CN106927835A - 高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法 - Google Patents

高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106927835A
CN106927835A CN201511028345.9A CN201511028345A CN106927835A CN 106927835 A CN106927835 A CN 106927835A CN 201511028345 A CN201511028345 A CN 201511028345A CN 106927835 A CN106927835 A CN 106927835A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zirconium oxide
fiber board
profiled piece
zirconium
oxide fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201511028345.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106927835B (zh
Inventor
许东
朱陆益
刘雪松
张光辉
王新强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong De App Energy Saving Materials Co Ltd
Original Assignee
Shandong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University filed Critical Shandong University
Priority to CN201511028345.9A priority Critical patent/CN106927835B/zh
Publication of CN106927835A publication Critical patent/CN106927835A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106927835B publication Critical patent/CN106927835B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/66—Monolithic refractories or refractory mortars, including those whether or not containing clay
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63448—Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/522—Oxidic
    • C04B2235/5236—Zirconia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5264—Fibers characterised by the diameter of the fibers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/94—Products characterised by their shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
    • C04B2235/9615—Linear firing shrinkage

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Nonwoven Fabrics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，该方法包括：将直径为500nm-5μm的氧化锆纤维短切至1-3mm后与聚醋酸氧锆粘结剂混合形成悬浮液；将悬浮液倒入模具中，抽滤压制成型；经微波干燥和1800℃-2500℃超高温烧结得到耐超高温氧化锆纤维板或异型件。本发明制备的氧化锆纤维板或异型件1800℃-2500℃下长时间使用不变形、节能效果不弱化，力学性能高，可在超高温工业窑炉、单晶炉、高温试验炉等诸多领域广泛应用，在耐超高温隔热节能方面优势明显。

Description

高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，属于超高温隔热节能材料技术领域。
背景技术
在超高温领域，耐温隔热节能材料一直是影响甚至制约该领域发展的重要因素。目前在超高温下应用的保温层大多是由陶瓷粉料或颗粒压制的大密度刚性制品，但由于其密度较大，热容较大，隔热性能收到一定的限制。
耐火材料纤维板或异型件不仅具有材料本身的耐温性能，还具有密度小、隔热效果好的特点，在工业窑炉、高温实验炉等设备上获得广泛应用。这些耐火材料纤维板或异型件根据其组分含量可分成不同使用温度区间，其中氧化锆在所有氧化物中具有导热系数最小、热容最小、优异的化学稳定性和力学性能等突出优势，所以氧化锆纤维制品比其他氧化物纤维制品具有更高的耐温性和更好的隔热效果。
氧化锆虽然具有2715℃的熔点，并不代表其可在该温度下使用，氧化锆纤维板或异型件的强度、耐温性、隔热效果等性能受到纤维直径、密度、组分、粘结剂、处理温度等诸多因素的影响。
中国专利文件CN101462876提供了一种氧化锆纤维板，是采用经过1800℃～2200℃火焰处理的氧化锆纤维制作成板，该氧化锆纤维板的处理温度为1600℃～1750℃，氧化锆纤维直径8-15微米。虽然该文件称该氧化锆纤维板在1700℃～2160℃的环境下使用，但经实验该发明中描述的纤维板在1800℃以上的环境下易出现变形、开裂甚至粉化；另外，该发明中用于制作纤维板的纤维直径较粗，所得纤维板抗压强度难以满足特别高强场合的应用需求。CN101234906提供一种“无机锆胶粘结+真空成型法”制备氧化锆纤维板的方法，采用无机锆胶做粘结剂，经过制浆、成型、干燥和高温热处理获得氧化锆纤维板，高温热处理是指经过1800℃～2400℃超高温火焰热处理，纤维的直径3-20微米，该发明的不足之处在于：一是纤维的直径分布宽，造成纤维板密度的分布不均匀；二是超高温火焰成本高、危险性大，且难以实现规模化。此外，以上两个专利文件只是阐述了氧化锆纤维板的制备方法，未涉及氧化锆异型件的制备技术。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供了一种高强度耐超高温氧化锆纤维板或异型件的制备方法，制备的氧化锆纤维板和异型件耐超高温、隔热性能优异、不变形，可在1800℃-2500℃环境下长期使用。
术语解释：本发明中所述的超高温是指1800℃以上的高温，特别是1800℃-2500℃高温。
本发明的技术方案如下：
一种高强度耐超高温氧化锆纤维板或异型件的制备方法，包括如下步骤:
(1)、制浆
采用碱式碳酸锆与醋酸反应形成聚醋酸氧锆溶胶，搅拌至反应完全形成透明溶液，然后，按照摩尔比Y2O3:(Y2O3+ZrO2)＝5.7-8.5mol％的比例掺入钇盐作为稳定剂；将所得聚醋酸氧锆溶胶加水搅拌均匀，得混合液；
将立方相氧化锆纤维切为长度为1-3mm的短纤维与上述混合液一起进行打浆，形成悬浮浆液；所述立方相氧化锆纤维直径为500nm-5μm；
(2)成型
将步骤(1)制得的悬浮浆液倒入模具中，先真空抽滤去除部分溶液，再采用边压制边抽滤的方式继续去除溶液至成型，然后脱模，得湿坯；
所述模具是板型模具或异型件模具；
(3)、干燥及超高温处理
将步骤(2)制得的湿坯进行干燥处理，所得干坯放入超高温烧结炉中的承烧板上，在1800℃-2500℃温度进行超高温处理，获得氧化锆纤维板或氧化锆纤维异型件。
根据本发明优选的，步骤(1)中碱式碳酸锆：冰醋酸的摩尔比为1:2-2.5。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述钇盐稳定剂选自硝酸钇。优选所述稳定剂加入量按摩尔比Y2O3:(Y2O3+ZrO2)＝8mol％计算，进一步优选钇盐稳定剂为六水硝酸钇。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述聚醋酸氧锆溶胶与水的体积比为1:1.5-3。所得混合液作为粘结剂和纤维分散剂。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述立方相氧化锆纤维直径为4μm-5μm；该立方相氧化锆纤维是经1200℃高温烧结处理得到的。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述立方相氧化锆纤维重量与混合液(粘结剂)的重量比为1:20-50。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述板型模具根据需要制备的纤维板的尺寸加工制得；所述异型件模具根据超高温条件下的使用需要，可以加工成相应形状的模具。例如：弧形板模具，锥形或筒形模具，罐状、管状模具等等，或其他异形状，按模具领域的现有技术即可。模具材质为不锈钢、PVP塑料、四氟乙烯。
根据本发明优选的，步骤(3)中干燥处理是在微波干燥炉中进行。上述微波干燥炉包括间歇式微波干燥炉或连续式微波炉；所述间歇式微波干燥炉处理条件为：微波炉功率为2-4kw，湿坯干燥处理时间为20min-2h。所述连续式微波炉的长度5-20米，功率2-10kw连续可调，湿坯在炉内的停留时间15min-1h。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述超高温处理的保温时间为1-24h。优选6-10h。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述超高温处理超高温烧结炉为中频炉、高频炉或碳管炉；烧结方式为间歇式或连续式。所述超高温烧结炉中承烧板材质为氧化锆、硼化锆或碳化锆。
本发明所制备得耐超高温氧化锆纤维板或氧化锆纤维异型件纯度高达99.5％以上，稳定立方相，高温下无相变，可长期在1800℃-2200℃甚或2200℃-2500℃环境下使用不变形，可反复使用隔热节能效果不弱化，高温下无挥发污染物，具有比其他方法制备的氧化锆纤维板或异型件更优异的高温力学和隔热性能。因此可以作为一种耐超高温隔热节能材料，可在高温工业窑炉、单晶炉、超高温试验炉等诸多领域广泛使用。
本发明的技术特定及优良效果：
1、本发明采用的氧化锆纤维的直径为500nm-5μm，比现有技术中所用纤维的直径小的多，由此令人惊奇地发现所获得的氧化锆纤维板或异型件的抗压强度特别高；
2、本发明采用的粘结剂为聚醋酸氧锆溶胶，同时起到低温粘结剂和高温粘结剂的作用，该粘结剂在高温下烧结后形成立方相氧化锆，与氧化锆纤维组分相同，避免其他物相或杂质成分引入，因此氧化锆纤维板或异型件的纯度高，高温下无挥发物；
3、本发明对氧化锆纤维板和异型件采用微波加热方式干燥，加热效率高且能使氧化锆纤维板和异型件从内向外干燥，可以使纤维板、异型件充分干透；而传统的烘箱等加热方式是水分从表面向内部慢慢挥发，由于氧化锆纤维本身是非常优异的隔热材料，氧化锆纤维板、异型件的内部不容易干透，需长时间通风干燥，干燥效率和效果差。
4、本发明超高温烧结炉采用中频炉、高频炉或碳管炉，处理温度为1800℃-2500℃，烧结方式为间歇式或连续式，比高温火焰法成本低、完全性高，更适合连续工程化生产。
5、本发明超高温烧结炉中承烧板为氧化锆、硼化锆或碳化锆承烧板，其作用在起到承载氧化锆纤维板或异型件的同时，因同为锆的化合物而有效避免了其他氧化物的接触污染或反应，保证了氧化锆纤维板和异型件的纯度。
附图说明
图1耐超高温氧化锆纤维板照片；
图2耐超高温氧化锆纤维异型件照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1：高强度耐超高温氧化锆纤维板的制备
(1)、制浆。按照碱式碳酸锆：冰醋酸的摩尔比为1:2.2比例的称取碱式碳酸锆和冰醋酸，将冰醋酸缓慢加入至碱式碳酸锆粉末中，待反应完全搅拌形成透明溶液，按照摩尔比Y2O3:(Y2O3+ZrO2)＝8mol％的比例掺入六水硝酸钇，搅拌溶解形成聚醋酸氧锆溶胶；将聚醋酸氧锆溶胶按照体积比1:2的比例与水混合均匀，所得混合溶液用作制作氧化锆纤维板和异型件的粘结剂；将烧结至1200℃、直径为4μm-5μm的氧化锆纤维短切至1-3mm，然后加入至上述混合溶液粘结剂中，氧化锆纤维重量与混合溶液粘结剂的重量比为1:50，混合均匀形成悬浮液；
(2)、成型。将上述悬浮液倒入模具中，真空抽滤去除多余的水分，然后边加压边抽滤，将多余的溶液循环利用，得到氧化锆纤维板；所述模具为板型模具。
(3)、干燥和超高温烧结。将湿坯放入间歇式微波干燥炉中，微波炉功率为4kw，干燥时间为1h，得干坯，将干坯放入间歇式超高温中频炉中进行超高温烧结，干坯放在氧化锆粉压制的氧化锆承烧板上，高温炉烧结温度为2200℃，保温时间为12h，然后自然降温，得到耐超高温氧化锆纤维板。如图1所示。
所得产品经检测，纯度在99.8％，产品容重350Kg/m3，常温下抗压强度3.5MPa，2200℃X12h条件下线收缩率为1％。
实施例2：高强度耐超高温氧化锆纤维异形件的制备
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中将悬浮液倒入异型件模具中，所述异型件模具为弧形板模具，两端有对接凹凸，与产品形状相适配，真空抽滤去除多余的水分，然后边加压边抽滤，将多余的溶液循环利用，得到氧化锆纤维异型件，如图2所示。所得产品经检测，纯度在99.8％，产品容重350Kg/m3，2200℃X12h条件下线收缩率为1％，尺寸变化率小于1％。该氧化锆纤维异形件对接成圆环状，可用于晶体生长炉隔热保温部件。
实施例3：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中聚醋酸氧锆溶胶按照体积比1:5的比例与水混合均匀，所得混合溶液用作制作氧化锆纤维板和异型件的粘结剂。所得产品氧化锆纤维板经检测，纯度在99.8％，容重为300Kg/m3，常温下的抗压强度为2.8MPa，2200℃X12h条件下收缩率为1.2％。
实施例4：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中聚醋酸氧锆溶胶按照体积比1:10的比例与水混合均匀，所得混合溶液用作制作氧化锆纤维板的粘结剂。所得产品氧化锆纤维板经检测，纯度在99.8％，容重为280Kg/m3常温下的抗压强度为2.3MPa，2200℃X12h条件下收缩率为1.4％。
实施例5：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中氧化锆纤维的直径为2μm-4μm，纤维烧结温度为1600℃；所得产品经检测，纯度在99.8％，容重为250Kg/m3，常温下的抗压强度为4.0MPa，2200℃X12h条件下收缩率为0.7％。
实施例6：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中氧化锆纤维的直径为500nm-2μm，纤维烧结温度为1600℃；所得产品经检测，纯度在99.8％，容重为250Kg/m3，常温下的抗压强度为4.4MPa，2200℃X12h条件下收缩率为0.5％。
实施例7：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中微波干燥采用连续式微波干燥炉，微波干燥炉的功率2-10kw连续可调，连续式微波干燥炉的加热区间长度5-20米。
实施例8：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中超高温烧结炉为碳管炉，烧结温度为2200℃-2500℃，保温时间为10-20h；所得产品经检测，纯度达99.8％，无污染。
实施例9：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中超高温烧结炉中承烧板为硼化锆承烧板，烧结温度为2100℃-2500℃，保温时间为10-20h；所得产品经检测，纯度达99.8％，无污染。
实施例10：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中超高温烧结炉中承烧板为碳化锆承烧板，烧结温度为2200℃-2500℃，保温时间为10-24h；所得产品经检测，纯度达99.8％，无污染。

Claims (10)

1.一种耐超高温氧化锆纤维板或异型件的制备方法，包括如下步骤:
(1)、制浆
采用碱式碳酸锆与醋酸反应形成聚醋酸氧锆溶胶，搅拌至反应完全形成透明溶液，然后，按照摩尔比Y2O3:(Y2O3+ZrO2)＝5.7-8.5mol％的比例掺入钇盐作为稳定剂；将所得聚醋酸氧锆溶胶加水搅拌均匀，得混合液；
将立方相氧化锆纤维切为长度为1-3mm的短纤维与上述混合液一起进行打浆，形成悬浮浆液；所述立方相氧化锆纤维直径为500nm-5μm；
(2)成型
将步骤(1)制得的悬浮浆液倒入模具中，先真空抽滤去除部分溶液，再采用边压制边抽滤的方式继续去除溶液至成型，然后脱模，得湿坯；
所述模具是板型模具或异型件模具；
(3)、干燥及超高温处理
将步骤(2)制得的湿坯进行干燥处理，所得干坯放入超高温烧结炉中的承烧板上，在1800℃-2500℃温度进行超高温处理，获得氧化锆纤维板或氧化锆纤维异型件。
2.根据权利要求1所述的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱式碳酸锆与冰醋酸的摩尔比为1:2-2.5。
3.根据权利要求1所述的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钇盐稳定剂选自硝酸钇。
4.根据权利要求1所述的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚醋酸氧锆溶胶与水的体积比为1:1.5-3。
5.根据权利要求1所述的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述立方相氧化锆纤维直径为4μm-5μm。
6.根据权利要求1所述的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述立方相氧化锆纤维重量与混合液粘结剂的重量比为1:20-50。
7.根据权利要求1所述的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，其特征在于，步骤(3)中干燥处理是在微波干燥炉中进行；所述微波干燥炉包括间歇式微波干燥炉或连续式微波炉。
8.根据权利要求7所述的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，其特征在于，所述间歇式微波干燥炉处理条件为：微波炉功率为2-4kw，湿坯处理时间为20min-2h；所述连续式微波炉的长度5-20米，功率2-10kw连续可调，湿坯在炉内的停留时间为15min-1h。
9.根据权利要求1所述的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述超高温处理的保温时间为1-24h；优选6-10h。
10.根据权利要求1所述的氧化锆纤维板或异型件的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述超高温处理超高温烧结炉为中频炉、高频炉或碳管炉；烧结方式为间歇式或连续式；优选的，所述超高温烧结炉中承烧板材质为氧化锆、硼化锆或碳化锆。
CN201511028345.9A 2015-12-30 2015-12-30 高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法 Active CN106927835B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511028345.9A CN106927835B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511028345.9A CN106927835B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106927835A true CN106927835A (zh) 2017-07-07
CN106927835B CN106927835B (zh) 2019-10-29

Family

ID=59442104

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511028345.9A Active CN106927835B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106927835B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108794034A (zh) * 2018-06-29 2018-11-13 安徽同和晶体新材料股份有限公司 一种可弯曲的氧化锆纤维毡及其制备方法和用途
CN110511020A (zh) * 2019-08-16 2019-11-29 山东德艾普节能材料有限公司 无浓缩一步法制备氧化锆前驱体溶胶的方法
CN110595215A (zh) * 2019-08-13 2019-12-20 山东德艾普节能材料有限公司 一种用于高温氧化物纤维标准板的承烧装置
CN111410544A (zh) * 2020-04-29 2020-07-14 成都天道化工技术有限公司 一种非可挠性耐火纤维制品的制作方法
CN111850816A (zh) * 2020-07-30 2020-10-30 安徽同和晶体新材料股份有限公司 一种通过浸渍法制备的高强度氧化锆纤维毡
CN111875400A (zh) * 2020-08-13 2020-11-03 中钢南京环境工程技术研究院有限公司 一种含碳化锆的高温隔热材料的制备方法
CN114133267A (zh) * 2020-09-04 2022-03-04 南京理工大学 以稻壳粉末为粘结剂制备氧化锆中空纤维砖的方法
WO2022087583A1 (en) * 2020-10-20 2022-04-28 Unifrax I Llc Ultra-low thermal mass refractory article
CN115157516A (zh) * 2022-09-06 2022-10-11 湖南搏盛天弘新材料技术有限公司 一种新型碳纤维保温板的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001014282A1 (de) * 1999-08-24 2001-03-01 Basf Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung von zirkoniumdioxidfasern
CN102181962A (zh) * 2010-09-30 2011-09-14 南京理工大学 细直径氧化锆纤维及其纤维板的制备方法
CN104178652A (zh) * 2014-08-12 2014-12-03 天津大学 镍钴合金/四方多晶氧化锆复合陶瓷材料及其制备方法
CN104774009A (zh) * 2015-03-25 2015-07-15 江苏省陶瓷研究所有限公司 一种前躯体浸渍工艺制备氧化铈陶瓷纤维板的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001014282A1 (de) * 1999-08-24 2001-03-01 Basf Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung von zirkoniumdioxidfasern
CN102181962A (zh) * 2010-09-30 2011-09-14 南京理工大学 细直径氧化锆纤维及其纤维板的制备方法
CN104178652A (zh) * 2014-08-12 2014-12-03 天津大学 镍钴合金/四方多晶氧化锆复合陶瓷材料及其制备方法
CN104774009A (zh) * 2015-03-25 2015-07-15 江苏省陶瓷研究所有限公司 一种前躯体浸渍工艺制备氧化铈陶瓷纤维板的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何志成: "《化工原理》", 31 August 2015, 中国医药科技出版社 *
董奇非: "《最新新型工程材料生产新技术应用与新产品开发研制及行业技术标准实用大全 7 材料成形技术卷》", 30 November 2004, 学苑音像出版社 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108794034A (zh) * 2018-06-29 2018-11-13 安徽同和晶体新材料股份有限公司 一种可弯曲的氧化锆纤维毡及其制备方法和用途
CN110595215A (zh) * 2019-08-13 2019-12-20 山东德艾普节能材料有限公司 一种用于高温氧化物纤维标准板的承烧装置
CN110511020A (zh) * 2019-08-16 2019-11-29 山东德艾普节能材料有限公司 无浓缩一步法制备氧化锆前驱体溶胶的方法
CN111410544A (zh) * 2020-04-29 2020-07-14 成都天道化工技术有限公司 一种非可挠性耐火纤维制品的制作方法
CN111850816A (zh) * 2020-07-30 2020-10-30 安徽同和晶体新材料股份有限公司 一种通过浸渍法制备的高强度氧化锆纤维毡
CN111875400A (zh) * 2020-08-13 2020-11-03 中钢南京环境工程技术研究院有限公司 一种含碳化锆的高温隔热材料的制备方法
CN111875400B (zh) * 2020-08-13 2022-12-23 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 一种含碳化锆的高温隔热材料的制备方法
CN114133267A (zh) * 2020-09-04 2022-03-04 南京理工大学 以稻壳粉末为粘结剂制备氧化锆中空纤维砖的方法
WO2022087583A1 (en) * 2020-10-20 2022-04-28 Unifrax I Llc Ultra-low thermal mass refractory article
CN115157516A (zh) * 2022-09-06 2022-10-11 湖南搏盛天弘新材料技术有限公司 一种新型碳纤维保温板的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106927835B (zh) 2019-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106927835A (zh) 高强度耐超高温的氧化锆纤维板或异型件的制备方法
CN101328073B (zh) 自增强型陶瓷纤维浇注料及其制备方法
CN105753354B (zh) 一种工业废渣轻质陶粒的微波烧结方法
CN103030382B (zh) 低毒凝胶体系注凝成型熔融石英陶瓷的方法
CN103044065B (zh) 多孔氧化物陶瓷窑炉保温材料及其制备方法
CN100586902C (zh) 一种高强度抗震隔热多孔陶瓷的制备方法
CN102718512A (zh) 一种抗热震刚玉-尖晶石质耐火浇注料及其制备方法
CN105481355B (zh) 一种氧化锆纤维增强的氧化铝闭孔泡沫陶瓷及其制备方法
CN105130391B (zh) 利用湖泊底泥和城市污泥微波烧结制备轻质陶粒的方法
CN102603348A (zh) 一种纳米孔绝热材料及其制备方法
CN105272189A (zh) 一种微孔莫来石陶瓷分离膜支撑体及其制备方法
CN103011883A (zh) 一种超高温轻质氧化锆隔热材料的制备方法
CN104671788A (zh) 原位合成纳米SiC颗粒增强反应烧结碳化硅陶瓷的方法
CN106116596A (zh) 一种抗热震堇青石耐火窑具及其制备方法
CN104987115A (zh) 利用六钛酸钾晶须制备隔热保温陶瓷的方法
CN101565322A (zh) 陶瓷纤维织物增强的微波加热板和加热腔及其制作方法
CN107954738A (zh) 一种基于泡沫法快速制备低导热莫来石质隔热砖的方法
CN107954745A (zh) 耐腐蚀微孔莫来石轻质耐火砖及其制备方法
CN101100371A (zh) 用于微波加热的陶瓷基透波承载体及生产方法
CN103482873A (zh) 振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷
CN105622095A (zh) 一种耐高温氧化锆纤维陶瓷板及其制备方法
CN101423412A (zh) 低温烧成制备高性能氧化硅结合碳化硅耐火材料的方法
CN104446459B (zh) 用于钨钼烧结中频炉的氧化锆空心球隔热制品的制备方法
CN105130490A (zh) 一种免烧蜂窝陶瓷蓄热体配方和工艺
Liu et al. Effect of rice husk powder as a binder on mechanical and thermal properties of ZrO2 hollow-fiber refractory bricks

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20180716

Address after: 250101 1-601A R & D center, 2350 development road, hi tech Zone, Ji'nan, Shandong

Applicant after: Shandong de app energy saving materials Co., Ltd.

Address before: No. 27, mountain Dana Road, Ji'nan City, Shandong, Shandong

Applicant before: Shandong University

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant