CN109251020A - 一种高密度、无复相高纯石英陶瓷 - Google Patents

一种高密度、无复相高纯石英陶瓷 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种反应可控、无复相、高密度的高纯石英陶瓷。本发明所述高纯石英陶瓷由以下重量份数组分组成：50~80份高纯熔融石英粉、20~50份预混液；通过以90wt%‑99.9wt%的高纯熔融石英粉为原料，以水基凝胶体系原位成型，将催化剂(四甲基乙二胺)和引发剂进行预失效得到预失效混合溶液后，将单体、交联剂以及预失效的混合溶液按一定比例制备成预混液，并以引发剂过硫酸铵(APS)为分散剂，将熔融石英粉加入预混液中进行搅拌，搅拌后置于抽真空仪器中进行抽真空，除去悬浮液中的气泡，进行短时间微波加热后原位反应成型。

Description

一种高密度、无复相高纯石英陶瓷
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种反应可控，无复相、高固相、高密度的高纯石英陶瓷。
背景技术
熔融石英陶瓷由于其良好的物理化学性能，被广泛运用于原子工业以及是多晶硅铸造熔炼的优选材料。通过不断的改进陶瓷的成型技术，注凝成型成为了各种陶瓷材料的首选成型方式，在熔融石英陶瓷在采用水基注凝成型时，注凝成型熔融石英陶瓷材料在烧结过程中,由于有机单体等有机物的烧失以及由于成型反应速度太快，难以掌控反应时间，从而使得料浆中存在的大量气泡难以去除，而在干燥和烧结过程中几乎没有收缩,故注凝成型石英陶瓷产品一般比注浆成型产品体积密度略低(注浆产品、注凝产品)，并且在基体中存在20％左右的气孔率,会影响其高温抗侵蚀性能。并且为了提高熔融石英陶瓷注凝成型后的体积密度、抗折强度等从而在制备过程中引入大量复相成分。使得限制了熔融石英陶瓷在冶金以及太阳能电池制备中应用。
目前，国内外学者大都采用在熔融石英陶瓷中引入复相来提高其密度和机械强度，并且大部分采用其余酸性溶液作为分散剂，这样会引入其余的杂质，使得实验不可控因素增多。并且酸性溶液的加入会影响凝胶的机械强度，抑制催化剂的催化作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有石英陶瓷成分复杂，导致烧结反应过程难以掌控，成品高温抗侵蚀性能差等不足，提供一种反应可控，无复相、高固相、高密度的高纯石英陶瓷。
本发明要解决的另一技术问题是提供反应可控，无复相、高固相、高密度的高纯石英陶瓷的原位制备方法。
高纯熔融石英陶瓷由以下重量份数组分组成：50～80份石英粉、20～50份预混液；其中，预混液各组分重量份数为水基的凝胶体系单体20～40份、交联剂1～3份、水100～400份、14～15份的预失效的混合液。
本发明以高纯熔融石英粉单相粉末为原料，以水基的凝胶体系为成型基体，并且将引发剂和催化剂按照一定比例(8：1～10：1)调配进行预失效，使得能够在配置预混液时不反映，并且完全由人为控制引发反应时间。
进一步地，所述水基的凝胶体系单体为N,N-二甲基丙烯酰胺。
进一步地，所述高纯熔融石英粉的纯度为90～99.9wt％。
进一步地，预失效混合液由以下重量份数组分组成：88～96份引发剂、9～12份催发剂。
进一步地，所述催化剂为四甲基乙二胺。
进一步地，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
进一步地，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)。
进一步地，所述引发剂与催化剂重量比为8～10：1，所述预混液中水与水基的凝胶体系单体重量比为5～10：1，所述水基的凝胶体系单体与交联剂重量比为12～40：1。
本发明通过原位法以高纯熔融石英粉单相粉末为原料，以水基的凝胶体系为成型基体，将引发剂和催化剂调配后进行预失效，再经微波加热成型后脱脂烧结得到高密度、无复相的高纯石英陶瓷。
进一步地，所述预失效温度为15～35℃，预失效时间为10～15min；所述调配步骤包括先将引发剂配制成浓度为5～10％的水溶液作为分散剂后再加入催化剂。
进一步地，所述脱脂烧结是通过梯度升温至脱脂温度为600℃、保温一段时间后脱脂完成，再继续升温至烧结温度1300℃，升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1050℃，再从1050℃按照4℃/min升温至1300℃，保温4.5h。
在600℃进行脱脂保温是因为能够将反应生成的凝胶完全烧失氧化，当完成脱脂后，缓慢升温至1000摄氏度后再快速升温至1300℃是为了快速过渡在1000℃-1300℃熔融石英向方形石英的转变阶段，减少方石英的生成以避免烧结后陶瓷体产生裂纹。
与现有技术相比，本发明具有几下有益效果：
本发明通过利用高纯熔融石英粉制备得到了无复相、高固相、高密度的高纯石英陶瓷，以高纯熔融石英粉单相粉末为原料，以水基的凝胶体系为成型基体，将引发剂和催化剂进行预失效，将引发剂的水溶液作为该石英陶瓷原位成型制备方法的分散剂，可有效解决高固相生坯制备过程中粘度大难以搅拌的问题。
本发明通过采用预失效和微波加热成型法结合，使得成型过程反应可控，能够通过真空处理有效去除大量气泡，并且采用引发剂的水溶液作为熔融石英粉的分散剂，未额外添加新试剂，减少杂质元素的引入，减少烧失时对烧成的陶瓷影响，可有效避免易烧失物质引起的气孔或不易烧失的物质影响纯度，另一方面，简化了成型过程，同时采用单一熔融石英粉末体系，来达到提高熔融石英陶瓷的密度以及其机械强度。用该配方制备的熔融石英陶瓷具有高密度、无复相，高机械强度，气孔少等特点，而传统制备方法如图1可知，气孔较多，而且气孔直径大，在烧结过程中样品还出现了裂纹。
本发明所制备的石英材料的生坯固相含量高达60％-80％，并且通过检测密度达2.18g/cm3，纯石英粉末的密度也就2.2g/cm3，并且在没有引入其余杂质的前提下，可以将纯度为99％的熔融石英粉进行成型烧结，强度比以前的注凝方法得到的陶瓷强度大，密度高。
附图说明
图1对比例1制备得到的石英陶瓷样品SEM图；
图2本发明提供的方法制备得到的石英陶瓷样品SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步解释和阐明，但具体实施例并不对本发明有任何形式的限定。若未特别指明，实施例中所用的方法和设备为本领常规方法和设备，所用原料均为常规市售原料。
实施例1
制备高密度、无复相高纯石英陶瓷具体包括以下步骤：
S1.预失效：将88份过硫酸铵配制成水溶液后再与9份四甲基乙二胺调配成预失效混合水溶液，于28℃条件下进行预失效13min；
S2.预混液的配制：将20份N,N-二甲基丙烯酰胺、1份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和100份水按比例配制，后加入14份预失效的混合液配制成预混液。
S3.石英料浆配制：将50份纯度为99.9％的高纯熔融石英粉添加至20份预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液。
S4.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置7min，抽真空，除去气泡，即得料浆；
S5.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，微波功率900w，静置8min，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模；
S6.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置5.5h，于75℃条件下加热烘干36h，即得生坯；
S7.脱脂、烧结：将步骤S6烘干的生坯放入烧结炉中进行梯度升温脱脂、烧结，升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1000℃，再从1000℃按照4℃/min升温至1300℃，保温4.5h，即得高密度、无复相高纯石英陶瓷。
实施例2
制备高密度、无复相高纯石英陶瓷具体包括以下步骤：
S1.预失效：将90份过硫酸铵配制成水溶液后再与11份四甲基乙二胺调配成预失效混合水溶液，于28℃条件下进行预失效13min；
S2.预混液的配制：将33份N,N-二甲基丙烯酰胺、1.5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和280份水按比例配制，后加入14.5份预失效的混合液配制成预混液。
S3.石英料浆配制：将68份纯度为99.9％的高纯熔融石英粉添加至37份预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液。
S4.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置7min，抽真空，除去气泡，即得料浆；
S5.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，微波功率900w，静置8min，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模；
S6.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置5.5h，于75℃条件下加热烘干36h，即得生坯；
S7.脱脂、烧结：将步骤S6烘干的生坯放入烧结炉中进行梯度升温脱脂、烧结，升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1000℃，再从1000℃按照4℃/min升温至1300℃，保温4.5h，即得高密度、无复相高纯石英陶瓷。
实施例3
制备高密度、无复相高纯石英陶瓷具体包括以下步骤：
S1.预失效：将96份过硫酸钾配制成水溶液后再与12份四甲基乙二胺调配成预失效混合水溶液，于28℃条件下进行预失效13min；
S2.预混液的配制：将40份N,N-二甲基丙烯酰胺、3份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和400份水按比例配制，后加入15份预失效的混合液配制成预混液。
S3.石英料浆配制：将80份纯度为99.9％的高纯熔融石英粉添加至50份预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液。
S4.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置7min，抽真空，除去气泡，即得料浆；
S5.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，微波功率900w，静置8min，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模；
S6.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置5.5h，于75℃条件下加热烘干36h，即得生坯；
S7.脱脂、烧结：将步骤S6烘干的生坯放入烧结炉中进行梯度升温脱脂、烧结，升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1000℃，再从1000℃按照4℃/min升温至1300℃，保温4.5h，即得高密度、无复相高纯石英陶瓷。
对比例1
制备高密度、无复相高纯石英陶瓷具体包括以下步骤：
S1.预失效：将96份过硫酸钾配制成水溶液后再与15份四甲基乙二胺调配成预失效混合水溶液，于28℃条件下进行预失效13min；
S2.预混液的配制：将40份N,N-二甲基丙烯酰胺、5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和400份水按比例配制，后加入15份预失效的混合液配制成预混液。
S3.石英料浆配制：将80份纯度为99.9％的高纯熔融石英粉添加至50份预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液。
S4.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置7min，抽真空，除去气泡，即得料浆；
S5.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，微波功率900w，静置8min，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模；
S6.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置5.5h，于75℃条件下加热烘干36h，即得生坯；
S7.脱脂、烧结：将步骤S6烘干的生坯放入烧结炉中进行梯度升温脱脂、烧结，升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1000℃，再从1000℃按照4℃/min升温至1300℃，保温4.5h，即得高密度、无复相高纯石英陶瓷。
对比例2
制备高密度、无复相高纯石英陶瓷具体包括以下步骤：
S1.预失效：将96份过硫酸钾配制成水溶液后再与12份四甲基乙二胺调配成预失效混合水溶液，于28℃条件下进行预失效13min；
S2.预混液的配制：将90份N,N-二甲基丙烯酰胺、3份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和400份水按比例配制，后加入15份预失效的混合液配制成预混液。
S3.石英料浆配制：将80份纯度为99.9％的高纯熔融石英粉添加至60份预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液。
S4.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置7min，抽真空，除去气泡，即得料浆；
S5.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，微波功率900w，静置8min，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模；
S6.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置5.5h，于75℃条件下加热烘干36h，即得生坯；
S7.脱脂、烧结：将步骤S6烘干的生坯放入烧结炉中进行梯度升温脱脂、烧结，升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1000℃，再从1000℃按照4℃/min升温至1300℃，保温4.5h，即得高密度、无复相高纯石英陶瓷。
对比例3
制备高密度、无复相高纯石英陶瓷，具体包括以下步骤：
S1.预混液的配制：将90份过硫酸铵配制成水溶液后再与11份四甲基乙二胺、33份N,N-二甲基丙烯酰胺、1.5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和280份水按比例配制，后加入14.5份预失效的混合液配制成预混液；
S2.石英料浆配制：将68份纯度为99.9％的高纯熔融石英粉添加至37份预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液。
S3.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置7min，抽真空，除去气泡，即得料浆；
S4.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，微波功率900w，静置8min，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模；
S5.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置5.5h，于75℃条件下加热烘干36h，即得生坯；
S6.脱脂、烧结：将步骤S6烘干的生坯放入烧结炉中进行梯度升温脱脂、烧结，升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1000℃，再从1000℃按照4℃/min升温至1300℃，保温4.5h，即得高密度、无复相高纯石英陶瓷。
实施例所得高密度无复相的高纯石英陶瓷性能检测数据如表1所示，由表可知，本发明制备得到的石英陶瓷体积密度相比对比例高出10％，显气孔率与抗弯曲强度明显优于对比例，固相含量明显高于对比例20％。
表1
体积密度(g/cm<sup>3</sup>) 显气孔率(％) 抗弯曲强度 固相含量(％)
实施例1 2.15 9.1±0.3 76.37±6.3 64.6
实施例2 2.16 7.3±0.6 77.42±7.1 65.1
实施例3 2.18 8.5±0.4 76.46±6.5 64.2
对比例1 1.89 9.7±0.4 46.46±5.4 52.3
对比例2 1.96 9.4±0.2 43.5±5.2 50.1
对比例3 1.88 8.9±0.3 41.1±3.9 49.9
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种高密度、无复相高纯石英陶瓷，其特征在于，所述高纯石英陶瓷由以下重量份数组分组成：50~80份高纯熔融石英粉、20~50份预混液；其中，预混液中各组分重量份数为水基的凝胶体系单体20~40份、交联剂1~3份、水100~400份、14~15份的预失效的混合液。
2.根据权利要求1所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷，其特征在于，所述水基的凝胶体系单体为N,N-二甲基丙烯酰胺；所述高纯熔融石英粉的纯度为99~99.9wt%。
3.根据权利要求1所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷，其特征在于，预失效混合液由以下重量份数组分组成：88~96份引发剂、9~12份催发剂。
4.根据权利要求3所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷，其特征在于，所述催化剂为四甲基乙二胺。
5.根据权利要求3所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
6.根据权利要求1所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷，其特征在于，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
7.根据权利要求1所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷，其特征在于，所述引发剂与催化剂重量比为8~10：1，所述预混液中水与水基的凝胶体系单体重量比为5~10：1，所述水基的凝胶体系单体与交联剂重量比为12~40：1。
8.如权利要求1~7任一项所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷的制备方法，其特征在于，通过原位法以高纯熔融石英粉单相粉末为原料，以水基的凝胶体系为成型基体，将引发剂和催化剂调配后进行预失效，再经微波加热成型后脱脂烧结得到高密度、无复相的高纯石英陶瓷。
9.如权利要求8所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预失效温度为15~35℃，预失效时间为10~15min；所述调配步骤包括先将引发剂配制成浓度为5~10%的水溶液作为分散剂后再加入催化剂。
10.根据权利要求8所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法，其特征在于，所述脱脂烧结是通过梯度升温至脱脂温度为600℃、保温一段时间后脱脂完成，再继续升温至烧结温度1300℃，升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1050℃，再从1050℃按照4℃/min升温至1300℃，保温4.5h。
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