CN110484840A - 一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110484840A
CN110484840A CN201910697535.1A CN201910697535A CN110484840A CN 110484840 A CN110484840 A CN 110484840A CN 201910697535 A CN201910697535 A CN 201910697535A CN 110484840 A CN110484840 A CN 110484840A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon fiber
parts
matrix composite
aluminum matrix
plating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910697535.1A
Other languages
English (en)
Inventor
曹运福
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201910697535.1A priority Critical patent/CN110484840A/zh
Publication of CN110484840A publication Critical patent/CN110484840A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/14Both compacting and sintering simultaneously
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C47/00Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C47/14Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments by powder metallurgy, i.e. by processing mixtures of metal powder and fibres or filaments
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C49/00Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C49/02Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments characterised by the matrix material
    • C22C49/04Light metals
    • C22C49/06Aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C49/00Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C49/14Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments characterised by the fibres or filaments
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/12Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/38Electroplating: Baths therefor from solutions of copper
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/54Electroplating of non-metallic surfaces
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/32Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/34Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxygen, ozone or ozonides
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/58Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with nitrogen or compounds thereof, e.g. with nitrides
    • D06M11/64Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with nitrogen or compounds thereof, e.g. with nitrides with nitrogen oxides; with oxyacids of nitrogen or their salts
    • D06M11/65Salts of oxyacids of nitrogen
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/83Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with metals; with metal-generating compounds, e.g. metal carbonyls; Reduction of metal compounds on textiles
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/40Fibres of carbon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法,属于铝基复合材料技术领域。本发明通过气相氧化法,在臭氧氛围内,制备表面粗化的碳纤维,气相氧化法使碳纤维的表面增加活性官能团,同时增加其表面粗糙度,本发明采用的气相介质为臭氧,用臭氧对碳纤维进行氧化,其工艺参数易于控制,氧化处理后的效果明显,由于臭氧具有很较短的半衰期,极其容易分解,分解后的氧原子会和碳纤维表面的不饱和碳原子发生化学反应,生成一些含氧基团,可以有效提高碳纤维的表面粗糙度和表面活性,从而可以提高铝熔体对碳纤维的润湿能力,改善两者之间的渗浸度,减少脆性碳化物碳化铝的生成,提高碳纤维增强铝基复合材料的致密性和力学性能。

Description

一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法,属于铝基复合材料技术领域。
背景技术
碳纤维增强铝基复合材料是一种轻质、高强的结构材料。当采用编织状碳纤维作为增强相的添加形式时,材料能够得到更具针对性的二维强化效果,使之在飞机、汽车蒙皮以及压力容器等领域具有广阔的应用空间。
然而,编织布内部的碳纤维由于彼此之间的严格约束,其相对位置无法发生自由移动,呈现出密集的排列方式。在碳纤维化学镀镍过程中,该分布方式制约了碳纤维与镀液之间的充分接触,降低了镀液的稳定性,大大提高了镀覆效果对工艺条件的要求。在复合材料的制备过程中,为使熔体在碳纤维分布不被破坏的情况下对其实现充分渗浸,复合过程往往需要在密闭模具内通过施加压力的方式进行。其生产效率低,制备成本髙,且复合材料样品严格受到设备规模以及模具尺寸的限制。
碳纤维增强铝基复合材料按照增强相形式的不同,可以分为非连续短碳纤维增强铝基复合材料、连续单向碳纤维增强铝基复合材料以及连续编织状碳纤维增强铝基复合材料三种主要类型。
非连续短碳纤维增强铝基复合材料内部的纤维尺寸一般在微米到毫米级别,这使得其在制备过程中具有更为优异的可操控性:在化学镀覆过程中可以通过超声搅拌、机械搅拌等方式实现碳纤维与镀液的充分接触,提高纤维的表面金属化效果;在铸造复合过程中,可以采用机械搅拌、电磁搅拌、以及离心搅拌等多种工艺使碳纤维在熔体中达到均匀分散;在固态复合过程中,则可以通过球磨混粉+粉末冶金的制备技术实现高比例增强相的添加。该类复合材料还具有各相同性,性能均一,制备成本低廉的特点。因此,非连续短纤维成为碳纤维增强铝基复合材料中应用最为广泛的增强相形式。但由于纤维尺寸较小,复合材料中不可避免的引入大量的纤维断口与基体的结合界面,增加了材料对变形的敏感程度,降低了碳纤维的强化效率。
连续单向碳纤维增强铝基复合材料内部的纤维呈单向、连续、直线分布。由于碳纤维仅在其长度方向上具有极高的强度,因此,该分布方式能够最为充分的发挥纤维自身的取向强化优势,使强化效率达到最高。然而,为克服碳纤维柔软、纤细的特点,保证其在基体中的单向直线分布,在纤维表面处理以及复合材料制备的过程中不但不能够对其施加搅拌,往往还需要采用制备预制件的方法将碳纤维的分布进行预先固定,这使得单向连续碳纤维增强铝基复合材料的制备难度明显高于短碳纤维增强铝基复合材料。同时,该类复合材料的应用范围也更加具有针对性,仅适合服役于主要在单一方向上受力的环境,如管材、棒材、线材等。
连续编织状碳纤维增强相是在连续单向碳纤维的基础上,针对具体的服役环境,对碳纤维进行编织处理,该方式能够更加充分的发挥复合材料可设计性的特点,扩展碳纤维复合材料的服役范围。与连续单向碳纤维相同,连续编织状碳纤维在其表面处理以及复合成型的过程中不能够进行剧烈的搅拌以及大的塑性变形处理。此外,由于编织状增强相内部的纤维彼此之间具有明显的约束,也无法通过制备预制件的方式对碳纤维进行分散,其制备难度较连续单向碳纤维增强铝基复合材料更高。
以上三种不同形式的碳纤维,其对铝基体的强化机制基本相同,主要包括以下几种:复合强化、界面强化、析出强化、剥落保护、热错配强化。
碳纤维与铝熔体之间的润湿性极差,即使在有镀层存在的情况下,常用的铝合金制备技术也很难将碳纤维均匀、牢固的分散到基体中达到良好结合。因此,研究者通常需要在复合过程中施加压力、搅拌等外界条件来促使渗浸过程的发生。常见的复合工艺可以分为固态复合法、液态复合法以及其他复合方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对现有材料中铝熔体对碳纤维的润湿能力极差的问题,提供了一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)将表面镀镍铜的碳纤维、碳化硅加入铝粉中,常温下以300~400r/min转速搅拌混合2~4h,得混合料;
(2)将混合料置于热压烧结石墨磨具中,在压力200~240MPa的条件下冷压15~20min,保压5~10min,得成型的混合料;
(3)将成型的混合料置于真空热压碳管炉中,在温度560~600℃、压力24~28MPa的条件下烧结1~3h,随炉冷却至室温,开炉脱模,得碳纤维增强铝基复合材料。
所述的表面镀镍铜的碳纤维、铝粉、碳化硅的重量份为10~20份表面镀镍铜的碳纤维、90~100份铝粉、3~5份碳化硅。
步骤(2)所述的热压烧结石墨磨具规格为50mm×50mm×25mm。
步骤(1)所述的表面镀镍铜的碳纤维的具体制备步骤为:
(1)将氯化镍、硼酸、十二烷基苯磺酸钠加入1/2的去离子水中,常温下以160~180r/min转速搅拌10~20min,得氯化镍电镀液;
(2)将硫酸铜、硫酸、硝酸钾加入剩余1/2的去离子水中,常温下以200~240r/min转速搅拌10~20min,得硫酸铜镀液;
(3)将表面粗化的碳纤维置于氯化镍电镀液中,以200~240r/min转速搅拌电镀6~8min,取出,去离子水洗涤3~5次,常温干燥,得镀镍的碳纤维;
(4)将镀镍的碳纤维置于硫酸铜镀液中,180~200r/min转速搅拌电镀5~10min,取出,去离子水洗涤3~5次,常温干燥,得表面镀镍铜的碳纤维。
所述的表面粗化的碳纤维,氯化镍、硼酸、十二烷基苯磺酸钠、硫酸铜、硫酸、硝酸钾、去离子水的重量份为30~40份表面粗化的碳纤维,15~20份氯化镍、3~4份硼酸、0.1~0.3份十二烷基苯磺酸钠、15~20份硫酸铜、6~8份质量浓度10%的硫酸、1~3份硝酸钾、200~240份去离子水。
步骤(3)所述的电镀条件为电流密度0.4~0.6A/dm2、温度40~60℃。
步骤(4)所述的电镀条件为电压2~4V、温度40~60℃。
步骤(3)所述的表面粗化的碳纤维的具体制备步骤为:
(1)将去胶后的碳纤维加入硝酸中,在80~90℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌煮洗30~40min,取出,得煮洗后的碳纤维;
(2)将煮洗后的碳纤维用去离子水洗涤3~5次,再置于恒温鼓风干燥箱中,在65~70℃的条件下干燥40~60min,得酸处理的碳纤维;
(3)将酸处理的碳纤维置于箱式电阻炉中,以30~40mL/min的速率通入臭氧,在400~500℃的条件下煅烧2~4h,冷却至室温,得表面粗化的碳纤维。
所述的去胶后的碳纤维、硝酸的重量份为30~40份去胶后的碳纤维、120~160份质量浓度30%的硝酸。
步骤(1)所述的去胶后的碳纤维的具体制备步骤为:
(1)将碳纤维置于箱式电阻炉中,在380~420℃的条件下煅烧25~30min,得烧结后的碳纤维;
(2)将烧结后的碳纤维用去离子水洗涤3~5次,再置于恒温鼓风干燥箱中在65~70℃的条件下干燥1~2h,得去胶后的碳纤维。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明通过气相氧化法,在臭氧氛围内,制备表面粗化的碳纤维,气相氧化法的原理是把碳纤维放入具有氧化性的气体介质中,并置于一定温度下对其进行表面处理,使碳纤维的表面增加活性官能团,同时增加其表面粗糙度,以便提高碳纤维复合材料的界面结合强度,本发明采用的气相介质为臭氧,用臭氧对碳纤维进行氧化,其工艺参数易于控制,氧化处理后的效果明显,由于臭氧具有很较短的半衰期,极其容易分解,分解后的氧原子会和碳纤维表面的不饱和碳原子发生化学反应,生成一些含氧基团,可以有效提高碳纤维的表面粗糙度和表面活性,从而可以提高铝熔体对碳纤维的润湿能力,改善两者之间的渗浸度,减少脆性碳化物碳化铝的生成,提高碳纤维增强铝基复合材料的致密性和力学性能;
(2)本发明通过对碳纤维电镀镍铜金属,制备碳纤维增强铝基复合材料,未经预处理的碳纤维表面是乱层石墨状结构,通常表光滑、惰性大、疏水且有大量的不饱和基团,在对碳纤维表面进行改性时,很难与镀液相润湿,通过对碳纤维电镀一层镍铜合金,镍可以阻止碳纤维与铝基体的反应,在镍中加入铜,可有效地减缓镍的扩散,提高复合材料的界面结合强度,铜单质具有化学性质稳定、延展性好等优点,镀铜碳纤维在高温下具有良好的强度保持率,碳铜界面无化学反应,是一种以机械咬合为主的物理结合,并且用镀铜方法获得的复合材料的弯曲强度优良,能防止和抑制碳纤维和铝基体发生界面反应,又能减小碳纤维和铝基体的接触角,改善碳纤维和铝基体之间的润湿性,使碳纤维与基体结合良好,从而获得结构和结合强度良好的界面,提高碳纤维增强铝基复合材料的各项性能;
(3)本发明提高添加碳化硅,制备碳纤维增强铝基复合材料,碳化硅的化学稳定性稳定,碳化硅本身很容易氧化,其氧化之后可以形成一层二氧化硅薄膜,氧化进程逐步被阻碍,生成的二氧化硅薄膜能有效阻止碳纤维与铝的接触,从而防止副反应的发生,并且碳化硅的加入可以对碳纤维增强铝基复合材料起到良好的补强作用,提高材料的力学性能和结合强度。
具体实施方式
将碳纤维置于箱式电阻炉中,在380~420℃的条件下煅烧25~30min,得烧结后的碳纤维,将烧结后的碳纤维用去离子水洗涤3~5次,再置于恒温鼓风干燥箱中在65~70℃的条件下干燥1~2h,得去胶后的碳纤维,再按重量份数计,分别称量30~40份去胶后的碳纤维、120~160份质量浓度30%的硝酸,将去胶后的碳纤维加入硝酸中,在80~90℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌煮洗30~40min,取出,得煮洗后的碳纤维,将煮洗后的碳纤维用去离子水洗涤3~5次,再置于恒温鼓风干燥箱中,在65~70℃的条件下干燥40~60min,得酸处理的碳纤维,将酸处理的碳纤维置于箱式电阻炉中,以30~40mL/min的速率通入臭氧,在400~500℃的条件下煅烧2~4h,冷却至室温,得表面粗化的碳纤维,再按重量份数计,分别称量30~40份表面粗化的碳纤维,15~20份氯化镍、3~4份硼酸、0.1~0.3份十二烷基苯磺酸钠、15~20份硫酸铜、6~8份质量浓度10%的硫酸、1~3份硝酸钾、200~240份去离子水,将氯化镍、硼酸、十二烷基苯磺酸钠加入1/2的去离子水中,常温下以160~180r/min转速搅拌10~20min,得氯化镍电镀液,将硫酸铜、硫酸、硝酸钾加入剩余1/2的去离子水中,常温下以200~240r/min转速搅拌10~20min,得硫酸铜镀液,将表面粗化的碳纤维置于氯化镍电镀液中,在电流密度0.4~0.6A/dm2、温度40~60℃的条件下以200~240r/min转速搅拌电镀6~8min,取出,去离子水洗涤3~5次,常温干燥,得镀镍的碳纤维,将镀镍的碳纤维置于硫酸铜镀液中,在电压2~4V、温度40~60℃的条件下以180~200r/min转速搅拌电镀5~10min,取出,去离子水洗涤3~5次,常温干燥,得表面镀镍铜的碳纤维,再按重量份数计,分别称量10~20份表面镀镍铜的碳纤维、90~100份铝粉、3~5份碳化硅,将表面镀镍铜的碳纤维、碳化硅加入铝粉中,常温下以300~400r/min转速搅拌混合2~4h,得混合料,将混合料置于规格为50mm×50mm×25mm的热压烧结石墨磨具中,在压力200~240MPa的条件下冷压15~20min,保压5~10min,得成型的混合料,将成型的混合料置于真空热压碳管炉中,在温度560~600℃、压力24~28MPa的条件下烧结1~3h,随炉冷却至室温,开炉脱模,得碳纤维增强铝基复合材料。
实施例1
将碳纤维置于箱式电阻炉中,在380℃的条件下煅烧25min,得烧结后的碳纤维,将烧结后的碳纤维用去离子水洗涤3次,再置于恒温鼓风干燥箱中在65℃的条件下干燥1h,得去胶后的碳纤维,再按重量份数计,分别称量30份去胶后的碳纤维、120份质量浓度30%的硝酸,将去胶后的碳纤维加入硝酸中,在80℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌煮洗30min,取出,得煮洗后的碳纤维,将煮洗后的碳纤维用去离子水洗涤3次,再置于恒温鼓风干燥箱中,在65℃的条件下干燥40min,得酸处理的碳纤维,将酸处理的碳纤维置于箱式电阻炉中,以30mL/min的速率通入臭氧,在400℃的条件下煅烧2h,冷却至室温,得表面粗化的碳纤维,再按重量份数计,分别称量30份表面粗化的碳纤维,15份氯化镍、3份硼酸、0.1份十二烷基苯磺酸钠、15份硫酸铜、6份质量浓度10%的硫酸、1份硝酸钾、200份去离子水,将氯化镍、硼酸、十二烷基苯磺酸钠加入1/2的去离子水中,常温下以160r/min转速搅拌10min,得氯化镍电镀液,将硫酸铜、硫酸、硝酸钾加入剩余1/2的去离子水中,常温下以200r/min转速搅拌10min,得硫酸铜镀液,将表面粗化的碳纤维置于氯化镍电镀液中,在电流密度0.4A/dm2、温度40℃的条件下以200r/min转速搅拌电镀6min,取出,去离子水洗涤3次,常温干燥,得镀镍的碳纤维,将镀镍的碳纤维置于硫酸铜镀液中,在电压2V、温度40℃的条件下以180r/min转速搅拌电镀5min,取出,去离子水洗涤3次,常温干燥,得表面镀镍铜的碳纤维,再按重量份数计,分别称量10份表面镀镍铜的碳纤维、90份铝粉、3份碳化硅,将表面镀镍铜的碳纤维、碳化硅加入铝粉中,常温下以300r/min转速搅拌混合2h,得混合料,将混合料置于规格为50mm×50mm×25mm的热压烧结石墨磨具中,在压力200MPa的条件下冷压15min,保压5min,得成型的混合料,将成型的混合料置于真空热压碳管炉中,在温度560℃、压力24MPa的条件下烧结1h,随炉冷却至室温,开炉脱模,得碳纤维增强铝基复合材料。
实施例2
将碳纤维置于箱式电阻炉中,在400℃的条件下煅烧28min,得烧结后的碳纤维,将烧结后的碳纤维用去离子水洗涤4次,再置于恒温鼓风干燥箱中在68℃的条件下干燥1h,得去胶后的碳纤维,再按重量份数计,分别称量35份去胶后的碳纤维、140份质量浓度30%的硝酸,将去胶后的碳纤维加入硝酸中,在85℃的水浴条件下以220r/min转速搅拌煮洗35min,取出,得煮洗后的碳纤维,将煮洗后的碳纤维用去离子水洗涤4次,再置于恒温鼓风干燥箱中,在68℃的条件下干燥50min,得酸处理的碳纤维,将酸处理的碳纤维置于箱式电阻炉中,以35mL/min的速率通入臭氧,在450℃的条件下煅烧3h,冷却至室温,得表面粗化的碳纤维,再按重量份数计,分别称量35份表面粗化的碳纤维,18份氯化镍、3份硼酸、0.2份十二烷基苯磺酸钠、18份硫酸铜、7份质量浓度10%的硫酸、2份硝酸钾、220份去离子水,将氯化镍、硼酸、十二烷基苯磺酸钠加入1/2的去离子水中,常温下以170r/min转速搅拌15min,得氯化镍电镀液,将硫酸铜、硫酸、硝酸钾加入剩余1/2的去离子水中,常温下以220r/min转速搅拌15min,得硫酸铜镀液,将表面粗化的碳纤维置于氯化镍电镀液中,在电流密度0.5A/dm2、温度50℃的条件下以220r/min转速搅拌电镀7min,取出,去离子水洗涤4次,常温干燥,得镀镍的碳纤维,将镀镍的碳纤维置于硫酸铜镀液中,在电压3V、温度50℃的条件下以190r/min转速搅拌电镀8min,取出,去离子水洗涤4次,常温干燥,得表面镀镍铜的碳纤维,再按重量份数计,分别称量15份表面镀镍铜的碳纤维、95份铝粉、4份碳化硅,将表面镀镍铜的碳纤维、碳化硅加入铝粉中,常温下以350r/min转速搅拌混合3h,得混合料,将混合料置于规格为50mm×50mm×25mm的热压烧结石墨磨具中,在压力220MPa的条件下冷压18min,保压8min,得成型的混合料,将成型的混合料置于真空热压碳管炉中,在温度580℃、压力26MPa的条件下烧结2h,随炉冷却至室温,开炉脱模,得碳纤维增强铝基复合材料。
实施例3
将碳纤维置于箱式电阻炉中,在420℃的条件下煅烧30min,得烧结后的碳纤维,将烧结后的碳纤维用去离子水洗涤5次,再置于恒温鼓风干燥箱中在70℃的条件下干燥2h,得去胶后的碳纤维,再按重量份数计,分别称量40份去胶后的碳纤维、160份质量浓度30%的硝酸,将去胶后的碳纤维加入硝酸中,在90℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌煮洗40min,取出,得煮洗后的碳纤维,将煮洗后的碳纤维用去离子水洗涤5次,再置于恒温鼓风干燥箱中,在70℃的条件下干燥60min,得酸处理的碳纤维,将酸处理的碳纤维置于箱式电阻炉中,以40mL/min的速率通入臭氧,在500℃的条件下煅烧4h,冷却至室温,得表面粗化的碳纤维,再按重量份数计,分别称量40份表面粗化的碳纤维,20份氯化镍、4份硼酸、0.3份十二烷基苯磺酸钠、20份硫酸铜、8份质量浓度10%的硫酸、3份硝酸钾、240份去离子水,将氯化镍、硼酸、十二烷基苯磺酸钠加入1/2的去离子水中,常温下以180r/min转速搅拌20min,得氯化镍电镀液,将硫酸铜、硫酸、硝酸钾加入剩余1/2的去离子水中,常温下以240r/min转速搅拌20min,得硫酸铜镀液,将表面粗化的碳纤维置于氯化镍电镀液中,在电流密度0.6A/dm2、温度60℃的条件下以240r/min转速搅拌电镀8min,取出,去离子水洗涤5次,常温干燥,得镀镍的碳纤维,将镀镍的碳纤维置于硫酸铜镀液中,在电压4V、温度60℃的条件下以200r/min转速搅拌电镀10min,取出,去离子水洗涤5次,常温干燥,得表面镀镍铜的碳纤维,再按重量份数计,分别称量20份表面镀镍铜的碳纤维、100份铝粉、5份碳化硅,将表面镀镍铜的碳纤维、碳化硅加入铝粉中,常温下以400r/min转速搅拌混合4h,得混合料,将混合料置于规格为50mm×50mm×25mm的热压烧结石墨磨具中,在压力240MPa的条件下冷压20min,保压10min,得成型的混合料,将成型的混合料置于真空热压碳管炉中,在温度600℃、压力28MPa的条件下烧结3h,随炉冷却至室温,开炉脱模,得碳纤维增强铝基复合材料。
对照例:东莞某公司生产的碳纤维增强铝基复合材料。
将实施例及对照例制备得到的碳纤维增强铝基复合材料进行检测,具体检测如下:
界面结合性能:釆用双向粘结拉伸法来测定复合板的界面结合强度,采用人工粘结试样。因为人工粘结无法保证准确的同轴性使得测量值偏低,因此采用同一状态试样重复进行3次试验取最高值作参考。
拉伸测试:根据GB/T228-2010《金属材料室温拉伸试验》的标准加工复合材料的拉伸试样,并保证碳纤维位于拉伸片的中心部位。采用DNS100型万能试验机对样品的拉伸性能进行测试,拉伸速度为1.2mm/min。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对照例
界面结合强度/MPa 5.43 5.50 5.72 1.77
拉伸强度/MPa 133.4 133.6 133.9 73.09
断面伸长率/% 20.75 21.36 22.12 12.93
由表1可知,本发明制备的碳纤维增强铝基复合材料具有良好的界面结合性能和力学性能。

Claims (10)

1.一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将表面镀镍铜的碳纤维、碳化硅加入铝粉中,常温下以300~400r/min转速搅拌混合2~4h,得混合料;
(2)将混合料置于热压烧结石墨磨具中,在压力200~240MPa的条件下冷压15~20min,保压5~10min,得成型的混合料;
(3)将成型的混合料置于真空热压碳管炉中,在温度560~600℃、压力24~28MPa的条件下烧结1~3h,随炉冷却至室温,开炉脱模,得碳纤维增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述的表面镀镍铜的碳纤维、铝粉、碳化硅的重量份为10~20份表面镀镍铜的碳纤维、90~100份铝粉、3~5份碳化硅。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的热压烧结石墨磨具规格为50mm×50mm×25mm。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的表面镀镍铜的碳纤维的具体制备步骤为:
(1)将氯化镍、硼酸、十二烷基苯磺酸钠加入1/2的去离子水中,常温下以160~180r/min转速搅拌10~20min,得氯化镍电镀液;
(2)将硫酸铜、硫酸、硝酸钾加入剩余1/2的去离子水中,常温下以200~240r/min转速搅拌10~20min,得硫酸铜镀液;
(3)将表面粗化的碳纤维置于氯化镍电镀液中,以200~240r/min转速搅拌电镀6~8min,取出,去离子水洗涤3~5次,常温干燥,得镀镍的碳纤维;
(4)将镀镍的碳纤维置于硫酸铜镀液中,180~200r/min转速搅拌电镀5~10min,取出,去离子水洗涤3~5次,常温干燥,得表面镀镍铜的碳纤维。
5.根据权利要求4所述的一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述的表面粗化的碳纤维,氯化镍、硼酸、十二烷基苯磺酸钠、硫酸铜、硫酸、硝酸钾、去离子水的重量份为30~40份表面粗化的碳纤维,15~20份氯化镍、3~4份硼酸、0.1~0.3份十二烷基苯磺酸钠、15~20份硫酸铜、6~8份质量浓度10%的硫酸、1~3份硝酸钾、200~240份去离子水。
6.根据权利要求4所述的一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的电镀条件为电流密度0.4~0.6A/dm2、温度40~60℃。
7.根据权利要求4所述的一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的电镀条件为电压2~4V、温度40~60℃。
8.根据权利要求4所述的一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的表面粗化的碳纤维的具体制备步骤为:
(1)将去胶后的碳纤维加入硝酸中,在80~90℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌煮洗30~40min,取出,得煮洗后的碳纤维;
(2)将煮洗后的碳纤维用去离子水洗涤3~5次,再置于恒温鼓风干燥箱中,在65~70℃的条件下干燥40~60min,得酸处理的碳纤维;
(3)将酸处理的碳纤维置于箱式电阻炉中,以30~40mL/min的速率通入臭氧,在400~500℃的条件下煅烧2~4h,冷却至室温,得表面粗化的碳纤维。
9.根据权利要求8所述的一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述的去胶后的碳纤维、硝酸的重量份为30~40份去胶后的碳纤维、120~160份质量浓度30%的硝酸。
10.根据权利要求8所述的一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的去胶后的碳纤维的具体制备步骤为:
(1)将碳纤维置于箱式电阻炉中,在380~420℃的条件下煅烧25~30min,得烧结后的碳纤维;
(2)将烧结后的碳纤维用去离子水洗涤3~5次,再置于恒温鼓风干燥箱中在65~70℃的条件下干燥1~2h,得去胶后的碳纤维。
CN201910697535.1A 2019-07-31 2019-07-31 一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法 Pending CN110484840A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910697535.1A CN110484840A (zh) 2019-07-31 2019-07-31 一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910697535.1A CN110484840A (zh) 2019-07-31 2019-07-31 一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110484840A true CN110484840A (zh) 2019-11-22

Family

ID=68548859

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910697535.1A Pending CN110484840A (zh) 2019-07-31 2019-07-31 一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110484840A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111218626A (zh) * 2020-02-28 2020-06-02 江苏时代华宜电子科技有限公司 一种铝基碳化硅高密度封装半导体复合材料及其制备方法
CN111850434A (zh) * 2020-05-22 2020-10-30 中国电力科学研究院有限公司 一种梯度混杂的增强铝基复合材料及其制备方法
CN114427108A (zh) * 2021-10-12 2022-05-03 江西省纳米技术研究院 一种碳纤维表面连续电镀金属的方法及系统
CN114457295A (zh) * 2022-02-10 2022-05-10 上海交通大学 一种高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103694951A (zh) * 2013-11-29 2014-04-02 中国人民武装警察部队工程大学 一种CuO/Ni/碳纤维复合吸波材料及其制备方法
CN105839034A (zh) * 2016-05-24 2016-08-10 苏州创浩新材料科技有限公司 一种低热膨胀耐磨轴套的制备工艺
CN108165901A (zh) * 2017-12-27 2018-06-15 西安理工大学 一种基于化学镀的碳纤维增强金属基复合材料的制备方法
CN108823514A (zh) * 2018-06-12 2018-11-16 大连理工大学 一种碳纤维/碳化硅颗粒共增铝基复合材料的制备方法与应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103694951A (zh) * 2013-11-29 2014-04-02 中国人民武装警察部队工程大学 一种CuO/Ni/碳纤维复合吸波材料及其制备方法
CN105839034A (zh) * 2016-05-24 2016-08-10 苏州创浩新材料科技有限公司 一种低热膨胀耐磨轴套的制备工艺
CN108165901A (zh) * 2017-12-27 2018-06-15 西安理工大学 一种基于化学镀的碳纤维增强金属基复合材料的制备方法
CN108823514A (zh) * 2018-06-12 2018-11-16 大连理工大学 一种碳纤维/碳化硅颗粒共增铝基复合材料的制备方法与应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
庄严等: ""表面改性碳纤维增强金属基的方法"", 《热加工工艺》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111218626A (zh) * 2020-02-28 2020-06-02 江苏时代华宜电子科技有限公司 一种铝基碳化硅高密度封装半导体复合材料及其制备方法
CN111850434A (zh) * 2020-05-22 2020-10-30 中国电力科学研究院有限公司 一种梯度混杂的增强铝基复合材料及其制备方法
CN114427108A (zh) * 2021-10-12 2022-05-03 江西省纳米技术研究院 一种碳纤维表面连续电镀金属的方法及系统
CN114427108B (zh) * 2021-10-12 2023-10-27 江西省纳米技术研究院 一种碳纤维表面连续电镀金属的方法及系统
CN114457295A (zh) * 2022-02-10 2022-05-10 上海交通大学 一种高强高导的长碳纤维增强铝基复合材料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110484840A (zh) 一种碳纤维增强铝基复合材料的制备方法
CN108193148A (zh) 一种碳纤维增强金属基复合材料的制备方法
CN105821227B (zh) 一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法
CN104846231B (zh) 一种铜基石墨烯复合块体材料的制备方法
CN110229991B (zh) 一种强塑性匹配优良的五元高熵合金及其制备方法
CN108165901A (zh) 一种基于化学镀的碳纤维增强金属基复合材料的制备方法
CN110157159B (zh) 一种金属铜/纳米碳多尺度增强体修饰的碳纤维复合材料及其制备方法
CN105218815A (zh) 马来酸酐修饰的氧化石墨烯/双马来酰亚胺纳米复合材料的制备方法
CN103981467B (zh) 一种碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料的制备方法
CN108326302A (zh) 一种石墨烯增强铝合金材料及其制备方法
CN103627923B (zh) 一种高导热低摩擦系数导电材料及其制备方法
CN108746590A (zh) 高能束表面涂层技术专用碳材料的分散方法
CN109338168B (zh) 一种复相增强铝基复合材料的制备方法
CN108251674A (zh) 一种表面镀镍石墨烯增强铝基复合材料及其热挤压制备方法
CN107903627A (zh) 一种热塑性轻量化复合材料及其制备方法
CN110257662A (zh) 一种铜-石墨烯复合材料及其制备方法
Zhang et al. Improving the interlaminar bonding and thermal conductivity of polymer composites by using split-radial mesophase pitch-based carbon fiber as reinforcement
CN107936273A (zh) 一种碳纤维增强树脂基的高性能轻量化复合材料及其制备方法
CN107675110B (zh) 一种碳纤维增强金属铝复合材料及其制备方法
Kang et al. A protocol for fast electroless Ni-P on Al alloy at medium-low temperature accelerated by hierarchically structured Cu immersion layer
CN109554564B (zh) 一种非晶合金颗粒与碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法
zhao Lv et al. Effect of Cu coating thickness on carbon fiber surface on microstructure and mechanical properties of carbon fiber reinforced aluminum matrix composites
CN206127389U (zh) 一种碳纤维增强镁基复合材料的制备系统
Akçay et al. Surface modification for improving interfacial, mechanical and thermal performance characteristics in epoxy composites: Electroless nickel enhancement of dendritic copper particle-reinforced epoxy
CN105154724A (zh) 一种碳纳米管增强铝基复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20191122