CN113774252B - 一种采用Isobam体系凝胶注模成型合金的方法 - Google Patents
一种采用Isobam体系凝胶注模成型合金的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113774252B CN113774252B CN202110941025.1A CN202110941025A CN113774252B CN 113774252 B CN113774252 B CN 113774252B CN 202110941025 A CN202110941025 A CN 202110941025A CN 113774252 B CN113774252 B CN 113774252B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- isobam
- powder
- gel
- hours
- percent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000005266 casting Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 51
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 29
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 16
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 15
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 15
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 14
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 13
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptan-1-ol Chemical group CC(C)CCCCCO BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 5
- KFIGICHILYTCJF-UHFFFAOYSA-N n'-methylethane-1,2-diamine Chemical group CNCCN KFIGICHILYTCJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical group [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000009966 trimming Methods 0.000 claims description 5
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 2
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 27
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 abstract description 15
- 239000007769 metal material Substances 0.000 abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 9
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 8
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 5
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 3
- 238000005495 investment casting Methods 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 3
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 2
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CNCOEDDPFOAUMB-UHFFFAOYSA-N N-Methylolacrylamide Chemical compound OCNC(=O)C=C CNCOEDDPFOAUMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229920005603 alternating copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 235000015895 biscuits Nutrition 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N methacrylamide Chemical compound CC(=C)C(N)=O FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002887 neurotoxic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000007569 slipcasting Methods 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C14/00—Alloys based on titanium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/045—Alloys based on refractory metals
- C22C1/0458—Alloys based on titanium, zirconium or hafnium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了一种采用Isobam体系凝胶注模成型钛合金的方法，属于金属材料成型和制造工艺技术领域。该方法将Isobam凝胶注模体系用于钛合金的制备，同时加入KMT‑310作为分散剂。本发明可高效解决浆料的均匀性和金属坯体内部致密性不一致的问题，且设备简单，工艺过程可控，极大地提高了浆料的均匀性，分散性，制备出的高质量浆料有利于得到结构均匀性好，强度高的钛合金材料。
Description
技术领域
本发明属于金属材料成型和制造工艺技术领域，具体涉及一种用Isobam体系凝胶注模成型钛合金的方法。
背景技术
钛及钛合金作为记忆金属材料具有低密度、高比强度、低弹性模量、良好高温强度、无毒无磁、卓越的耐腐蚀性等性能，在当代被广泛应用于航空航天、汽车、生物工程(良好相容性)、运动器具、眼镜架等领域。目前，主流的制备钛合金金属材料的方法包括精密铸造、真空熔炼、粉末冶金法和金属注射成形法。同时，这些主流的工艺存在不可避免的缺陷，成份易于偏析和组织不均匀、引进杂质、生产效率低和生产成本高。
凝胶注模成型由美国橡树岭国家实验室研制开发成功。它是通过聚合反应形成的高分子网络固定住粉体颗粒，制备得到高强度的坯体，凝胶注模成型是继注浆成型、注射成型之后发展起来的一种近净尺寸成型工艺，与其他成型技术相比较，凝胶注模成型技术具有如下优点：可实现近净尺寸成型，可制备形状复杂的部件，素坯结构均匀机械强度高，有利于后续的机械加工。因此，该凝胶注成型技术自提出至今的二十多年时间里，凝胶注模成型技术得到了充分地发展。
早在21世纪初期，各国就将该技术用于工业生产中，并实现了多种产品的工业生产，展现出无限应用的前景。基于凝胶注模的优点，凝胶注模成型技术也被引入金属粉末成型领域。R.F.Santos等人（Powder Metallurgy,2007,50 (1):91-93）采用摩尔比1：1的羟甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺为单体，制备出了316L型号不锈钢凝胶坯体，强度达到4.7MPa；刘卫华等人（Rare Metals，2008，27 (1)：78-82）通过丙烯酰胺凝胶体系制备出了固相含量为60%的铜粉悬浮液，注模成型和烧结后得到了相对密度达90%，抗拉强度达到256 MPa的金属材料。由此可见凝胶注模成型的金属材料完全可以媲美传统粉末冶金工艺制备的金属材料。
专利CN200610012017.4中就采用了凝胶注模成型制备了性能优良，强度大的合金材料，但其采用的丙烯酰胺凝胶基体制备较复杂且有一定的毒性。同样在CN200810231105.2专利文献中利用丙烯酰胺为单体进行凝胶注模成形，丙烯酰胺具有神经毒性作用，对人体不利，同时聚合形成的高分子网络在烧结过程中不易完全脱除，碳残留会对最终制品的性能产生不利影响。可见，凝胶注模制备的金属材料具有优良的性能，但其采用的凝胶体系却有着不足。在新型凝胶体系研发上，日本可乐丽(Kuraray)株式会社研发出一种水溶性共聚物Isobam，它是异丁烯与马来酸酐的交替共聚物，是一种可溶于碱性水溶液的白色粉末状聚合物。在凝胶注模成型过程中只需添加少量，既作为分散剂又作为交联剂。同时其原料无毒，对环境友好，添加种类和用量都较少，所需设备简单，无特殊环境要求，在常温下工艺稳定，可重复性强，操作简单。然而，目前Isobam凝胶体系并未在凝胶注模制备钛合金中使用，而以Isobam凝胶体系制备钛合金，有着诸多优点，可以有效解决坯体内部致密性不一致的问题，提高制成金属的强度，同时成本低，无毒，容易投入大规模工业生产，故采用Isobam凝胶体系制备钛合金材料。
发明内容
本发明为了解决现有技术中合金坯体分散不均匀，浆料混合不均匀，坯体内部多气孔的问题，采用了Isobam凝胶体系，加入KMT-310作为分散剂，在360°旋转腰鼓式搅拌机搅拌下，可高效解决浆料的均匀性和金属坯体内部致密性不一致的问题，且设备简单，工艺过程可控，极大地提高了浆料的均匀性，分散性，制备出的高质量浆料有利于得到结构均匀性好，强度高的钛合金材料。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种采用Isobam体系凝胶注模成型钛合金的方法，包括如下步骤：
Step1、采用Ti粉与Ni、Co、Al中的一种或多种金属粉作为原材料，按照一定比例称量，然后放入球磨罐中混合球磨，将原材料粉充分混合，球磨1~20 小时使钛合金粉混合均匀，烘干备用；
Step2、凝胶体系配制：将几种Isobam粉体混合，并将该混合物溶于去离子水制成均匀稳定的Isobam凝胶体系溶液；
Step3、将称好的钛合金粉末加入Isobam凝胶体系溶液中，并加入KMT-310分散剂和消泡剂，在360°旋转腰鼓式搅拌机中充分搅拌2~20 小时，制成流动性良好的浆料；
Step4、将搅拌后的浆料放入真空环境中排气5~60 min；在模具内壁涂一层脱模剂，量取Isobam混合粉体质量0.02~2%的催化剂和Isobam混合粉体质量0.02~5%的引发剂加入浆料中，搅拌均匀后注入模具；
Step5、凝胶固化所述坯体，修坯后干燥，排胶脱模；
Step6、将干燥后的坯体放置在钨丝真空烧结炉中以4~6 ℃/min的升温速率升温并在真空中1250~1665 ℃下烧结1~3 小时得到样品；
进一步地，Step1中，金属粉Ti、Ni、Co、Al均采用高纯粉体，其纯度>99.99%；所述质量比Ti粉占20~80%，Ni、Co、Al中的一种或多种占80~20%。
进一步地，Step2中，所述的Isobam溶液为由Isobam04#、Isobam104#、Isobam600#中的一种或几种粉体溶质充分溶解于去离子水中配制浓度为25~55%的溶液；所述的搅拌器以机电系统为动力，搅拌桨材料为聚四氟乙烯，转速400~600 r/min；
进一步地，Step3中，所述KMT-310分散剂含有酸性基团的高分子聚合物，在固体颗粒表面形成吸附层，使固体表面颗粒的电荷数增加，提高形成立体阻碍的颗粒间的反作用力，达到分散颗粒的目的；所述分散剂用量为所述金属粉体混合物总量的0.3~0.5wt%；所述消泡剂为低级醇类（如异丙醇、仲丁醇、正丁醇、正丙醇、异辛醇等)或有机极型化合物(如戊醇、磷酸三丁醋、聚醚乙二醇、三轻甲基丙烷聚醚、聚丙二醇醚中的一种或多种)；所述消泡剂的用量为所述金属粉体混合物总量的0.5~1.0wt%。
进一步地，Step4中，所述脱模剂为异辛醇；所述催化剂为甲基乙二胺；所述引发剂为过硫酸钾；所述模具材料为聚四氟乙烯、玻璃。
进一步地，Step5中，所述固化方式为在20~70 ℃下固化20~180 min；所述干燥方式为修坯后在20~70 ℃下干燥30~120 小时；所述排胶具体为：室温下以升温速率为1~2℃/min升温到450 ℃，450 ℃以升温速率为1~3 ℃/min升温到800~900 ℃，并在800~900℃保温2~6 小时。
进一步地，Step6中，所述真空度为10-3~10-4 Pa。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1.当下主流的制备钛合金金属材料的方法包括精密铸造、真空熔炼、粉末冶金法和金属注射成形法。真空熔炼和精密铸造等工艺存在着不可避免的缺陷，成份易于偏析和组织不均匀、引进杂质、生产效率低和生产成本高。同时，传统的粉末冶金法，采用简单的混粉、压形、烧结三步工艺生产高性能钛合金，但是该方法只能生产简单形状零件，并且生产效率低，生产成本高。金属注射成形法可以制备出形状复杂的零件，但是该法需在金属粉末中混入大量有机粘结剂，从而使成形后的坯体在脱脂、排蜡工序需要极长时间，而且在有机体的排除过程中，容易造成缺陷甚至倒塌，不宜成形大型、具有不均匀结构、复杂内腔的坯体。而采用Isobam凝胶注模体系，即可获得均匀性好，强度高的钛合金金属材料。
2.对比于凝胶注模成型钛合金的其它基体凝胶体系，如甲苯基体凝胶体系、水基凝胶体系，Isobam凝胶体系有着安全、无毒、无污染、制备简单、低成本、操作容易等诸多优点，便于投入大规模的生产制造。
附图说明
为了说明有益效果，图1是采用Isobam体系凝胶注模成型钛合金材料的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种采用Isobam体系凝胶注模成型钛合金材料的制备方法，包括如下步骤：
Step1、将Ti、Ni、Co、Al多种金属粉作为原材料，按照20%、20%、30%、30%称量，然后放入球磨罐中混合球磨，将原材料粉充分混合，球磨1 小时使钛合金粉混合均匀，烘干备用。
Step2、凝胶体系配制：将Isobam04#粉体溶质充分溶解于去离子水中配制浓度为25%的溶液，作为Isobam凝胶体系。
Step3、将称好的钛合金粉末加入Isobam凝胶体系溶液中，并加入KMT-310分散剂和消泡剂，在360°旋转腰鼓式搅拌机中充分搅拌2 小时，制成流动性良好的浆料；所述KMT-310分散剂为含有酸性基团的高分子聚合物，在固体颗粒表面形成吸附层，使固体表面颗粒的电荷数增加，提高形成立体阻碍的颗粒间的反作用力，达到分散颗粒的目的；所述分散剂用量为所述金属粉体混合物总量的0.3~0.5wt%；所述消泡剂为异丙醇；所述消泡剂的用量为所述金属粉体混合物总量的0.5~1.0wt%。
Step4、将搅拌后的浆料放入真空环境中排气5 min；在模具内壁涂适量的一层脱模剂，量取Isobam混合粉体质量0.02%的催化剂和Isobam混合粉体质量0.02%的引发剂加入浆料中，搅拌均匀后注入模具；所述脱模剂为异辛醇；所述催化剂为甲基乙二胺；所述引发剂为过硫酸钾。
Step5、凝胶固化所述坯体，脱模排胶，修坯后干燥；所述固化方式为在20 ℃下固化20 min；所述干燥方式为修坯后在20 ℃下干燥30 小时；所述排胶具体为：室温下以升温速率为1 ℃/min升温到450 ℃，450 ℃以升温速率为1 ℃/min升温到800 ℃，并在800 ℃保温2 小时；
Step6、将干燥后的坯体放置在钨丝真空烧结炉中以4 ℃/min的升温速率升温并在真空中1250 ℃下烧结1 小时得到样品；所述真空度为10-4 Pa。
实施例2
一种采用Isobam体系凝胶注模成型钛合金材料的制备方法，包括如下步骤：
Step1、将Ti、Ni、Co、Al多种金属粉作为原材料，按照40%、20%、20%、20%称量，然后放入球磨罐中混合球磨，将原材料粉充分混合，球磨10 小时使钛合金粉混合均匀，烘干备用。
Step2、凝胶体系配制：将Isobam04#、Isobam104#两种粉体溶质充分溶解于去离子水中配制浓度为40%的溶液，作为Isobam凝胶体系。
Step3、将称好的钛合金粉末加入Isobam凝胶体系溶液中，并加入KMT-310分散剂和消泡剂，在360°旋转腰鼓式搅拌机中充分搅拌11 小时，制成流动性良好的浆料；所述KMT-310分散剂含有酸性基团的高分子聚合物，在固体颗粒表面形成吸附层，使固体表面颗粒的电荷数增加，提高形成立体阻碍的颗粒间的反作用力，达到分散颗粒的目的；所述分散剂用量为所述金属粉体混合物总量的0.3~0.5wt%；所述消泡剂为异丙醇；所述消泡剂的用量为所述金属粉体混合物总量的0.5~1.0wt%。
Step4、将搅拌后的浆料放入真空环境中排气30 min；在模具内壁涂适量的一层脱模剂，量取Isobam混合粉体质量0.59%的催化剂和Isobam混合粉体质量2.49%的引发剂加入浆料中，搅拌均匀后注入模具；所述脱模剂为异辛醇；所述催化剂为甲基乙二胺;所述引发剂为过硫酸钾。
Step5、凝胶固化所述坯体，修坯后干燥，脱模排胶；所述固化方式为在45 ℃下固化100 min；所述干燥方式为脱模修坯后在20 ℃下干燥30 小时；所述排胶具体为：室温下以升温速率为1.5 ℃/min升温到450 ℃，450 ℃以升温速率为2 ℃/min升温到900 ℃，并在900 ℃保温4 小时。
Step6、将干燥后的坯体放置在钨丝真空烧结炉中以5 ℃/min的升温速率升温并在真空中1457 ℃下烧结2 小时得到样品；所述真空度为10-4 Pa。
实施例3
一种采用Isobam体系凝胶注模成型钛合金材料的制备方法，包括如下步骤：
Step1、将Ti、Ni、Co、Al多种金属粉作为原材料，按照80%、10%、5%、5%称量，然后放入球磨罐中混合球磨，将原材料粉充分混合，球磨20 小时使钛合金粉混合均匀，烘干备用。
Step2、凝胶体系配制：将Isobam04#、Isobam104#、Isobam600#三种粉体溶质充分溶解于去离子水中配制浓度为55%的溶液，作为Isobam凝胶体系。
Step3、将称好的钛合金粉末加入Isobam凝胶体系溶液中，并加入KMT-310分散剂和消泡剂，在360°旋转腰鼓式搅拌机中充分搅拌20 小时，制成流动性良好的浆料；所述KMT-310分散剂含有酸性基团的高分子聚合物，在固体颗粒表面形成吸附层，使固体表面颗粒的电荷数增加，提高形成立体阻碍的颗粒间的反作用力，达到分散颗粒的目的；所述分散剂用量为所述金属粉体混合物总量的0.3~0.5wt%；所述消泡剂为异丙醇；所述消泡剂的用量为所述金属粉体混合物总量的0.5~1.0wt%。
Step4、将搅拌后的浆料放入真空环境中排气60 min；在模具内壁涂适量的一层脱模剂，量取Isobam混合粉体质量2%的催化剂和Isobam混合粉体质量5%的引发剂加入浆料中，搅拌均匀后注入模具；所述脱模剂为异辛醇；所述催化剂为甲基乙二胺;所述引发剂为过硫酸钾。
Step5、凝胶固化所述坯体，脱模排胶，修坯后干燥；所述固化方式为在70 ℃下固化180 min；所述干燥方式为脱模修坯后在70 ℃下干燥120 小时；所述排胶具体为：室温下以升温速率为2 ℃/min升温到450 ℃，450 ℃以升温速率为3 ℃/min升温到900 ℃，并在900 ℃保温6 小时。
Step6、将干燥后的坯体放置在钨丝真空烧结炉中以6 ℃/min的升温速率升温并在真空中1665 ℃下烧结3 小时得到样品；所述真空度为10-3 Pa。
Claims (6)
1.一种采用Isobam体系凝胶注模成型合金的方法，其特征在于：包括如下步骤：
Step1、采用Ti粉与Ni、Co、Al中的一种或多种金属粉作为原材料，按照一定比例称量，然后放入球磨罐中混合球磨，将原材料粉充分混合，球磨1~20 小时使合金粉混合均匀，烘干备用；
其中，金属粉Ti、Ni、Co、Al均采用高纯粉体，其纯度>99.99%，质量比Ti粉占20~80%，Ni、Co、Al中的一种或多种占80~20%；
Step2、凝胶体系配制：取Isobam粉体，溶于去离子水制成均匀稳定的Isobam凝胶体系溶液；
Step3、将Step1的合金粉加入Step2的Isobam凝胶体系溶液中，并加入KMT-310分散剂和消泡剂，在360°旋转腰鼓式搅拌机中充分搅拌2~20 小时，制成流动性良好的浆料；
Step4、将搅拌后的浆料放入真空环境中排气5~60 min，在模具内壁涂一层脱模剂，量取Isobam粉体质量0.02~2%的催化剂和Isobam粉体质量0.02~5%的引发剂加入浆料中，搅拌均匀后注入模具；
Step5、凝胶固化坯体，修坯后干燥，排胶脱模；
Step6、将干燥后的坯体放置在钨丝真空烧结炉中以4~6 ℃/min的升温速率升温并在真空中1250~1665 ℃下烧结1~3 小时得到样品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：Step2中，所述的Isobam凝胶体系溶液为由Isobam04#、Isobam104#、Isobam600#中的一种或几种粉体溶质充分溶解于去离子水中配制浓度为25~55%的溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：Step3中，所述分散剂用量为所述合金粉的0.3~0.5wt%；所述消泡剂为低级醇类或有机极型化合物；所述消泡剂的用量为所述合金粉的0.5~1.0wt%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：Step4中，所述脱模剂为异辛醇；所述催化剂为甲基乙二胺；所述引发剂为过硫酸钾；模具的材料为聚四氟乙烯、玻璃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：Step5中，所述固化方式为在20~70 ℃下固化20~180 min；所述干燥方式为修坯后在20~70 ℃下干燥30~120 小时；所述排胶具体为：室温下以升温速率为1~2 ℃/min升温到450 ℃，450 ℃以升温速率为1~3 ℃/min升温到800~900 ℃，并在800~900 ℃保温2~6 小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：Step6中，真空度为10-3~10-4 Pa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110941025.1A CN113774252B (zh) | 2021-08-17 | 2021-08-17 | 一种采用Isobam体系凝胶注模成型合金的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110941025.1A CN113774252B (zh) | 2021-08-17 | 2021-08-17 | 一种采用Isobam体系凝胶注模成型合金的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113774252A CN113774252A (zh) | 2021-12-10 |
| CN113774252B true CN113774252B (zh) | 2022-12-27 |
Family
ID=78837982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110941025.1A Active CN113774252B (zh) | 2021-08-17 | 2021-08-17 | 一种采用Isobam体系凝胶注模成型合金的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113774252B (zh) |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6248286B1 (en) * | 1999-12-03 | 2001-06-19 | Ut-Battelle, Llc | Method of making a functionally graded material |
| CN100408232C (zh) * | 2006-05-26 | 2008-08-06 | 北京科技大学 | 一种Ti6Al4V合金凝胶注模成形方法 |
| CN101956091B (zh) * | 2010-09-29 | 2012-07-11 | 北京科技大学 | 一种凝胶注模-自蔓延高温合成制备钛合金材料的方法 |
| CN102814498B (zh) * | 2012-09-10 | 2014-08-13 | 北京科技大学 | 一种金属粉末凝胶注模成形方法 |
| CN105543526A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-05-04 | 中国钢研科技集团有限公司 | 一种利用凝胶注模成形制备高致密度钛或钛合金的方法 |
| CN107721424B (zh) * | 2017-09-30 | 2020-07-28 | 江苏师范大学 | 一种凝胶注模成型制备yag透明陶瓷的方法 |
-
2021
- 2021-08-17 CN CN202110941025.1A patent/CN113774252B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113774252A (zh) | 2021-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101352295B1 (ko) | 초경합금체의 겔 캐스팅 방법 | |
| CN101733402B (zh) | 一种高比重合金的凝胶注模成型方法 | |
| CN103130509B (zh) | 一种制备陶瓷坯体的方法 | |
| CN104355610B (zh) | 一种用自动化注浆成型技术制备大规格ito靶材的方法 | |
| CN101462867B (zh) | 一种利用凝胶注模成型技术制备BeO陶瓷的方法 | |
| CN106495671B (zh) | 纤维素纳米晶改性陶瓷坯体及其制备方法 | |
| CN101786160B (zh) | 一种用于自动成形的特殊钼粉及其制备方法 | |
| CN109020523B (zh) | 一种低铁超白熔融石英陶瓷坩埚制备方法 | |
| CN108033802A (zh) | 基于凝胶注模3d打印的纤维增强陶瓷异型件成型方法 | |
| CN101747054A (zh) | 含金属硅粉的氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型方法 | |
| CN108017378A (zh) | 一种水性氧化铝基3d打印坯体方法及其成型方法 | |
| CN113774252B (zh) | 一种采用Isobam体系凝胶注模成型合金的方法 | |
| CN105128128A (zh) | 一种无模材料成型方法及装置 | |
| CN101348376A (zh) | 陶瓷材料凝胶浇注成型用的双组份单体体系和使用方法 | |
| CN102814498B (zh) | 一种金属粉末凝胶注模成形方法 | |
| CN116023124B (zh) | 一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷及其制备方法 | |
| CN103482981A (zh) | 一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法 | |
| CN110803919A (zh) | 一种3d打印用陶瓷粉末及其制备方法 | |
| CN108503360B (zh) | Lsm块体材料的制备方法 | |
| CN115368116A (zh) | 一种快速制备氧化铝陶瓷片的方法及制得的氧化铝陶瓷片 | |
| CN108275980A (zh) | 一种复杂形状氧化铝陶瓷件的成型方法 | |
| CN107876779A (zh) | 一种水性纳米银3d打印坯体方法及其成型方法 | |
| CN114226717A (zh) | 一种水凝胶基金属浆料及其制备方法 | |
| CN108017394A (zh) | 一种水性氮化硅基3d打印坯体方法及其成型方法 | |
| CN114014652A (zh) | 低温烧结氧化锆陶瓷及其制备工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240409 Address after: 417000 Building 0001, South of Dongxi Second Street and East of Nanbei Third Road, Economic and Technological Development Zone, Loudi City, Hunan Province Patentee after: HUNAN XUSHENG TECHNOLOGY Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 226019 Jiangsu Province, Nantong City Chongchuan District sik Road No. 9 Patentee before: NANTONG University Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right |