CN102115305A - 多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，包括浆料的制备和坯体的成型，将部分的石英粉料、部分含有聚合物单体和交联体的添加剂和全部去离子水一起进行球磨，球磨至要求的粒度后再加入剩余石英粉料及剩余添加剂进行二次球磨，得到浆料，将适量合格的浆料进行搅拌，搅拌的同时注入引发剂和催化剂，将搅拌后的浆料动态加压注入模具中后进行加热固化，加热固化过程中有机聚合物单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶，将石英粉料粘结固化形成胚体，本发明所述制造方法生产周期短、效率高、成本低，适应大批量工业化生产的需要，根据本发明制造出来多晶硅铸锭用石英坩埚尺寸变形量小、显气孔率低、耐压强度和抗折强度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英坩埚的生产工艺，尤其是一种用于多晶硅铸锭的石英坩埚的生产工艺。
背景技术
传统工艺制作的石英陶瓷坩埚，普遍是采用注浆成型，其次还有离心浇注成型、浇灌成型、蜡注、半干法成型等静压成型，还有石墨热压成型与捣打成型等，以上这些成型工艺制备的石英陶瓷坩埚及其他制品普遍存在显微结构不均匀、材料可靠性差的问题，不适宜制作超大型的坩埚以及形状复杂的制品，并且生产周期长、效率低、成本高等缺陷，难以适应大批量工业化生产的需要，而且以上工艺生产的石英陶瓷坩埚存在尺寸变形量大、显气孔率高、耐压强度和抗折强度低，难以适应光伏产业的多晶硅铸锭需要。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，根据该发明提供的方法制得的多晶硅铸锭用石英坩埚尺寸变形量小、显气孔率低、耐压强度和抗折强度高，同时多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法效率高、成本低且易于实施。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，包括浆料的制备和坯体的成型：
浆料的制备方法如下：石英粉料经酸处理后得到制浆原料，将部分的制浆原料、部分含有聚合物单体和交联体的添加剂和全部去离子水一起进行球磨，球磨至要求的粒度后再加入剩余制浆原料及剩余添加剂进行二次球磨，得到浆料；
坯体的成型方法包括下述步骤：
a.将适量合格的浆料进行搅拌，搅拌的同时注入引发剂和催化剂；
b.将搅拌后的浆料动态加压注入模具中后进行加热固化，加热固化过程中有机聚合物单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶，将制浆原料粘结固化形成胚体。
本发明的进一步技术方案是：
该多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法按下述工艺步骤进行：
①、石英原料处理：
a.将符合要求的石英矿石进行破碎后分筛出符合粒度要求的石英颗粒；
b.然后把筛选出来的石英颗粒和酸液一起进行加热反应；
c.将反应后的酸液回收，并将反应后的石英颗粒表面的酸液及杂质去除；
d.将去除酸液和杂质后的石英颗粒烘干，得到石英原料；
②、熔制：
a.将石英原料熔融成流体，熔融过程中产生的气体排除后后得到熔制的石英熔砣；
b.将石英熔砣进行冷却；
c.将冷却后的石英熔砣进行人工破碎后，挑选出符合要求的石英熔块；
③、制浆原料的处理：对石英熔块进行破碎后分筛出符合要求的石英粉料，再和酸液一起进行加热反应，反应后去除酸液及杂质得到制浆原料；
④、浆料的制备：将部分的制浆原料、部分含有聚合物单体和交联体的添加剂和全部去离子水一起进行球磨，球磨至要求的粒度后再加入剩余制浆原料及剩余添加剂进行二次球磨，得到浆料，这样可以使浆料的粒度分布合理，制备的制品性能相对较好，同时避免了一次制浆所造成的浆料粒度分布不很合理、制备的制品性能差的弊端；
⑤、坯体的成型：
a.将适量合格的浆料进行搅拌，搅拌的同时注入引发剂和催化剂；
b.将搅拌后的浆料动态加压注入模具中后进行加热固化，加热固化过程中有机聚合物单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶，将制浆原料粘结固化形成胚体；
c.成型后的胚体进行坯体脱模，脱模后的坯体再进行保湿；
⑥、坯体烘干：坯体保湿达到要求后，进行升温烘干，控制水份含量达到后续烧成的要求；
⑦、烧成：将水份含量达到烧成要求的胚体进行升温煅烧，得到成品坯；
⑧、清洗烘干：将烧成后完全达到标准的成品坯用去离子水进行清洗，然后烘干，得到所述多晶硅铸锭用石英坩埚成品。
本发明的更进一步技术方案是：
所述酸液由H2O、HCl、HNO3和H2O4按体积比3∶2∶1∶1配制所得。
在步骤①中，加热反应的温度控制在80～100℃且反应时间不低于48小时，烘干过程中水份控制在0.5％以内。
步骤⑥中胚体烘干的周期为80～120小时，最高温度控制在150℃。
步骤⑦中烧成的周期为20～26小时，最高温度控制在1220℃。
步骤⑧中烘干的温度为260～300℃，时间2～3小时，烘干后的水分控制在0.2％以内。
本发明的有益效果是：该多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，将石英粉料分散于含有有机聚合物单体和交联体的水溶液或非水溶液中，制成低粘度、高固相体积含量的浓悬浮体(浆料)，然后加入引发剂以及催化剂，将这种浓悬浮体注入模具中，在一定的温度条件下，有机聚合物单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶，将石英陶瓷颗粒原位粘结固化形成胚体，同时本发明严格控制干燥过程的温度和湿度，很好避免了胚体的变形和开裂。本发明所述制造方法生产周期短、效率高、成本低，适应大批量工业化生产的需要，根据本发明制造出来多晶硅铸锭用石英坩埚尺寸变形量小、显气孔率低、耐压强度和抗折强度高，经中国建筑玻璃与工业玻璃协会专家鉴定：一致认为产品质优、技术先进、填补了国内空白，推动了我国微电子和石英玻璃行业的技术进步与发展，特别是对发展太阳能新能源就光电技术的发展作出巨大贡献，并能在生产中产生显著的社会和经济效益。
具体实施方式
实施例：一种多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，按下述工艺步骤进行：
①、石英原料处理：
a.将符合要求的精选高品位石英矿石进行双级破碎后分筛出符合粒度要求的石英颗粒；
b.然后把筛选出来的石英颗粒和酸液一起进行加热反应；
c.将反应后的酸液回收，并将反应后的石英颗粒用地下水进行漂洗，直至PH值处于6.5～7，再用去离子水进行浸泡半小时后清洗3～4次，然后取出进行脱水，去除了石英颗粒表面的酸液和杂质；
d.将去除酸液和杂质后的石英颗粒烘干，取样进行理化分析，达到合格要求的产品即为石英原料；
②、熔制：
a.将石英原料熔融成流体，熔融过程中产生的气体排除后后得到熔制的石英熔砣；
b.将石英熔砣进行冷却，冷却时间不低于72小时，可根据季节情况调节；
c.将冷却后的石英熔砣进行人工破碎后，挑选出符合要求的石英熔块，对挑选出的石英熔块均要进行理化分析；
③、制浆原料的处理：对石英熔块进行破碎后分筛出符合要求的石英粉料，再和酸液一起进行加热反应，反应后去除酸液及杂质得到制浆原料；
④、浆料的制备：将部分的制浆原料、部分含有聚合物单体和交联体的添加剂和全部去离子水一起进行球磨，球磨至要求的粒度后再加入剩余制浆原料及剩余添加剂进行二次球磨，得到浆料，这样可以使浆料的粒度分布合理，制备的制品性能相对较好，同时避免了一次制浆所造成的浆料粒度分布不很合理，制备的制品性能差的弊端；
⑤、坯体的成型：
a.将制备坩埚所需量合格的浆料进行搅拌，搅拌的同时注入引发剂和催化剂；
b.将搅拌后的浆料动态加压注入模具中后进行加热固化，加热固化过程中有机聚合物单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶，将制浆原料粘结固化形成胚体；
c.成型后的胚体进行坯体脱模，脱模后的坯体再进行保湿；
⑥、坯体烘干：坯体保湿达到要求后，进行升温烘干，控制水份含量达到后续烧成的要求，烘干温度依据胚体厚度及水分含量进行调整，烘干后的坯体首先进行精检及尺寸测量，精检合格的胚体转入烧成工序；
⑦、烧成：将水份含量达到烧成要求的胚体进行升温煅烧，按升温曲线严格控制，根据胚体的厚度进行合理调整，得到成品坯；
⑧、清洗烘干：将烧成后的成品坯进行精修处理，然后测量规格尺寸，再进行无损探伤检查，对完全达到标准的成品坯用去离子水进行清洗，一定要保持洁净度，然后烘干，得到所述多晶硅铸锭用石英坩埚成品。
所述酸液由H2O、HCl、HNO3和H2O4按体积比3∶2∶1∶1配制所得。
在步骤①中，加热反应的温度控制在80～100℃且反应时间不低于48小时，烘干过程中水份控制在0.5％以内。
步骤⑥中胚体烘干的周期为80～120小时，最高温度控制在150℃。
步骤⑦中烧成的周期为20～26小时，最高温度控制在1220℃。
步骤⑧中烘干的温度为260～300℃，时间2～3小时，烘干后的水分控制在0.2％以内。
由本发明制得的多晶硅铸锭用石英坩埚，按质量百分比计，成分为：二氧化硅99.9～99.96％，三氧化二铁＜0.01％，氧化镁＜0.005％，氧化钙＜0.01％，三氧化二铝＜0.08％，氧化钛0.008％，氧化钠＜0.005％，氧化钾＜0.005％。
由本发明制得的多晶硅铸锭用石英坩埚，体积密度为1.9～2.1g/cm2，显气孔率为0～12％，抗压强度在550kg/cm2以上，抗折强度在220kg/cm2以上，抗张强度在160kg/cm2以上，膨胀系数为0～0.5X10-6/℃，耐火度在1740℃以上，软化点为300～1540℃，在20℃时导热系数为0.5千卡/米·时·度。
Claims (7)
1.一种多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，包括浆料的制备和坯体的成型，其特征在于：
浆料的制备方法如下：石英粉料经酸处理后得到制浆原料，将部分的制浆原料、部分含有聚合物单体和交联体的添加剂和全部去离子水一起进行球磨，球磨至要求的粒度后再加入剩余制浆原料及剩余添加剂进行二次球磨，得到浆料；
坯体的成型方法包括下述步骤：
a.将适量合格的浆料进行搅拌，搅拌的同时注入引发剂和催化剂；
b.将搅拌后的浆料动态加压注入模具中后进行加热固化，加热固化过程中有机聚合物单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶将制浆原料粘结固化形成胚体。
2.根据权利要求1所述多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，其特征在于：按下述工艺步骤进行：
①、石英原料处理：
a.将符合要求的石英矿石进行破碎后分筛出符合粒度要求的石英颗粒；
b.然后把符合粒度要求的石英颗粒和酸液一起进行加热反应；
c.将反应后的酸液回收，并将反应后的石英颗粒表面的酸液及杂质去除；
d.将去除酸液和杂质后的石英颗粒烘干，得到石英原料；
②、熔制：
a.将石英原料熔融成流体，熔融过程中产生的气体排除后得到熔制的石英熔砣；
b.将石英熔砣进行冷却；
c.将冷却后的石英熔砣进行人工破碎后，挑选出符合要求的石英熔块；
③、制浆原料的处理：对石英熔块进行破碎后分筛出符合要求的石英粉料，再和酸液一起进行加热反应，反应后去除酸液及杂质得到制浆原料；
④、浆料的制备：将部分的制浆原料、部分含有聚合物单体和交联体的添加剂和全部去离子水一起进行球磨，球磨至要求的粒度后再加入剩余制浆原料及剩余添加剂进行二次球磨，得到浆料；
⑤、坯体的成型：
a.将适量合格的浆料进行搅拌，搅拌的同时注入引发剂和催化剂；
b.将搅拌后的浆料动态加压注入模具中后进行加热固化，加热固化过程中有机聚合物单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶，将制浆原料粘结固化形成胚体；
c.成型后的胚体脱模后再进行保湿；
⑥、坯体烘干：坯体保湿达到要求后，进行烘干，控制水份含量达到后续烧成的要求；
⑦、烧成：将水份含量达到烧成要求的胚体进行煅烧，得到成品坯；
⑧、清洗烘干：将烧成后完全达到标准的成品坯用去离子水进行清洗，然后烘干，得到所述多晶硅铸锭用石英坩埚成品。
3.根据权利要求2所述多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，其特征在于：所述酸液由H2O、HCl、HNO3和H2O4按体积比3∶2∶1∶1配制所得。
4.根据权利要求2所述多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，其特征在于：在步骤①中，加热反应的温度控制在80～100℃且反应时间不低于48小时，烘干过程中水份控制在0.5％以内。
5.根据权利要求2所述多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，其特征在于：步骤⑥中胚体烘干的周期为80～120小时，最高温度控制在150℃。
6.根据权利要求2所述多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，其特征在于：步骤⑦中烧成的周期为20～26小时，最高温度控制在1220℃ 。
7.根据权利要求2所述多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，其特征在于：步骤⑧中烘干的温度为260～300℃，时间2～3小时，烘干后的水分控制在0.2％以内。
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|---|---|---|---|---|
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| CN103964677A (zh) * | 2014-04-17 | 2014-08-06 | 江苏盎华光伏工程技术研究中心有限公司 | 多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法 |
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| CN111085827A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-05-01 | 无锡英特派金属制品有限公司 | 大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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