CN114457295B - 一种高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，包括：提供长碳纤维，对长碳纤维进行除胶预处理；提供2024铝合金粉，采用滚筒低速混料的方式混合长碳纤维和2024铝合金粉，使长碳纤维的表面吸附2024铝合金粉，并采用平铺堆叠的方式制备预制体；对预制体进行真空热压处理，得到复合材料试样；对复合材料试样进行热处理，得到高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料。本发明制备得到的长碳纤维增强铝基复合材料中长碳纤维分布均匀，拉伸强度和导热性均明显提高，而且该方法工艺简单，对设备和操作环境要求低，能够节约能耗和成本，可实施性强，有利于实现产业化。

Description

一种高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料技术领域，具体地，涉及一种高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
铝是日常生活常见的金属，为银白色轻金属。具有良好的延展性、成型性，可进行多种机械加工，而且铝及铝合金重量轻、导电导热良好、耐腐蚀等特点，可被制成线材、板材等多种型材，广泛应用于航空、航天、汽车、机械电子等工业领域。但是铝及铝合金强度中等、热膨胀系数高严重影响了其应用范围。为了提高铝及铝合金的力学性能，保持良好的导热性，常采用复合增强的方法。例如利用SiC增强铝基体，虽然拉伸性能提高，但是SiC的热导率有上限，限制复合材料导热的进一步提升；利用金刚石增强铝基体，虽然热导率会提升，但是强度却不容易提高而且后续加工困难，另外金刚石昂贵，不适合大范围生产。
碳纤维用腈纶、沥青、粘胶纤维做原料，经高温氧化碳化处理制备的一类碳纤维，含碳量在90%以上，分子结构介于金刚石和石墨之间。它不仅重量轻，拉伸强度高，模量高、耐高温而且具有良好的导电导热性以及低的热膨胀系数,如果利用碳纤维增强铝基复合材料，将会具有高强高导性能。
目前利用碳纤维增强铝基复合材料的主要方法主要是压力浸渗和压力铸造等液态法。但是液态法制备的坯料还需二次加工才能得到复合材料，而且液态法制备温度高，碳纤维与铝直接接触容易反应生成Al4C3，同时破坏了碳纤维的结构，从而不利于复合材料拉伸强度和热导率的提高。虽然可以对碳纤维进行表面改性处理，从而阻碍界面反应，但是工艺步骤变得复杂，周期长，导致生产成本提高，生产效率降低。固态法制备碳纤维增强铝基复合材料的温度相对较低，有利于节约能耗，同时可以控制界面反应，而且复合材料样品不需要二次加工便可得到，但是碳纤维束不易被基体浸润分散。
经过检索发现：
申请公开号为CN103397284A的中国发明专利公开了一种碳纤维增强铝基层状复合板的制备方法，采用铝粉与碳纤维布加热熔融结合，振动加压，制成铝基层状复合板。虽然采用真空热压法，也没有形成脆性化合物，但是碳纤维分布呈现明显的层状分布，抗拉强度只有144 MPa。
申请公开号为CN108866457A中国发明专利公开了一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，采用在连续碳纤维的表面通过有机凝胶粘附固化铝粉的方法，通过控制碳纤维表面的粘附铝层的厚度，从而控制热压烧结后复合材料中碳纤维的含量与间距，使得碳纤维在铝基体中平行分布，并且能制备出高碳纤维含量的铝基复合材料。但是在制备过程中需对碳纤维表面进行镀铜处理，然后再将碳纤维浸渍有机粘附剂才能吸附铝粉，工艺步骤繁琐，效率低。而且通过该方法制备出的碳纤维体积分数为30.1%的复合材料拉伸强度只有245.5 MPa。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
根据本发明的一个方面，提供一种高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，包括：
提供长碳纤维，对长碳纤维进行除胶预处理；
提供2024铝合金粉，采用滚筒低速混料的方式混合所述长碳纤维和所述2024铝合金粉，使所述长碳纤维的表面吸附所述2024铝合金粉，并采用平铺堆叠的方式制备预制体；
对所述预制体进行真空热压处理，得到复合材料试样；
对所述复合材料试样进行热处理，得到高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料。
优选地，对长碳纤维进行除胶预处理，包括：将长碳纤维浸渍于丙酮中12～24 h进行除胶，再用去离子水清洗除胶后的长碳纤维，然后将长碳纤维于80～100 ℃条件下真空干燥6～10 h。
优选地，所述长碳纤维为中间相沥青基碳纤维，所述长碳纤维的拉伸强度高于 2000 MPa，弹性模量高于500 GPa，热导率高于
Figure 766068DEST_PATH_IMAGE001
，热膨胀系数低于-0.5 ppm/K。
优选地，采用滚筒低速混料的方式混合所述长碳纤维和所述2024铝合金粉，使所述长碳纤维的表面吸附所述2024铝合金粉，并采用平铺堆叠的方式制备预制体，包括：
根据所需制备复合材料试样的体积以及长碳纤维的体积分数，确定长碳纤维和2024铝合金粉的重量，称取后将两者分成相同的若干等份，将每一份的长碳纤维和2024铝合金粉在滚筒混料机中低速混料，混料后每一份包含表面吸附有2024铝合金粉的长碳纤维和剩余的未被吸附的2024铝合金粉；然后先将表面吸附有2024铝合金粉的长碳纤维平铺在石墨模具中，再将剩余的未被吸附的2024铝合金粉铺在长碳纤维上，如此反复，直至最后一份剩余的未被吸附的2024铝合金粉铺在长碳纤维上；得到装于石墨模具中的预制体。
优选地，所述2024铝合金粉的直径为
Figure 758295DEST_PATH_IMAGE002
。
优选地，所述若干等份为10～30份。
优选地，混料速度为5～30 rmp，混料时间为10～120 min。
优选地，所述长碳纤维的体积分数为10～40％。
优选地，对所述预制体进行真空热压处理，包括：将装有预制体的石墨模具放置于热压炉中，打开真空泵排空炉腔，直到炉腔内的压力为2×10-2～8×10-2 Pa；将热压炉以5～20 ℃/min加热至510～630 ℃，然后对装有预制体的石墨模具施加15～55 MPa的压力并保持20～180 min；热压结束后，冷却至室温，从热压炉中取出石墨模具，然后脱模，得到复合材料试样，所述复合材料试样为烧结态复合材料。
优选地，对所述复合材料试样进行热处理，包括：将所述复合材料试样在通入氩气的管式炉以5～20 ℃/min加热至470～510 ℃中，保温20～60 min，然后放入冷水中淬火处理，最后在160～210℃的箱式炉中保温2～10 h，随炉冷却，得到热处理态的复合材料，即为所述高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料。
与现有技术相比，本发明具有如下至少之一的有益效果：
（1）本发明通过长碳纤维表面吸附2024铝合金粉以及控制堆叠次数，从而能够避免长碳纤维的团聚，而且工艺操作简单，对工艺设备的要求小；
（2）本发明利用真空热压法制备复合材料，并调控热压工艺和热处理工艺，最终得到均匀分散的长碳纤维增强铝基复合材料，解决了长碳纤维与铝基体的润湿性问题以及长碳纤维在铝基体中分散的问题；
（3）本发明无需对长碳纤维表面进行改性处理，而且制备复合材料的温度相对较低，可以节约能耗和生产成本；
（4）本发明制备的高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料，相比于现有技术中的铝基复合材料，材料的拉伸强度和热导率均显著提高；
（5）本发明高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，可以根据实际需求可制备出大体积、大块体的长碳纤维增强铝基复合材料，在生活用品、航空业、制造业有广泛的应用前景。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例中高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例中长碳纤维沿纤维轴向和径向的扫描电子显微图；
图3为本发明实施例中长碳纤维和2024铝合金粉混料后的扫描电子显微图；
图4为本发明实施例中长碳纤维体积分数为20%的长碳纤维增强铝基复合材料的金相组织照片；
图5为本发明实施例中长碳纤维体积分数为40%的长碳纤维增强铝基复合材料的金相组织照片；
图6为本发明实施例中长碳纤维增强铝基复合材料的XRD谱图；
图7为本发明实施例中长碳纤维增强铝基复合材料的扫描电子显微图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，如图1所示，该方法包括：
S1、提供长碳纤维，对长碳纤维进行除胶预处理。
具体地，将长碳纤维浸渍于丙酮中12～24 h进行除胶，除胶的目的一方面提高吸附效果，另一方面长碳纤维表面的树脂胶是杂质，影响复合效果，再用去离子水清洗除胶后的长碳纤维，然后将长碳纤维于80～100 ℃条件下真空干燥6～10 h。
为了提高复合材料的拉伸强度和热导率，在一些优选的实施例中，长碳纤维为中 间相沥青基碳纤维，长碳纤维的拉伸强度高于2000 MPa，弹性模量高于500 GPa，热导率高 于
Figure 656981DEST_PATH_IMAGE001
，热膨胀系数低于-0.5 ppm/K。
S2、提供2024铝合金粉，2024铝合金粉不仅具有高的强度重量比、良好的成形性，而且具有良好的导热性、时效硬化性和其他适当的性能，采用滚筒低速混料的方式混合长碳纤维和2024铝合金粉，使长碳纤维的表面吸附2024铝合金粉，并采用平铺堆叠的方式制备预制体。需要说明的是，在其他的一些实施例中，采用其他的2系铝合金也可以实现与本发明实施例中相同的功能。
具体地，根据所需制备复合材料试样的体积以及长碳纤维的体积分数，确定长碳 纤维和2024铝合金粉的重量，称取后将两者分成相同的若干等份，将每一份的长碳纤维和 2024铝合金粉在滚筒混料机中低速混料，混料后每一份包含表面吸附有2024铝合金粉的长 碳纤维和剩余的未被吸附的2024铝合金粉；然后先将表面吸附有2024铝合金粉的长碳纤维 平铺在石墨模具中，石墨模具的尺寸为
Figure 367448DEST_PATH_IMAGE003
，当然，在其他的一些实施例中，石墨 模具还可以采用其他的尺寸；再将剩余的未被吸附的2024铝合金粉铺在长碳纤维上，如此 反复，直至最后一份剩余的未被吸附的2024铝合金粉铺在长碳纤维上；得到装于石墨模具 中的预制体。
为了提高复合材料的拉伸强度和热导率，在一些优选的实施中，2024铝合金粉的 直径为
Figure 95101DEST_PATH_IMAGE002
。
为了避免长碳纤维的团聚现象，在一些优选的实施中，若干等份为10～30份。
为了提高2024铝合金粉在长碳纤维上的吸附效果，在一些优选的实施中，混料速度为5～30 rmp，混料时间为10～120 min。
为了提高复合材料的拉伸强度和热导率，在一些优选的实施中，长碳纤维的体积分数为10～40％，通过每一份长碳纤维和2024铝合金粉的重量可以调节复合材料中的长碳纤维的体积分数。在10～40％的体积分数范围内，长碳纤维分散均匀，不会出现团聚现象。
S3、对预制体进行真空热压处理，得到复合材料试样。
具体地，将装有预制体的石墨模具放置于热压炉中，打开真空泵排空炉腔，直到炉腔内的压力为2×10-2～8×10-2 Pa；将热压炉以5～20 ℃/min加热至510～630 ℃，然后对装有预制体的石墨模具施加15～55 MPa的压力并保持20～180 min；热压结束后，冷却至室温，从热压炉中取出石墨模具，然后脱模，得到复合材料试样，经烧结热处理后，该复合材料试样为烧结态复合材料。复合材料试样的形状与石墨模具的形状相同，均为矩形，矩形复合材料试样的尺寸根据石墨模具的尺寸确定。
S4、对复合材料试样进行热处理，得到高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料。
具体地，将复合材料试样在通入氩气的管式炉以5～20 ℃/min加热至470～510℃中，保温20～60 min，然后放入冷水中淬火处理，最后在160～210℃的箱式炉如马沸炉中保温2～10 h，随炉冷却，经过固溶时效热处理，得到热处理态的复合材料，即为高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料。
本发明采用长碳纤维和2024铝合金粉低速混料以及平铺堆叠的方法，在真空热压以及后续热处理下，使长碳纤维与2024铝合金粉紧密结合，制成长碳纤维增强铝基复合材料，能够使铝基复合材料强度和热导率得到大幅提升，热膨胀系数得到大幅下降。该方法工艺简单、对设备和操作环境要求低、节约能耗、制造成本低廉，制备的复合材料中长碳纤维分布均匀，性能可控。
本发明实施例得到的长碳纤维增强铝基复合材料中长碳纤维分布均匀，拉伸强度和导热性均明显提高；而且该方法工艺简单，对设备和操作环境要求低，能够节约能耗和成本，可实施性强，有利于实现产业化。
以下对于本发明的高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法利用实施例和对比例进行更加详细的说明。以下实施例中的长碳纤维是中间相沥青基碳纤维，型号为TC-HM-80，制备方法按照图1所示工艺流程图实施。其中，长碳纤维的形貌和复合材料高倍率的微观界面由扫描电子显微镜（SEM）检测，复合材料的微观形貌由金相显微镜测定，复合材料的拉伸强度由万能试验机测定，复合材料的热导率由激光导热仪测定。
实施例1
S1、将80mm长的碳纤维浸润到丙酮中12 h完全除胶，然后用去离子水清洗，于80℃真空干燥3 h。
S2、对于复合材料试样的体积为
Figure 472993DEST_PATH_IMAGE004
，为制备碳纤维的体积分数为10% 的复合材料试样，称取8.006 g的2024铝合金粉和0.688 g的长碳纤维，分别将2024铝合金 粉和长碳纤维分成24等份，将一份0.334 g的2024铝合金粉和0.0286 g的长碳纤维放入滚 筒中以15 rmp的速度混料30 min，然后取出混料，将第一份附着有2024铝合金粉的长碳纤 维铺入石墨磨具中，再将未被长碳纤维吸附的2024铝合金粉铺入长碳纤维上；对于第二份 混料后的0.334 g的2024铝合金粉和0.0286 g的长碳纤维，重复上面的步骤，直至第二十四 份0.334 g的2024铝合金粉和0.0286 g的长碳纤维铺入石墨磨具中。
S3、将铺有长碳纤维和2024铝合金粉的石墨模具放置在真空热压炉中，升温至570℃，同时施加35 MPa的压力，保压1 h后卸去压力，取出试样。
S4、将试样放入通入氩气的管式炉中加热至493 ℃，保温40 min后，放入冷水中淬火处理，然后放入190 ℃的箱式炉中保温4 h，最后随炉冷却。
实施例2
该长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法与实施例1的不同之处在于：长碳纤维的体积分数为20%，每一份2024铝合金粉的重量为0.297 g，每一份长碳纤维的重量为0.0573 g。
实施例3
该长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法与实施例1的不同之处在于：长碳纤维的体积分数为30%，每一份2024铝合金粉的重量为0.259 g，每一份长碳纤维的重量为0.086g。
实施例4
该长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法与实施例1的不同之处在于：长碳纤维的体积分数为40%，每一份2024铝合金粉的重量为0.222 g，每一份长碳纤维的重量为0.115g。
对比例
将8.896 g的2024铝合金粉铺入石墨磨具中，然后石墨模具放置在真空热压炉中，升温至570 ℃，同时施加35 MPa的压力，保压1 h后卸去压力，取出试样。将试样放入通入氩气的管式炉中加热至493 ℃，保温40 min后，淬火处理，然后放入190 ℃的箱式炉中保温4h，随炉冷却。
从图2的长碳纤维的扫描电子显微图，可以看到长碳纤维表面沿轴向有多个浅槽，在长碳纤维的横截面上出现较大的石墨片层。这种结构说明这种长碳纤维具有高的石墨化程度，热导率高，有利于提高复合材料的导热性。若采用短碳纤维作增强体，热压容易使复合材料分层，组织不均匀，也不能发挥高强的效果。
图3显示了实施例4中的长碳纤维和2024铝合金粉混料后的扫描电子显微图，可以看到大部分长碳纤维表面都吸附有2024铝合金粉。
图4和5分别为实施例2中长碳纤维体积分数为20%和实施例4中长碳纤维体积分数为40%的长碳纤维增强铝基复合材料烧结热处理后的金相组织照片，从图4可以看出长碳纤维体积分数为20%的长碳纤维增强铝基复合材料长碳纤维分散均匀，从图5可以看出长碳纤维体积分数为40%的长碳纤维增强铝基复合材料局部有少许长碳纤维团聚现象。由此可见，通过采用长碳纤维表面吸附2024铝合金粉以及控制堆叠次数，可以获得长碳纤维分散较均匀的高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料。
图6示出实施例4中的复合材料烧结热处理后的XRD谱图，经物相分析复合材料中未能明显看到Al4C3相，说明制备的复合材料中界面反应产物少甚至无界面反应。
图7示出实施例3中的复合材料烧结热处理后的扫描电子显微图，从高倍率微观照片可以看出长碳纤维与2024铝紧密结合，界面处无明显孔洞、脱粘等缺陷，因此界面结合良好。
对本发明实施例1～4和对比例制备的长碳纤维增强铝基复合材料进行性能检测，主要性能指标见表1。
表1连续长碳纤维增强铝基复合材料的主要性能指标
Figure DEST_PATH_IMAGE006AA
由表1可以看出，长碳纤维体积分数含量从0％增加到30％后，其抗拉强度随之增加，但是在长碳纤维含量增加到40％时其抗弯强度有所下降，而热导率随着长碳纤维体积分数的增加呈现不断增加的趋势。故随着长碳纤维量的增加，本发明复合材料的抗拉强度随之增大，在长碳纤维含量为30％时其拉伸强度最大，为502.4 MPa；本发明复合材料的热导率在长碳纤维含量为40%时最大，为230.9 W/mK说明铝基复合材料所受的载荷不仅与长碳纤维体积分数有关，也与长碳纤维的分布有关，复合材料的热导率主要与长碳纤维体积分数有关，分析如下：
(1)适量的长碳纤维加入到铝基复合材料中，可提高其整体强度，而且组织均匀；
(2)铝基体在受到一定的载荷时会传递给长碳纤维，其位移也会传递到长碳纤维上，不仅能够更好的承担载荷，而且还能避免其发生断裂；铝基体与长碳纤维界面结合良好，而且长碳纤维的强度比铝基体高，故长碳纤维会对位移有一定的约束作用，从而使铝基体的拉伸强度增大；
(3)长碳纤维含量超过一定含量后，长碳纤维容易团聚，孔洞增加，在一定程度上阻止载荷传递，因此会影响铝基复合材料拉伸强度的提升；
(4)长碳纤维加入铝基复合材料中，长碳纤维的热导率比基体高，故有利于改善复合材料热导。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。上述各优选特征在互不冲突的情况下，可以任意组合使用。

Claims (6)

1.一种高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
提供长碳纤维，对长碳纤维进行除胶预处理；
提供2024铝合金粉，采用滚筒低速混料的方式混合所述长碳纤维和所述2024铝合金粉，使所述长碳纤维的表面吸附所述2024铝合金粉，并采用平铺堆叠的方式制备预制体，包括：根据所需制备复合材料试样的体积以及长碳纤维的体积分数，确定长碳纤维和2024铝合金粉的重量，称取后将两者分成相同的若干等份，将每一份的长碳纤维和2024铝合金粉在滚筒混料机中低速混料，混料后每一份包含表面吸附有2024铝合金粉的长碳纤维和剩余的未被吸附的2024铝合金粉；然后先将表面吸附有2024铝合金粉的长碳纤维平铺在石墨模具中，再将剩余的未被吸附的2024铝合金粉铺在长碳纤维上，如此反复，直至最后一份剩余的未被吸附的2024铝合金粉铺在长碳纤维上；得到装于石墨模具中的预制体；
对所述预制体进行真空热压处理，得到复合材料试样；
对所述复合材料试样进行热处理，得到高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料；
其中：所述长碳纤维的体积分数为10～40％；
对所述预制体进行真空热压处理，包括：将装有预制体的石墨模具放置于热压炉中，打开真空泵排空炉腔，直到炉腔内的压力为2×10-2～8×10-2 Pa；将热压炉以5～20 ℃/min加热至510～630 ℃，然后对装有预制体的石墨模具施加15～55 MPa的压力并保持20～180min；热压结束后，冷却至室温，从热压炉中取出石墨模具，然后脱模，得到复合材料试样，所述复合材料试样为烧结态复合材料；
对所述复合材料试样进行热处理，包括：将所述复合材料试样在通入氩气的管式炉以5～20 ℃/min加热至470～510 ℃中，保温20～60 min，然后放入冷水中淬火处理，最后在160～210℃的箱式炉中保温2～10 h，随炉冷却，得到热处理态的复合材料，即为所述高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，对长碳纤维进行除胶预处理，包括：将长碳纤维浸渍于丙酮中12～24 h进行除胶，再用去离子水清洗除胶后的长碳纤维，然后将长碳纤维于80～100 ℃条件下真空干燥6～10h。
3.根据权利要求2所述的高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征 在于，所述长碳纤维为中间相沥青基碳纤维，所述长碳纤维的拉伸强度高于2000 MPa，弹性 模量高于500 GPa，热导率高于
Figure DEST_PATH_IMAGE001
，热膨胀系数低于-0.5 ppm/K。
4.根据权利要求1所述的高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征 在于，所述2024铝合金粉的直径为
Figure 107364DEST_PATH_IMAGE002
。
5.根据权利要求1所述的高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述若干等份为10～30份。
6.根据权利要求1所述的高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，混料速度为5～30 rmp，混料时间为10～120 min。
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