CN111329933A - 一种银离子复合抗病毒制剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种银离子复合抗病毒制剂的制备方法,通过载银硅基材料的制备、三叶青粉纳米化和复合油脂的制备,实现复合抗病毒制剂安全、快递的抗病毒。其优点在于:(1)本发明制备的载银硅基材料的银离子不溶出,安全性高;三叶青的复合大大增加了乳剂抗病毒的能力。(2)本发明制备过程简单、反应易控制,稳定性好、可产业化,在抗病毒领域具有广泛的推广前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种银离子复合抗病毒制剂的制备方法,特别是涉及一种载银离子的介孔二氧化硅制备方法及三叶青的分散方法,并进一步地制备介孔二氧化硅/三叶青的乳剂,形成银离子复合抗病毒制剂。
背景技术
面对新冠病毒的疫情,消毒剂作为大家常用的防疫用品被广泛使用。对新冠病毒有效的消毒剂主要有:过氧乙酸,84消毒液,75%酒精,合氯消毒片,金属型消毒液,非金属型消毒液,免洗手消液等。它们能够渗入细菌的细胞壁及病毒外壳,使蛋白质氧化变性而致死,有着高效、广谱、快速的消毒作用。其中,银离子消毒杀菌产品已成为广谱消毒和微生物控制提供高效安全的解决方案,银离子杀菌产品涉足医疗卫生、食品饮料加工、空气环境净化、除甲醛、公共环境消毒、水处理、畜牧养殖(特种养殖)、蔬菜瓜果保鲜、个人卫生用品等诸多领域。但是银毕竟属于重金属,存在安全性风险,用于皮肤消毒,须严格控制剂量。因此,如何降低银的用量,控制银的溶出至关重要。
中药在抗击新冠肺炎中发挥了很大的作用,疫情防控过程中,国家卫生健康委办公厅和国家中医药管理局办公室先后颁布七次《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案》,从第三版至七版中明确中医治疗方案,提出新型冠状病毒感染的肺炎属于中医疫病范畴。近年来,许多专家学者对三叶青进行了大量的实验研究和临床实践,证实了三叶青的抗病毒作用以及在呼吸道疾病中的疗效。不仅对流感病毒、仙台病毒、乙肝病毒、爱滋病病毒等有明显效果,还有显著的解热降温、提升免疫力的作用。例如,浙江高等医专中药系的杨志雄等于2009年第四期在南京中医药大学学报上发表的“三叶青提取物抗乙肝病活性的研究”文章中发现三叶青对乙肝病毒具有较强活性,能明显降低HBV的DNA复制水平。山东中医药大学药学院王丹丹等2019年发表在《天然产物研究与开发》的文章“三叶青对呼吸道合胞病毒作用实验研究”中,发现三叶青的有效成分具有抗呼吸道合胞病毒的活性且明显优于利巴韦林。新型冠状病毒性肺炎也是病毒性呼吸道感染,致死的一个重要原因是造成急性肺损伤和急性呼吸窘迫综合征,具有发病急,进展快,病情凶险,致死率高等特点。目前尚无特效药可用,国家联合应急攻关团队正加紧抗病毒新药的开发,同时也在多途径探索新疗法,最快速的方法就是测试已有的广谱抗病毒药物。因此,如果将银离子与三叶青复合,将大大提高抗病毒的效果,起到复合协同抗病毒的作用。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明目的在于提供一种银离子复合抗病毒制剂的制备方法。
本发明提供以下方案实现:一种银离子复合抗病毒制剂的制备方法,通过载银硅基材料的制备、三叶青粉纳米化和复合油脂的制备,得到安全、快速的抗病毒的复合抗病毒制剂,包括如下步骤:
(1)载银硅基材料的制备:将10-50克5,5-二甲基海因溶解于100mL水中,加入1-10克硝酸银(AgNO3),调节pH值7-8弱碱性,搅拌2小时;常温下,将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、正硅酸乙酯(TEOS)和磷酸三乙酯(TEP)按质量比为1:(5-15):(0.6-3)的比例混合,其中,AgNO3与PVP质量比为0.1:1,强烈搅拌 4小时,将所得产物洗涤、烘干,得到载银硅基材料;
(2)三叶青粉纳米化:在50克的三叶青粉体中,加入10-30克多聚糖,分散于100mL水中,在搅拌与超声振动作用后,采用高压均质机处理植物微粒的悬浮液,标准额定最高工作压力为200-1600 bar,循环往复3-5次,收集均质后的液体;
(3)复合抗病毒制剂的制备:将步骤(1)制备的载银硅基材料分散于步骤(2)制备的均质后的液体中,加入体积比为1:1油脂与表面活性剂,搅拌形成乳液,乳液在30-50℃,300~500r/min条件下搅拌5-20小时,从而可得到载银硅基材料/三叶青的复合抗病毒制剂。
所述的多聚糖为淀粉、菊糖、粘液质、果胶、树胶的一种。
所述的油脂为肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、棕榈油酸、桐油酸,油菜酸、蓖麻酸、橘酸的一种。
所述的表面活性剂为阴离子型表面活性剂,非离子型表面活性剂,两性表面活性剂,阳离子型表面活性剂。
所述的阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠,十二烷基笨磺酸钠;非离子型表面活性剂为十八烷基聚氧乙烯,脂肪酸失水山梨醇聚氧乙烯和聚山梨酸酯,两性表面活性剂为胺类羧酸盐和季铵盐羧酸盐;阳离子型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
本发明的优越性在于:
(1)本发明制备的载银硅基材料的银离子不溶出,安全性高;三叶青的复合大大增加了乳剂抗病毒的能力。
(2)本发明制备过程简单、反应易控制,稳定性好、可产业化,在抗病毒领域具有广泛的推广前景。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明,而不限制本发明的范围。
实施例1
一种银离子复合抗病毒制剂,通过载银硅基材料的制备、三叶青粉纳米化和复合油脂的制备,实现复合抗病毒制剂安全、快递的抗病毒,按如下步骤制备:
(1)载银硅基材料的制备:将10克5,5-二甲基海因溶解于100mL水中,加入1克硝酸银,调节pH值7-8弱碱性,搅拌2小时;常温下,加入PVP、TEOS和TEP,使得AgNO3、PVP、TEOS和TEP按质量比为0.1:1:10:1的比例混合,强烈搅拌 4小时,将所得产物洗涤、烘干,得到载银硅基材料;
(2)三叶青粉纳米化:在50克的三叶青粉体中,加入10克多聚糖菊糖,分散于100mL水中,在搅拌与超声振动作用后,采用高压均质机处理植物微粒的悬浮液,标准额定最高工作压力为1000 bar,循环往复30次,收集均质后的液体;
(3)复合抗病毒制剂的制备:将步骤(1)制得的载银硅基材料分散于步骤(2)制得的均质后的液体中,加入体积比为1:1油脂软脂酸与表面活性剂十八烷基聚氧乙烯,搅拌形成乳液,乳液在50℃,500r/min条件下搅拌5-20小时,从而可得到载银硅基材料/三叶青的复合抗病毒制剂。
复合抗病毒制剂对H1N1流感病毒5分钟杀灭效率为57%。
实施例2
一种银离子复合抗病毒制剂,与实施例近似,按如下步骤制备:
(1)载银硅基材料的制备:将20克5,5-二甲基海因溶解于100mL水中,加入2克硝酸银,调节PH值碱性7-8,搅拌2小时。常温下,加入PVP、TEOS和TEP,使得AgNO3、PVP、TEOS和TEP按质量比为0.1:1:15:3的硝酸银、PVP、TEOS和TEP,强烈搅拌 4小时。将所得产物洗涤、烘干。
(2)三叶青粉纳米化:在50克的三叶青粉体中,加入30克果胶,分散于100mL水中,在搅拌与超声振动作用后,采用高压均质机处理植物微粒的悬浮液,标准额定最高工作压力为1200 bar,循环往复4次,收集均质后的液体。
(3)复合抗病毒制剂的制备:将步骤(1)制得的载银硅基材料分散于步骤(2)制得的均质后的液体中,加入体积比为1:1桐油酸与胺类羧酸盐,搅拌形成乳液。乳液在30℃,300r/min条件下搅拌20小时,从而可得到载银硅基材料/三叶青的复合抗病毒制剂。
复合抗病毒制剂对H1N1流感病毒5分钟杀灭效率为74%。
实施例3
一种银离子复合抗病毒制剂,与实施例近似,按如下步骤制备:
(1)载银硅基材料的制备:将50克5,5-二甲基海因溶解于100mL水中,加入10克硝酸银,调节PH值碱性7-8,搅拌2小时。常温下,加入PVP、TEOS和TEP,使得AgNO3、PVP、TEOS和TEP按质量比为0.5: 5:25:3的PVP、TEOS和TEP,强烈搅拌 4小时。将所得产物洗涤、烘干。
(2)三叶青粉纳米化:在50克的三叶青粉体中,加入30克淀粉,分散于100mL水中,在搅拌与超声振动作用后,采用高压均质机处理植物微粒的悬浮液,标准额定最高工作压力为1500 bar,循环往复5次,收集均质后的液体。
(3)复合抗病毒制剂的制备:将步骤(1)制得的载银硅基材料分散于步骤(2)制得的均质后的液体中,加入体积比为1:1桐油酸与胺类羧酸盐,搅拌形成乳液。乳液在50℃,500r/min条件下搅拌20小时,从而可得到载银硅基材料/三叶青的复合抗病毒制剂。
复合抗病毒制剂对H1N1流感病毒5分钟杀灭效率为94%。
Claims (5)
1.一种银离子复合抗病毒制剂的制备方法,其特征在于,通过载银硅基材料的制备、三叶青粉纳米化和复合油脂的制备,实现复合抗病毒制剂安全、快递的抗病毒,包括如下步骤:
(1)载银硅基材料的制备:将10-50克5,5-二甲基海因溶解于100mL水中,加入1-10克硝酸银(AgNO3),调节pH值7-8弱碱性,搅拌2小时;常温下,将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、正硅酸乙酯(TEOS)和磷酸三乙酯(TEP)按质量比为1:(5-15):(0.6-3)的比例混合,其中,AgNO3与PVP质量比为0.1:1,强烈搅拌 4小时,将所得产物洗涤、烘干,得到载银硅基材料;
(2)三叶青粉纳米化:在50克的三叶青粉体中,加入10-30克多聚糖,分散于100mL水中,在搅拌与超声振动作用后,采用高压均质机处理植物微粒的悬浮液,标准额定最高工作压力为200-1600 bar,循环往复3-5次,收集均质后的液体;
(3)复合抗病毒制剂的制备:将步骤(1)制备的载银硅基材料分散于步骤(2)制备的均质后的液体中,加入体积比为1:1油脂与表面活性剂,搅拌形成乳液,乳液在30-50℃,300~500r/min条件下搅拌5-20小时,从而可得到载银硅基材料/三叶青的复合抗病毒制剂。
2.根据权利要求1所述的一种银离子复合抗病毒制剂的制备方法,其特征在于所述的多聚糖为淀粉、菊糖、粘液质、果胶、树胶的一种。
3.根据权利要求1所述的一种银离子复合抗病毒制剂的制备方法,其特征在于所述的油脂为肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、棕榈油酸、桐油酸,油菜酸、蓖麻酸、橘酸的一种。
4.根据权利要求1所述的一种银离子复合抗病毒制剂的制备方法,其特征在于所述的表面活性剂为阴离子型表面活性剂,非离子型表面活性剂,两性表面活性剂,阳离子型表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的一种银离子复合抗病毒制剂的制备方法,其特征在于所述的阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠,十二烷基笨磺酸钠;非离子型表面活性剂为十八烷基聚氧乙烯,脂肪酸失水山梨醇聚氧乙烯和聚山梨酸酯,两性表面活性剂为胺类羧酸盐和季铵盐羧酸盐;阳离子型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
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