声分散制得水相抗菌剂分散液，其中抗菌剂的质量浓度1.0～10.0％，超声分散温度为25～50℃，超声分散时间为30～60分钟，将得到的水相抗菌剂分散液室温静置留待使用。
B.水相除异味剂分散液的制备：
在磨口锥形瓶中，准确称取一定量的除异味试剂，并加入适量的去离子水，超声分散制得水相除异味剂分散液，其中除异味剂的质量浓度1.0～20.0％，超声分散温度为25～50℃，超声分散时间为30～60分钟，将得到的水相除异味剂分散液室温静置留待使用。
C.复合抗菌高吸水树脂的制备：
(1)按照复合比例准确量取上述步骤A制得的抗菌剂分散液，加入到高压泵贮存槽内中，通过高压泵的雾化分散，搅拌条件下，分批次均匀分散于高吸水树脂珠粒材料表面，收集制备的复合抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到干燥产品。
(2)再按照复合比例准确量取上述步骤B制得的除异味剂分散液，加入到高压泵贮存槽内中，通过高压泵的雾化分散，搅拌条件下，分批次均匀分散于上述步骤(1)制得的抗菌高吸水树脂珠粒材料表面，收集制备的复合抗菌、除异味高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到目标产品。
本步的要点为：抗菌剂分散液与高吸水树脂的配比，除异味剂分散液与抗菌高吸水树脂的配比，高压泵压力调控，搅拌混匀转速的控制。
采用高吸水树脂原料为：普通商品化部分水解聚丙烯酰胺PAM；
抗菌剂分散液：聚己缩胍盐酸盐、纳米银或它们的混合物分散液；
除异味剂分散液为4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉、蓖麻油酸锌或它们的混合物分散液。
本发明选取不同的抗菌剂、除异味剂，依据不同抗菌剂之间的抗菌性能差异，以及不同除异味剂除异味能力的差异，调控抗菌剂水相分散液浓度及抗菌剂间的复配组合，抗菌剂与除异味剂的复配比例，通过高压泵的雾化分散作用，将不同复配比例及浓度的水相抗菌剂、除异味剂均匀分散于高吸水树脂珠粒上，再利用聚丙烯酰胺高吸水树脂材料对水相体系的吸附作用，通过简单的混合吸附过程，实现聚丙烯酰胺高吸水树脂材料与抗菌试剂、除异味试剂复合，使得树脂内部与表面均具有均匀分散的抗菌剂和除异味剂，制备出具有优异抗菌、除异味性能的高吸水树脂材料。本发明通过简单的操作工艺控制即可实现抗菌、除异味高吸水树脂的制备，且可实现工业化量产。
参见图1，图1为本发明提供的抗菌除异味高吸水树脂复合材料的制备工艺流程简图。
本发明提供了上述技术方案任意一项所述的抗菌除异味高吸水树脂复合材料或上述技术方案任意一项所述的制备方法所制备的抗菌除异味高吸水树脂复合材料在一次性卫生用品方面的应用。
本发明上述内容提供了一种抗菌除异味高吸水树脂复合材料及其制备方法，本发明特别选择了部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)作为高吸水树脂基体，又通过特定的制备方法，特别是特定顺序的雾化工艺，进一步提高了HPAM对于功能材料的液态吸附能力，使得本发明得到了具有表面和内部均均匀分散抗菌材料和除异味材料的抗菌除异味高吸水树脂复合材料，同时保留了复合前后的尺寸形态，以利于后续应用的稳定性。如图3所示。
本发明还特别选择了特定组合的抗菌材料和除异味材料，克服了现有技术中多种功能材料之间存在相互影响甚至相互排斥，导致难以达到多功能的问题，也克服了多功能材料与基体存在的互相影响的问题。本发明特定的抗菌除异味组合材料，再采用部分水解聚丙烯酰胺为高吸水树脂基体，结合其自身的高吸水特性，通过简单的混合吸附过程，利用聚丙烯酰胺吸水树脂材料对水相体系的吸附作用，实现抗菌、除异味试剂在聚丙烯酰胺珠粒中的内吸附复合，制备出具有优异抗菌、除异味性能的高吸水树脂材料。
本发明特别利用功能材料液态复合方式，通过将超声分散制备的不同抗菌剂、除异味剂浓度的水相分散液，然后通过调节复合工艺条件，获得不同类型、不同抗菌剂和除异味剂含量的抗菌、除异味高吸水树脂。本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和，可控性强，原料稳定，工艺成本低，更加适于工业化推广和应用。
实验结果表明，本发明提供的抗菌除异味高吸水树脂复合材料，以聚己缩胍盐酸盐和纳米银为抗菌剂与4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉和蓖麻油酸锌除异味剂复合制备的复合高吸水树脂均呈现优异的抗菌性能，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到99％，但除异味性能不同，其中氨气(NH3)气氛下的异味去除效率为20％～58％，硫化氢(H2S)气氛下的异味去除率为11％～63％。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种抗菌除异味高吸水树脂复合材料及其制备方法进行了详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
聚己缩胍盐酸盐/4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉复合抗菌、除异味高吸水树脂的制备
准确量取100g浓度为5.0％的聚己缩胍盐酸盐水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.3MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为50转/分钟的495g高吸水树脂珠粒表面，搅拌混匀，收集制备的聚己缩胍盐酸盐抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到干燥产品。再准确量取100g浓度为1.0％的4-乙基4-大豆基硫酸乙酯吗啉水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.5MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的499g制得的抗菌高吸水树脂珠粒材料表面，搅拌混匀，收集制备的聚己缩胍盐酸盐/4-乙基4-大豆基硫酸乙酯吗啉抗菌、除异味高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到目标产品。
经观察，目标产品与初始的高吸水树脂珠粒表观状态一致，颗粒表面无黏连。
对其进行抗菌性和异味去除率性能评价，测试结果见表1。
实施例2
聚己缩胍盐酸盐/蓖麻油酸锌复合抗菌、除异味高吸水树脂的制备
准确量取100g浓度为5.0％的聚己缩胍盐酸盐水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.6MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的495g高吸水树脂珠粒表面，搅拌混匀，收集制备的聚己缩胍盐酸盐抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到干燥产品。再准确量取100g浓度为3.0％的蓖麻油酸锌水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.7MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的497g制得的抗菌高吸水树脂珠粒材料表面，搅拌混匀，收集制备的聚己缩胍盐酸盐/蓖麻油酸锌抗菌、除异味高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到目标产品。
经观察，目标产品与初始的高吸水树脂珠粒表观状态一致，颗粒表面无黏连。
对其进行抗菌性和异味去除率性能评价，测试结果见表1。
参见图2，图2为本发明实施例和对比例1制备的高吸水树脂以及空白样的抗菌性能检测结果。
实施例3
纳米银/4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉复合抗菌、除异味高吸水树脂的制备
准确量取100g浓度为2.0％的纳米银抗菌分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.2MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为60转/分钟的498g高吸水树脂珠粒表面，搅拌混匀，放于50℃烘箱干燥处理24 小时，得到干燥产品。再准确量取100g浓度为5.0％的4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.5MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为70转/分钟的495g制得的抗菌高吸水树脂珠粒材料表面，搅拌混匀，收集制备的纳米银/4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉抗菌、除异味高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到目标产品。
经观察，目标产品与初始的高吸水树脂珠粒表观状态一致，颗粒表面无黏连。
对其进行抗菌性和异味去除率性能评价，测试结果见表1。
实施例4
纳米银/蓖麻油酸锌复合抗菌、除异味高吸水树脂的制备
准确量取100g浓度为1.0％的纳米银抗菌分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.2MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为60转/分钟的499g高吸水树脂珠粒表面，搅拌混匀，放于50℃烘箱干燥处理24 小时，得到干燥产品。再准确量取100g浓度为4.0％的4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.4MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为50转/分钟的496g制得的抗菌高吸水树脂珠粒材料表面，搅拌混匀，收集制备的纳米银/蓖麻油酸锌抗菌、除异味高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到目标产品。
经观察，目标产品与初始的高吸水树脂珠粒表观状态一致，颗粒表面无黏连。
对其进行抗菌性和异味去除率性能评价，测试结果见表1。
实施例5
聚己缩胍盐酸盐/纳米银/蓖麻油酸锌复合抗菌、除异味高吸水树脂的制备
准确量取50g浓度为2.0％的聚己缩胍盐酸盐水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.3MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为10转/分钟的497g高吸水树脂珠粒表面，搅拌混匀，再准确量取50g浓度为4.0％的纳米银水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.9MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为80转/分钟的上述高吸水树脂珠粒表面，搅拌混匀收集制备的聚己缩胍盐酸盐抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到干燥产品。最后准确量取100g浓度为15.0％的蓖麻油酸锌水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为1.0MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的485g制得的抗菌高吸水树脂珠粒材料表面，搅拌混匀，收集制备的聚己缩胍盐酸盐/纳米银/蓖麻油酸锌复合抗菌、除异味高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到目标产品。
经观察，目标产品与初始的高吸水树脂珠粒表观状态一致，颗粒表面无黏连。
参见图3，图3为本发明制备的抗菌除异味高吸水树脂复合材料复合前后的表面结构SEM扫描电镜图。其中，(A)原高吸水树脂，(B)抗菌剂复合后高吸水树脂，(C)抗菌剂和除异味剂复合后高吸水树脂。
对其进行抗菌性和异味去除率性能评价，测试结果见表1。
参见图2，图2为本发明实施例和对比例1制备的高吸水树脂以及空白样的抗菌性能检测结果。
实施例6
聚己缩胍盐酸盐/纳米银/4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉复合抗菌、除异味高吸水树脂的制备
准确量取50g浓度为8.0％的聚己缩胍盐酸盐水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为1.0MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的493g高吸水树脂珠粒表面，搅拌混匀，再准确量取50g浓度为6.0％的纳米银水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为1.0MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的上述高吸水树脂珠粒表面，搅拌混匀，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到干燥的聚己缩胍盐酸盐/纳米银抗菌高吸水树脂产品。最后准确量取100g浓度为10.0％的4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.7MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的490g制得的抗菌高吸水树脂珠粒材料表面，搅拌混匀，收集制备的聚己缩胍盐酸盐/纳米银/4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉复合抗菌、除异味高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到目标产品。
经观察，目标产品与初始的高吸水树脂珠粒表观状态一致，颗粒表面无黏连。
对其进行抗菌性和异味去除率性能评价，测试结果见表1。
实施例7
聚己缩胍盐酸盐/4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉/蓖麻油酸锌复合抗菌、除异味高吸水树脂的制备
准确量取100g浓度为10.0％的聚己缩胍盐酸盐水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为1.0MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的490g高吸水树脂珠粒表面，搅拌混匀，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到干燥产品。再准确量取50g浓度为20.0％的4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.5MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为60转/分钟的489g制得的抗菌高吸水树脂珠粒材料表面，搅拌混匀，最后再准确量取20g浓度为5.0％的蓖麻油酸锌水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.6MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的上述高吸水树脂珠粒材料表面，搅拌混匀，收集制备的聚己缩胍盐酸盐/4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉/蓖麻油酸锌复合抗菌、除异味高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到目标产品。
经观察，目标产品与初始的高吸水树脂珠粒表观状态一致，颗粒表面无黏连。
对其进行抗菌性和异味去除率性能评价，测试结果见表1。
参见图2，图2为本发明实施例和对比例1制备的高吸水树脂以及空白样的抗菌性能检测结果。
实施例8
纳米银/4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉/蓖麻油酸锌复合抗菌、除异味高吸水树脂的制备
准确量取100g浓度为2.0％的纳米银水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.3MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的498g高吸水树脂珠粒表面，搅拌混匀，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到干燥产品。再准确量取50g浓度为1.0％的4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.2MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为10转/分钟的496g制得的抗菌高吸水树脂珠粒材料表面，搅拌混匀，最后再准确量取50g浓度为7.0％的蓖麻油酸锌水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.9MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的上述高吸水树脂珠粒材料表面，搅拌混匀，收集制备的纳米银/4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉/蓖麻油酸锌复合抗菌、除异味高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到目标产品。
经观察，目标产品与初始的高吸水树脂珠粒表观状态一致，颗粒表面无黏连。
对其进行抗菌性和异味去除率性能评价，测试结果见表1。
表1为本发明实施例制备的抗菌除异味高吸水树脂复合材料的抗菌和除异味性能。
表1
由表1可以看出，以聚己缩胍盐酸盐和纳米银为抗菌剂与4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉和蓖麻油酸锌除异味剂复合制备的复合高吸水树脂均呈现优异的抗菌性能，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到99％，但除异味性能具有较大差异，其中氨气(NH3)气氛下的异味去除效率为20％～58％，硫化氢(H2S)气氛下的异味去除率为11％～63％，异味去除率的差异是由于高吸水树脂、抗菌剂和除异味剂组合间特定相互作用的结果，存在静电吸引与静电排斥之间的平衡，最终，依据特定的组合实现优异抗菌性能和除异味性能的实现。
对比例1
聚己缩胍盐酸盐/纳米银/茶叶粉复合抗菌、除异味高吸水树脂的制备
准确量取50g浓度为2.0％的聚己缩胍盐酸盐水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.3MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为10转/分钟的497g高吸水树脂珠粒表面，搅拌混匀，再准确量取50g浓度为4.0％的纳米银水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.9MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为80转/分钟的上述高吸水树脂珠粒表面，搅拌混匀收集制备的聚己缩胍盐酸盐抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到干燥产品。最后准确量取100g浓度为15.0％的茶叶粉超声水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为1.0MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的485g制得的抗菌高吸水树脂珠粒材料表面，搅拌混匀，收集制备的聚己缩胍盐酸盐/纳米银/茶叶粉复合抗菌、除异味高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到目标产品。
对其进行抗菌性和异味去除率性能评价，金黄色葡萄球菌的抑菌率为64％，其中大肠杆菌的抑菌率为77％，同时NH3和H2S气氛下的异味去除率分别为26％和21％。
参见图2，图2为本发明实施例和对比例1制备的高吸水树脂以及空白样的抗菌性能检测结果。
对比例2
聚己缩胍盐酸盐/4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉复合抗菌、除异味聚丙烯酸钠高吸水树脂的制备
准确量取100g浓度为5.0％的聚己缩胍盐酸盐水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.3MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为50转/分钟的495g聚丙烯酸钠高吸水树脂珠粒表面，搅拌混匀，收集制备的聚己缩胍盐酸盐抗菌聚丙烯酸钠高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到干燥产品。再准确量取100g浓度为1.0％的4-乙基4-大豆基硫酸乙酯吗啉水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.5MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的499g制得的抗菌聚丙烯酸钠高吸水树脂珠粒材料表面，实验中发现，由于聚丙烯酸钠高吸水树脂二次复合吸水时复合体系的相互作用，导致吸收树脂珠粒间发生严重的黏连作用，实验无法继续进行，原料尺寸形态难以保证，珠粒间黏连现象如图4所示。
参见图4，图4为本发明对比例2制备的聚丙烯酸钠高吸水树脂复合材料的外观图。
以上对本发明提供的一种抗菌除异味高吸水树脂及其制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种抗菌除异味高吸水树脂复合材料，其特征在于，包括高吸水树脂以及复合所述高吸水树脂上的抗菌除异味组合材料；
所述抗菌除异味组合材料包括抗菌材料和除异味材料；
所述抗菌材料包括聚己缩胍盐酸盐和/或纳米银；
所述除异味材料包括4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉和/或蓖麻油酸锌；
所述抗菌除异味组合材料具体为聚己缩胍盐酸盐、4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉和蓖麻油酸锌，或者为聚己缩胍盐酸盐、纳米银和4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉，或者为聚己缩胍盐酸盐、纳米银和蓖麻油酸锌；
所述抗菌除异味组合材料均匀分散在高吸水树脂的表面和/或内部；
所述聚己缩胍盐酸盐复合在高吸水树脂的表面和高吸水树脂内部的聚合物交联网络结构上和交联网络结构中；
所述纳米银复合在高吸水树脂的表面；
所述4-乙基-4-大豆基硫酸乙酯吗啉复合在高吸水树脂的表面和高吸水树脂内部的聚合物交联网络结构上和交联网络结构中；
所述蓖麻油酸锌复合在高吸水树脂的表面和高吸水树脂内部的聚合物交联网络结构上和交联网络结构中。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述抗菌除异味组合材料与所述高吸水树脂颗粒的质量比为（12~60）：（480~4950）；
所述抗菌材料与所述高吸水树脂颗粒的质量比为1：（48~495）。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述除异味材料与所述高吸水树脂颗粒的质量比为1：（32~494）；
所述高吸水树脂包括高吸水树脂颗粒。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述高吸水树脂的粒径为45~550μm；
所述高吸水树脂包括部分水解聚丙烯酰胺；
所述部分水解聚丙烯酰胺的水解度为60%~99%；
所述部分水解聚丙烯酰胺的饱和吸水倍率为50~200g/g。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述抗菌除异味组合材料通过溶液的形式复合在所述高吸水树脂上；
所述溶液的溶剂包括水。
6.根据权利要求5所述的复合材料，其特征在于，抗菌材料溶液的质量浓度为1.0%~10.0%；
除异味材料溶液的质量浓度为1.0%~20.0%。
7.一种如权利要求1~6任意一项所述的抗菌除异味高吸水树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将超声分散后得到的抗菌材料水分散液，通过雾化复合在高吸水树脂上，干燥后，得到中间品；
2）将超声分散后得到的除异味材料水分散液，再次雾化复合在上述步骤得到的中间品上，干燥后，得到抗菌除异味高吸水树脂复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述超声分散的温度为25~50℃；
所述超声分散的时间为30~60min；
所述抗菌材料水分散液的质量浓度为1.0%~10.0%；
所述除异味材料水分散液的质量浓度为1.0%~20.0%；
所述步骤1）和2）中，所述雾化复合的雾化压力各自独立的选自0.2~1.0MPa。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述雾化的方式包括多次雾化；
所述多次的次数为8~12次；
所述步骤1）和2）中，所述雾化复合时，各自独立的还包括搅拌操作；
所述步骤1）和2）中，所述干燥的温度各自独立的选自40~60℃；
所述步骤1）和2）中，所述干燥的时间各自独立的选自24~36小时。
10.权利要求1~6任意一项所述的抗菌除异味高吸水树脂复合材料或权利要求7~9任意一项所述的制备方法所制备的抗菌除异味高吸水树脂复合材料在一次性卫生用品方面的应用。
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