CN113800914A - 一种高体分碳化硅增强铝基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明一种高体分碳化硅增强铝基复合材料及其制备方法和应用,目的在于稳定地制造高致密度、高热导率的铝碳化硅复合材料,特别是适用于要求对复合材料进行精细加工且在其表面直接进行金属化镀层等各种功能化处理的铝碳化硅复合体。本发明制造方法是将铝为主要成分的金属液通过无压或者低压法浸渗在多孔碳化硅成形体中而获得复合体,该制造方法的特征在于,多孔碳化硅预制体是通过低温热处理后,再经多次酸碱处理后进行湿法沉积铜组分而获得;且铝液经过加入铈进行成分改性。本发明方法提高了陶瓷和金属相的润湿性,同时可以细化金属相晶粒,有益于提高材料的致密度、强度和热导率,材料可加工性提高。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域,特别涉及一种高体分碳化硅增强铝基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
铝碳化硅复合材料具有高的强度、弹性模量和热导率,良好的耐磨性和可调节的热膨胀系数,可应用于电子封装、航天航空、军工和汽车等领域。
区别于传统粉末冶金法,应用于大功率IGBT的高体分铝碳化硅基板或热沉基板主要依靠压力浸渗法获得,该法工序复杂、设备昂贵,且危险性大,同时获得的复合材料内部应力大,造成产品容易变形和加工难的弊端。低压法和无压法是近年来追求的较理想的工艺方法,这两种方法的关键是解决铝和碳化硅陶瓷颗粒间润湿性难题,提高二者之间的润湿性,有利于得到高的致密度,进而获得高强度和高热导率的复合材料。良好的润湿性还能提高复合材料的可加工性,防止碳化硅颗粒在加工过程中脱落,保证加工表面精度,同时良好的润湿性能促进表面金属化镀层的均匀性,降低了后期表面功能化处理的难度,是理想的热沉材料。
解决碳化硅颗粒和铝液之间润湿性的常用方法是对碳化硅颗粒进行预氧化,但是氧化层过厚导致两相界面厚度增加进而对复合材料性能不利,过薄则不能起到增加润湿性的效果;公知的,氧化层的存在增加了复合材料的界面热阻,同时不同粒径和形状的颗粒氧化状态不同,非常不利于颗粒级配方案制备多孔碳化硅陶瓷的实施。
发明内容
为了解决润湿性的难题,本发明提出了一种高体分碳化硅增强铝基复合材料及其制备方法和应用,本发明方法提高两相润湿性的目的,去除了两相界面热阻层,还可以细化金属相晶粒,有益于提高材料强度和热导率。
本发明所采用的技术方案是:
一种高体分碳化硅增强铝基复合材料制备方法,包括以下步骤:
碳化硅粉体级配后分散于硅溶胶中,混合均匀后干燥得到干燥粉体;加入造孔剂和干燥粉体混合均匀后,压制得到碳化硅毛坯,毛坯于800-1000℃下充分热处理;之后随炉冷却得到多孔碳化硅;
将多孔碳化硅用丙酮浸泡,再用氢氟酸和柠檬酸活化处理,最后用含Cu2+的水溶液进行湿法沉积,得到铜改性的多孔陶瓷;
铝液700-750℃下用精炼剂除渣后加入质量百分数0.3-0.5%的铈进行熔炼得到含有铈的铝液;
将多孔陶瓷在700-750℃,氮气气氛下进行浸渗含有铈的铝液;铝液浸渗在陶瓷预制体骨架中,浸渗完毕后快速把工装从浸渗炉中取出,在空气中快速冷却,得到高致密的铝碳化硅复合材料。
作为本发明的进一步改进,用于级配的碳化硅粉体的粒径为20-200μm;硅溶胶的固含量为10-20%;
干燥得到干燥粉体的温度为80-100℃。
作为本发明的进一步改进,碳化硅陶瓷热处理的升温速率满足:<600℃时,1-3℃/min,>600℃,3-5℃/min;充分热处理时间为1-3h。
作为本发明的进一步改进,多孔碳化硅的气孔率为30-45%,强度≥3MPa。
作为本发明的进一步改进,多孔陶瓷用丙酮浸泡5-10分钟,其次用浓度2-5%的氢氟酸处理30-60s,再用5-8%柠檬酸活化处理1-3min。
作为本发明的进一步改进,得到的铜改性的多孔陶瓷后还用2-5%的盐酸清洗10-30s除杂质,在80-100℃,1-2h真空干燥。
作为本发明的进一步改进,铝液中,1%≤Mg的质量分数≤3%,2%≤硅的质量分数≤10%。
作为本发明的进一步改进,所得到的复合材料致密度高于99.5%,热导率大于200W/mK,弯曲强度大于400MPa。
一种高体分碳化硅增强铝基复合材料,由所述的方法制得。
一种高体分碳化硅增强铝基复合材料在散热器中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
本发明一种高体分碳化硅增强铝基复合材料的制备方法,目的在于稳定地制造高致密度、高热导率的铝碳化硅复合材料,特别是适用于要求对复合材料进行精细加工且在其表面直接进行金属化镀层等各种功能化处理的铝碳化硅复合体。本发明制造方法是将铝为主要成分的金属液通过无压或者低压法浸渗在多孔碳化硅成形体中而获得复合体,该制造方法的特征在于,多孔碳化硅预制体是通过低温热处理后,再经多次酸碱处理后进行湿法沉积铜组分而获得;且铝液经过加入铈进行成分改性。具体是在陶瓷骨架颗粒表面去除氧化皮的同时通过湿法改性沉积铜(Cu),并在铝液熔炼过程添加铈(Ce)来达到提高两相润湿性的目的,添加的铈也可以细化金属相晶粒,有益于提高材料强度。本发明工艺由于提高了碳化硅陶瓷和铝液的浸润性,所得到的复合材料致密度高于99.5%,热导率大于200W/mK,弯曲强度大于400MPa,材料综合性能优异,本发明技术方案可操作性强。本发明方法提高了陶瓷和金属相的润湿性,同时可以细化金属相晶粒,有益于提高材料的致密度、强度和热导率,材料可加工性提高。
本发明制备的复合体适用于:大功率IGBT散热基板、热沉基板及电源模块等陶瓷基板的散热器。
附图说明
图1为碳化硅体积分数为55、60、65、70时材料的致密度对照图。
图2额碳化硅体积分数为55、60、65、70时材料的热导率对照图。
图3为碳化硅体积分数为55、60、65、70时材料的弯曲强度对照图。
图4为所得复合材料金相照片。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果,以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明,否则文中使用的所有技术及科学上的字词,均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义,当有冲突情形时,应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制,无论是对或错,均不应以任何方式限制本发明的范围,即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中,所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此,数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中,若无特别说明,“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思,例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中,为使描述简洁,未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合,所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
本发明提供一种高体分碳化硅增强铝基复合材料制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:碳化硅粉体(20-200μm)进行级配,分散于硅溶胶(固含量10-20%)中,在捏合机中进行混合2-5h(速率500-1000r/min),然后在80-100℃下干燥。随后根据气孔率设计要求,将造孔剂和上述干燥粉体进行均匀混合,在一定压力下压制得到碳化硅毛坯,毛坯于800-1000℃下热处理1-3h,升温速率:<600℃,1-3℃/min;>600℃,3-5℃/min;之后随炉冷却得到多孔碳化硅,气孔率在30-45%之间;
该步骤优点为:选用硅溶胶起到粘结碳化硅颗粒的作用,关键在于后续用酸处理时不会被快速腐蚀,保留多孔陶瓷骨架强度。在800-1000℃烧结处理,能够防止碳化硅颗粒表面过氧化。
步骤2:将步骤1得到的多孔陶瓷用丙酮浸泡5-10分钟,再用浓度2-5%的氢氟酸处理30-60s和5-8%柠檬酸活化处理1-3min,最后用含Cu2+的水溶液进行湿法沉积,得到铜改性的多孔陶瓷。在下一步浸渗前,再用2-5%的盐酸清洗10-30s以进一步去除杂质,之后对铜改性的多孔陶瓷进行真空干燥(80-100℃,1-2h)。
该步骤目标:活化清洗达到陶瓷颗粒表面清洗去除热阻薄层的目的,并保证铜组分在陶瓷颗粒表面均匀沉积。
步骤3:对铝合金进行熔化精炼,铝液中(1%≤Mg的质量分数≤3%,2%≤硅的质量分数≤10%),700-750℃下用精炼剂除渣后加入0.3-0.5%的铈进行熔炼5-10min。
步骤4:随后将步骤3得到的碳化多孔陶瓷在700-750℃,氮气气氛下进行无压或者低压(≤1MPa)浸渗铝液,浸渗时间为0.1-1h;铝液浸渗在陶瓷预制体骨架中,得到高致密的铝碳化硅复合材料。
该步骤铈的加入可以提高铝液和碳化硅的润湿性,同时在冷却过程中能够阻止铝合金颗粒的快速生长,防止晶粒异常生长,达到提高基体强度的目的。
步骤5:浸渗完毕后快速把工装从浸渗炉中取出,在空气中快速冷却,有利于细化晶粒,防止单颗粒生长过大。
本发明目的在于稳定地制造高致密度、高热导率的铝碳化硅复合材料,特别是适用于要求对复合材料进行精细加工且在其表面直接进行金属化镀层等各种功能化处理的铝碳化硅复合体。本发明制造方法是将铝为主要成分的金属液通过无压或者低压法浸渗在多孔碳化硅成形体中而获得复合体,该制造方法的特征在于,多孔碳化硅预制体是通过低温热处理后,再经多次酸碱处理后进行湿法沉积铜组分而获得;且铝液经过加入铈进行成分改性。该方法提高了陶瓷和金属相的润湿性,同时可以细化金属相晶粒,有益于提高材料的致密度、强度和热导率,材料可加工性提高。
本发明工艺,由于提高了碳化硅陶瓷和铝液的浸润性,所得到的复合材料致密度高于99.5%,热导率大于200W/mK,弯曲强度大于400MPa,材料综合性能优异,在加工过程中能够有效防止碳化硅颗粒的脱落,本发明技术方案可操作性强。
以下结合具体实施,对本发明方法进行详细说明。
实施例1
本发明提供一种高体分碳化硅增强铝基复合材料制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:不同粒径的碳化硅粉体进行级配(110μm80%,20μm20%),分散于硅溶胶(固含量10%)中,在捏合机中进行混合2h(速率1000r/min),然后在100℃下干燥。随后根据气孔率设计要求,将造孔剂和上述干燥粉体进行均匀混合,在一定压力下压制得到碳化硅毛坯,毛坯于800℃下热处理3h,升温速率:<600℃,1℃/min;>600℃,3℃/min;之后随炉冷却得到多孔碳化硅,气孔率在45%;
步骤2:将步骤1得到的多孔陶瓷用丙酮浸泡5分钟,再用浓度2%的氢氟酸处理30s和5%柠檬酸活化处理1min,最后用含Cu2+的水溶液进行湿法沉积,得到铜改性的多孔陶瓷。在下一步浸渗前,再用2%的盐酸清洗10s以进一步去除杂质,之后对铜改性的多孔陶瓷进行真空干燥(80℃,1h)。
步骤3:对铝合金进行熔化精炼,铝液中Mg的质量分数1%,硅的质量分数2%,700℃下用精炼剂除渣后加入0.3%的铈进行熔炼5min。
步骤4:随后将步骤3得到的碳化多孔陶瓷在700℃,氮气气氛下进行无压或者低压(1MPa)浸渗铝液,浸渗时间为1h;铝液浸渗在陶瓷预制体骨架中,得到高致密的铝碳化硅复合材料。其中,碳化硅体积分数为55%。
步骤5:浸渗完毕后快速把工装从浸渗炉中取出,在空气中快速冷却。
实施例2
本发明提供一种高体分碳化硅增强铝基复合材料制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:碳化硅粉体(150μm70%,30μm30%)进行级配,分散于硅溶胶(固含量15%)中,在捏合机中进行混合3h(速率600r/min),然后在85℃下干燥。随后根据气孔率设计要求,将造孔剂和上述干燥粉体进行均匀混合,在一定压力下压制得到碳化硅毛坯,毛坯于900℃下热处理1.5h,升温速率:<600℃,2℃/min;>600℃,4℃/min;之后随炉冷却得到多孔碳化硅,气孔率在40%;
步骤2:将步骤1得到的多孔陶瓷用丙酮浸泡6分钟,再用浓度3%的氢氟酸处理40s和6%柠檬酸活化处理1.5min,最后用含Cu2+的水溶液进行湿法沉积,得到铜改性的多孔陶瓷。在下一步浸渗前,再用3%的盐酸清洗15s以进一步去除杂质,之后对铜改性的多孔陶瓷进行真空干燥(90℃,1.5h)。
步骤3:对铝合金进行熔化精炼,铝液中(Mg的质量分数2%,硅的质量分数4%),720℃下用精炼剂除渣后加入0.4%的铈进行熔炼6min。
步骤4:随后将步骤3得到的碳化多孔陶瓷在720℃,氮气气氛下进行无压或者低压(0.8MPa)浸渗铝液,浸渗时间为0.5h;铝液浸渗在陶瓷预制体骨架中,得到高致密的铝碳化硅复合材料。其中,碳化硅体积分数为60%。
步骤5:浸渗完毕后快速把工装从浸渗炉中取出,在空气中快速冷却。
实施例3
本发明提供一种高体分碳化硅增强铝基复合材料制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:碳化硅粉体进行级配(160μm 60%,20μm 40%),分散于硅溶胶(固含量18%)中,在捏合机中进行混合4h(速率700r/min),然后在90℃下干燥。随后根据气孔率设计要求,将造孔剂和上述干燥粉体进行均匀混合,在一定压力下压制得到碳化硅毛坯,毛坯于900℃下热处理2.5h,升温速率:<600℃,2.5℃/min;>600℃,4℃/min;之后随炉冷却得到多孔碳化硅,气孔率在35%;
步骤2:将步骤1得到的多孔陶瓷用丙酮浸泡8分钟,再用浓度4%的氢氟酸处理50s和7%柠檬酸活化处理2.5min,最后用含Cu2+的水溶液进行湿法沉积,得到铜改性的多孔陶瓷。在下一步浸渗前,再用4%的盐酸清洗20s以进一步去除杂质,之后对铜改性的多孔陶瓷进行真空干燥(95℃,1.8h)。
步骤3:对铝合金进行熔化精炼,铝液中(Mg的质量分数3%,硅的质量分数8%),740℃下用精炼剂除渣后加入0.4%的铈进行熔炼8min。
步骤4:随后将步骤3得到的碳化多孔陶瓷在740℃,氮气气氛下进行无压或者低压(0.6MPa)浸渗铝液,浸渗时间为0.5h;铝液浸渗在陶瓷预制体骨架中,得到高致密的铝碳化硅复合材料。其中,碳化硅体积分数为65%。
步骤5:浸渗完毕后快速把工装从浸渗炉中取出,在空气中快速冷却。
实施例4
本发明提供一种高体分碳化硅增强铝基复合材料制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:碳化硅粉体进行级配(180μm 80%,30μm 20%),分散于硅溶胶(固含量20%)中,在捏合机中进行混合5h(速率1000r/min),然后在100℃下干燥。随后根据气孔率设计要求,将造孔剂和上述干燥粉体进行均匀混合,在一定压力下压制得到碳化硅毛坯,毛坯于1000℃下热处理3h,升温速率:<600℃,3℃/min;>600℃,5℃/min;之后随炉冷却得到多孔碳化硅,气孔率在30%;
步骤2:将步骤1得到的多孔陶瓷用丙酮浸泡10分钟,再用浓度5%的氢氟酸处理60s和8%柠檬酸活化处理3min,最后用含Cu2+的水溶液进行湿法沉积,得到铜改性的多孔陶瓷。在下一步浸渗前,再用5%的盐酸清洗30s以进一步去除杂质,之后对铜改性的多孔陶瓷进行真空干燥(100℃,2h)。
步骤3:对铝合金进行熔化精炼,铝液中(Mg的质量分数3%,硅的质量分数10%),750℃下用精炼剂除渣后加入0.5%的铈进行熔炼10min。
步骤4:随后将步骤3得到的碳化多孔陶瓷在750℃,氮气气氛下进行无压或者低压(0.1MPa)浸渗铝液,浸渗时间为1h;铝液浸渗在陶瓷预制体骨架中,得到高致密的铝碳化硅复合材料。其中,碳化硅体积分数为70%。
步骤5:浸渗完毕后快速把工装从浸渗炉中取出,在空气中快速冷却。
实施例5
本发明提供一种高体分碳化硅增强铝基复合材料制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:碳化硅粉体进行级配(150μm 90%,50μm 10%),分散于硅溶胶(固含量20%)中,在捏合机中进行混合3h(速率800r/min),然后在90℃下干燥。随后根据气孔率设计要求,将造孔剂和上述干燥粉体进行均匀混合,在一定压力下压制得到碳化硅毛坯,毛坯于850℃下热处理2h,升温速率:<600℃,2℃/min;>600℃,4℃/min;之后随炉冷却得到多孔碳化硅,气孔率在38%;
步骤2:将步骤1得到的多孔陶瓷用丙酮浸泡9分钟,再用浓度5%的氢氟酸处理50s和5%柠檬酸活化处理2min,最后用含Cu2+的水溶液进行湿法沉积,得到铜改性的多孔陶瓷。在下一步浸渗前,再用2.5%的盐酸清洗20s以进一步去除杂质,之后对铜改性的多孔陶瓷进行真空干燥(90℃,1h)。
步骤3:对铝合金进行熔化精炼,铝液中(1Mg的质量分数2%,硅的质量分数7%),700℃下用精炼剂除渣后加入0.4%的铈进行熔炼8min。
步骤4:随后将步骤3得到的碳化多孔陶瓷在720℃,氮气气氛下进行无压或者低压(1MPa)浸渗铝液,浸渗时间为0.5h;铝液浸渗在陶瓷预制体骨架中,得到高致密的铝碳化硅复合材料。其中,碳化硅体积分数为62%。
步骤5:浸渗完毕后快速把工装从浸渗炉中取出,在空气中快速冷却。
实施例6
本发明提供一种高体分碳化硅增强铝基复合材料制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:碳化硅粉体进行级配(200μm 60%,20μm 40%),分散于硅溶胶(固含量18%)中,在捏合机中进行混合4h(速率700r/min),然后在90℃下干燥。随后根据气孔率设计要求,将造孔剂和上述干燥粉体进行均匀混合,在一定压力下压制得到碳化硅毛坯,毛坯于900℃下热处理2.5h,升温速率:<600℃,2.5℃/min;>600℃,4℃/min;之后随炉冷却得到多孔碳化硅,气孔率在32%;
步骤2:将步骤1得到的多孔陶瓷用丙酮浸泡10分钟,再用浓度5%的氢氟酸处理60s和8%柠檬酸活化处理3min,最后用含Cu2+的水溶液进行湿法沉积,得到铜改性的多孔陶瓷。在下一步浸渗前,再用5%的盐酸清洗30s以进一步去除杂质,之后对铜改性的多孔陶瓷进行真空干燥(100℃,2h)。
步骤3:对铝合金进行熔化精炼,铝液中(Mg的质量分数3%,硅的质量分数10%),750℃下用精炼剂除渣后加入0.5%的铈进行熔炼10min。
步骤4:随后将步骤3得到的碳化多孔陶瓷在720℃,氮气气氛下进行无压或者低压(1MPa)浸渗铝液,浸渗时间为0.5h;铝液浸渗在陶瓷预制体骨架中,得到高致密的铝碳化硅复合材料。其中,碳化硅体积分数为58%。
步骤5:浸渗完毕后快速把工装从浸渗炉中取出,在空气中快速冷却。
实施例7
本发明提供一种高体分碳化硅增强铝基复合材料制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:碳化硅粉体进行级配(160μm 750%,20μm 25%),分散于硅溶胶(固含量10%)中,在捏合机中进行混合2h(速率1000r/min),然后在100℃下干燥。随后根据气孔率设计要求,将造孔剂和上述干燥粉体进行均匀混合,在一定压力下压制得到碳化硅毛坯,毛坯于800℃下热处理3h,升温速率:<600℃,1℃/min;>600℃,3℃/min;之后随炉冷却得到多孔碳化硅,气孔率在42%;
步骤2:将步骤1得到的多孔陶瓷用丙酮浸泡6分钟,再用浓度3%的氢氟酸处理40s和6%柠檬酸活化处理1.5min,最后用含Cu2+的水溶液进行湿法沉积,得到铜改性的多孔陶瓷。在下一步浸渗前,再用3%的盐酸清洗15s以进一步去除杂质,之后对铜改性的多孔陶瓷进行真空干燥(90℃,1.5h)。
步骤3:对铝合金进行熔化精炼,铝液中(Mg的质量分数1%,硅的质量分数2%),700℃下用精炼剂除渣后加入0.3%的铈进行熔炼5min。
步骤4:随后将步骤3得到的碳化多孔陶瓷在740℃,氮气气氛下进行无压或者低压(0.6MPa)浸渗铝液,浸渗时间为0.5h;铝液浸渗在陶瓷预制体骨架中,得到高致密的铝碳化硅复合材料。其中,碳化硅体积分数为58%。
步骤5:浸渗完毕后快速把工装从浸渗炉中取出,在空气中快速冷却,有利于降低铝合金颗粒的生长速率。
将实施例1至实施例4制备得到的铝碳化硅复合材料进行相关测试得到如下结果。
图1为碳化硅体积分数为55(实施例1)、60(实施例2)、65(实施例3)、70(实施例4)时材料的致密度,所有材料的致密度均达到99.5%以上,说明铝液在低压或无压工艺下可以致密地填充到陶瓷骨架中,金属铝液和陶瓷骨架之间具有良好的浸润性。
图2为碳化硅体积分数为55、60、65、70时材料的热导率:所有产品的热导率均大于200W/mK,说明复合材料两相界面贴合紧实,且氧化硅等对热导有负面影响的成分得以去除。
图3为碳化硅体积分数为55、60、65、70时材料的弯曲强度:所有加入铈(Ce)产品的弯曲强度均大于400MPa,说明复合材料具有高的致密性,未加铈的产品强度明显降低,说明铈的加入能够提高复合材料强度。
图4:所得复合材料金相照片:未观察到孔隙,说明材料具有高的致密度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高体分碳化硅增强铝基复合材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
碳化硅粉体级配后分散于硅溶胶中,混合均匀后干燥得到干燥粉体;加入造孔剂和干燥粉体混合均匀后,压制得到碳化硅毛坯,毛坯于800-1000℃下充分热处理;之后随炉冷却得到多孔碳化硅;
将多孔碳化硅用丙酮浸泡,再用氢氟酸和柠檬酸活化处理,最后用含Cu2+的水溶液进行湿法沉积,得到铜改性的多孔陶瓷;
铝液700-750℃下用精炼剂除渣后加入质量百分数0.3-0.5%的铈进行熔炼得到含有铈的铝液;
将多孔陶瓷在700-750℃,氮气气氛下进行浸渗含有铈的铝液;铝液浸渗在陶瓷预制体骨架中,浸渗完毕后快速把工装从浸渗炉中取出,在空气中快速冷却,得到高致密的铝碳化硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
用于级配的碳化硅粉体的粒径为20-200μm;硅溶胶的固含量为10-20%;
干燥得到干燥粉体的温度为80-100℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
碳化硅陶瓷热处理的升温速率满足:<600℃时,1-3℃/min,>600℃,3-5℃/min;充分热处理时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
多孔碳化硅的气孔率为30-45%,强度≥3MPa。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
多孔陶瓷用丙酮浸泡5-10分钟,其次用浓度2-5%的氢氟酸处理30-60s,再用5-8%柠檬酸活化处理1-3min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
得到的铜改性的多孔陶瓷后还用2-5%的盐酸清洗10-30s除杂质,在80-100℃,1-2h真空干燥。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
铝液中,1%≤Mg的质量分数≤3%,2%≤硅的质量分数≤10%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所得到的复合材料致密度高于99.5%,热导率大于200W/mK,弯曲强度大于400MPa。
9.一种高体分碳化硅增强铝基复合材料,其特征在于,由权利要求1~8任一项所述的方法制得。
10.权利要求9所述的一种高体分碳化硅增强铝基复合材料在散热器中的应用。
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