CN111233428A - 一种弹性msq气凝胶/玻纤复合材料的制备方法 - Google Patents

一种弹性msq气凝胶/玻纤复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，包括以下步骤：量取盐酸溶液加入到反应釜中，称取十六烷基三甲基氯化铵加入到反应釜中；分别量取甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷缓慢导入反应釜中，得到溶胶；加入凝胶促进剂，继续搅拌得到MSQ溶胶；在MSQ溶胶中加入红外遮光剂，制备复合溶胶；将高硅氧玻璃纤维毡浸渍在复合溶胶中，之后在平板上铺平，进行微波固化，得到固化的凝胶/玻纤复合材料；放入塑料盒中，加入溶剂，完全浸渍，放于烘箱中溶剂置换；再置于微波干燥机中干燥。本发明不仅制备方式简单，成本较低，并且所制备的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的力学性能好，并具有较好的隔热性能。

Description

一种弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及保温隔热材料领域，特别是涉及一种弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法。
背景技术
随着国防工业和制造业的快速发展，建筑、电子、食品、化工等行业对保温隔热材料提出越来越高的要求，传统的隔热材料如石棉、聚苯乙烯泡沫、发泡聚氨酯、真空绝热板等常见材料难以满足要求，因此需要开发新型保温隔热材料来满足更高端的应用要求。目前使用的保温材料在应用上都有着一些缺陷，如聚氨酯泡沫不宜用于高温环境，而且易燃，易收缩，产生毒气，石棉易吸水，不宜用于低温环境等等。因此需要研究结构精细化，更加轻便，并且适用于各种复杂环境尤其是在高温下具有很好的稳定性和保温隔热性能的新型材料。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，不仅可以保证一定的强度和稳定性，还能在高温下保持较低的导热系数，满足更多领域的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）复合溶胶的制备：
量取一定量的盐酸溶液加入到反应釜中，称取十六烷基三甲基氯化铵加入到反应釜中，搅拌至完全溶解；分别量取甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷缓慢导入反应釜中进行水解、缩聚反应，控制搅拌时间，得到溶胶；加入凝胶促进剂，继续搅拌得到MSQ溶胶；在MSQ溶胶中加入红外遮光剂，搅拌均匀后，制备复合溶胶；
2）复合溶胶浸渍玻璃纤维毡及其微波固化：
将高硅氧玻璃纤维毡浸渍在复合溶胶中，待浸渍均匀后取出，放在平板上铺平，设置相应的功率和时间进行微波固化，得到固化的凝胶/玻纤复合材料；将固化后的凝胶/玻纤复合材料放入塑料盒中，加入溶剂，完全浸渍，放于烘箱中溶剂置换；
3）凝胶/玻纤复合材料微波干燥：
将溶剂置换完成后的凝胶/玻纤复合材料置于微波干燥机中，设定相应的微波功率和时间，将凝胶/玻纤复合材料完全干燥，最终得到弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中分别量取甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷缓慢导入反应釜中进行水解、缩聚反应，控制搅拌时间为25~35 min，得到溶胶；加入凝胶促进剂，继续搅拌1.5~2.5 min得到MSQ溶胶。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中的凝胶促进剂为1-2环氧丙烷。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中每20 mL盐酸溶液加入1 g十六烷基三甲基氯化铵。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷的体积比为5: 3；盐酸溶液与凝胶促进剂的体积比为4:1。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中红外遮光剂占复合溶胶的质量的1~5%，红外遮光剂是纳米钛溶胶或纳米二氧化钛粉体。
在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中玻璃纤维毡的大小为15 cm×15 cm ~ 30cm×30 cm。
在本发明一个较佳实施例中，步骤2）加入3倍体积的异丙醇作为溶剂，将固化后的凝胶/玻纤复合材料完全浸渍，放于75~85℃烘箱中溶剂置换11~13 h，共置换2次。
在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中微波固化的功率为500 W，时间为20~40min。
在本发明一个较佳实施例中，步骤3）中微波干燥的功率为700 W，干燥时间40~60min。
SiO2气凝胶具有很高的孔隙率，可以达到90%以上，其多孔网状三维结构有效地降低了气相和固相的传热，因此具有优异的隔热性能。但纯SiO2气凝胶具有脆性，并且机械性能差、温度升高辐射热导率变化大，在隔热和保温方面应用受到限制。只有对其进行改性和增强、增韧，才能制备纳米多孔SiO2气凝胶隔热保温复合材料。MSQ气凝胶的全称为甲基硅倍半氧烷气凝胶，因为在硅氧网络中引入了甲基，降低了交联度，减少了气凝胶表面的羟基含量，因此具有更大的韧性，并且甲基之间存在的相互作用力使得在气凝胶受压的时候表现出更大的回弹性以提高韧性。此外，MSQ气凝胶中由于引入了甲基因而材料表面具有一定的疏水性，因此可以适用于更多的场合。
研究表明在高温下的传热很大一部分是通过红外高温热辐射，这也是气凝胶在高温下的热导率迅速增加的主要原因，因此可以通过加入红外遮光剂来阻隔红外高温热辐射。遮光剂颗粒对辐射有较强的散射和吸收作用，添加合适种类的遮光剂，能在很大程度上增大气凝胶的消光系数，降低高温辐射热导率，从而提高其高温隔热性能。TiO2有板钛矿、锐钛矿和金红石3种晶型，具有较高的折射率，其中金红石型TiO2的折射率为2.71，其稳定性和红外光吸收性能都优于锐钛矿型TiO2，一般选择金红石型TiO2作为红外遮光剂使用。
在实际应用中，采用纤维、碳颗粒或碳纳米管、硅酸钙石等作为增强相，可提高二氧化硅气凝胶复合材料的力学性能。玻璃纤维由于其优异的性能成为良好的气凝胶结构增强剂选择。玻璃纤维的主要成分是二氧化硅，以及一些金属氧化物如氧化钠、氧化钙和氧化镁等，玻璃纤维具有很好的绝缘性、耐热性以及机械强度高等优点，并且其生产成本低，对环境污染小，是理想的与气凝胶复合的材料。因此，制备含红外遮光剂的弹性MSQ气凝胶/玻璃纤维材料，可以综合三种材料的优点，提高其高温隔热性能，拓宽应用领域。
本发明的有益效果是：
1）本发明采用MSQ气凝胶与玻璃纤维进行复合，可以在保留气凝胶的隔热性的同时增强其强度和韧性，复合材料具有很好的稳定性和隔热性能。
2）本发明采用纳米钛溶胶或纳米二氧化钛为红外遮光剂，与MSQ气凝胶进行复合，保证了很好的分散性和均匀性，并且大大降低复合材料整体在高温下的导热系数。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是实施例1制备的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法的SEM照片，50μm的标尺，放大倍数为1000倍；
图2是实施例1制备的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法的SEM照片，100μm的标尺，放大倍数为300倍；
图3是实施例2制备的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的SEM照片，100μm的标尺，放大倍数为5000倍；
图4是实施例2制备的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的SEM照片，100μm的标尺，放大倍数为300倍；
图5是实施例3制备的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的SEM照片，100μm的标尺，放大倍数为300倍；
图6是实施例3制备的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的SEM照片，50μm的标尺，放大倍数为1000倍；
图7是对比例1制备的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的SEM照片，100μm的标尺，放大倍数为300倍；
图8是对比例1制备的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的SEM照片，20μm的标尺，放大倍数为2000倍；
图9是对比例1制备的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的SEM照片，10μm的标尺，放大倍数为3000倍。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：参阅图1、图2
一种弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）开启反应釜的水冷，量取600 mL的0.0005 mol•L-1盐酸溶液加入到反应釜中，称取30 g十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）加入到反应釜中，搅拌至完全溶解；
2）分别量取125 mL甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和75 mL二甲基二甲氧基硅烷（DMDMS）缓慢导入反应釜中进行水解、缩聚反应，控制搅拌时间为30 min，得到溶胶；
3）向溶胶中缓慢加入150 mL的1-2环氧丙烷（PO），继续搅拌2 min得到MSQ溶胶；
4）称取300 g MSQ溶胶，向其中加入折合质量为15 g的纳米TiO2溶胶，搅拌后超声3min获得TiO2质量分数为5%的复合溶胶；
5）将裁剪好的15 cm×15 cm的高硅氧玻璃纤维毡浸渍到复合溶胶中，待浸渍均匀后取出，在平板上铺平；
6）置于微波干燥机中，设置微波功率为500 W，干燥时间为30 min，得到固化的气凝胶/玻纤复合材料；
7）将固化的气凝胶/玻纤复合材料放入塑料容器中，加入1 L异丙醇进行溶剂置换，烘箱温度为80℃，时间为12 h，共置换两次；
8）将溶剂置换完成后的凝胶/玻纤复合材料置于微波干燥机中，设置微波功率为700W，干燥时间为50 min，获得含纳米TiO2的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料。
制备的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料外观平整无褶皱，气凝胶和玻璃纤维结合较好，气凝胶成细化的小球形状，并且在25℃下导热系数在0.030~0.035 W/(m∙K)，高温下导热系数在0.120~0.140 W/(m∙K)。
实施例2：参阅图3、图4
一种弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，包括以下步骤：
主要步骤与实施例1相同，不同之处是步骤4）称取300 g MSQ溶胶，向其中加入折合质量为9 g的纳米TiO2溶胶，搅拌后超声3 min获得TiO2质量分数为3%的复合溶胶。
制备的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料外观平整无褶皱，气凝胶和玻璃纤维结合较好，气凝胶呈小球形状，并且在25℃下导热系数在0.020~0.025 W/(m∙K)，高温下导热系数在0.060~0.080 W/(m∙K)。
实施例3：参阅图5、图6
主要步骤与实施例1相同，不同之处是步骤4）称取300 g MSQ溶胶，向其中加入折合质量为3 g的纳米TiO2溶胶，搅拌后超声3 min获得TiO2质量分数为1%的复合溶胶。
制备的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料外观平整无褶皱，气凝胶和玻璃纤维结合较好，气凝胶呈小球形状，并且在25℃下导热系数在0.025~0.030 W/(m∙K)，高温下导热系数在0.090~0.120 W/(m∙K)。
对比例1：参阅图7-图9
一种弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，步骤为实施例的步骤中去掉与纳米TiO2溶胶复合的步骤，其余相同。制备的样品在25℃下导热系数在0.035~0.045 W/(m∙K)，高温下导热系数在0.160 W/(m∙K)。
本发明中，最佳配方为纳米TiO2溶胶的质量分数为3%，即实施例2所对应配方，此时气凝胶能够维持细化的小球形状，并且气凝胶与玻璃纤维结合良好，复合材料的导热系数在600℃时能维持0.060~0.080 W/(m∙K)，具有良好的隔热性能。
本发明使用添加纳米TiO2溶胶的弹性MSQ气凝胶与玻璃纤维毡进行复合，制备复合隔热材料，能够保持很好地强度和韧性；并且添加纳米TiO2后，对复合材料的高温隔热性能有很大的提高。因此，该复合材料能够适用于多种复杂环境，拓宽了隔热材料的应用范围。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）复合溶胶的制备：
量取一定量的盐酸溶液加入到反应釜中，称取十六烷基三甲基氯化铵加入到反应釜中，搅拌至完全溶解；分别量取甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷缓慢导入反应釜中进行水解、缩聚反应，控制搅拌时间，得到溶胶；加入凝胶促进剂，继续搅拌得到MSQ溶胶；在MSQ溶胶中加入红外遮光剂，搅拌均匀后，制备复合溶胶；
2）复合溶胶浸渍玻璃纤维毡及其微波固化：
将高硅氧玻璃纤维毡浸渍在复合溶胶中，待浸渍均匀后取出，放在平板上铺平，设置相应的功率和时间进行微波固化，得到固化的凝胶/玻纤复合材料；将固化后的凝胶/玻纤复合材料放入塑料盒中，加入溶剂，完全浸渍，放于烘箱中溶剂置换；
3）凝胶/玻纤复合材料微波干燥：
将溶剂置换完成后的凝胶/玻纤复合材料置于微波干燥机中，设定相应的微波功率和时间，将凝胶/玻纤复合材料完全干燥，最终得到弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料。
2.根据权利要求1所述的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中分别量取甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷缓慢导入反应釜中进行水解、缩聚反应，控制搅拌时间为25~35 min，得到溶胶；加入凝胶促进剂，继续搅拌1.5~2.5 min得到MSQ溶胶。
3.根据权利要求1所述的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中的凝胶促进剂为1-2环氧丙烷。
4.根据权利要求1所述的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中每20 mL盐酸溶液加入1 g十六烷基三甲基氯化铵。
5.根据权利要求1所述的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷的体积比为5: 3；盐酸溶液与凝胶促进剂的体积比为4:1。
6.根据权利要求1所述的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中红外遮光剂占复合溶胶的质量的1~5%，红外遮光剂是纳米钛溶胶或纳米二氧化钛粉体。
7.根据权利要求1所述的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中玻璃纤维毡的大小为15 cm×15 cm ~ 30 cm×30 cm。
8.根据权利要求1所述的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）加入3倍体积的异丙醇作为溶剂，将固化后的凝胶/玻纤复合材料完全浸渍，放于75~85℃烘箱中溶剂置换11~13 h，共置换2次。
9.根据权利要求1所述的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中微波固化的功率为500 W，时间为20~40 min。
10.根据权利要求1所述的弹性MSQ气凝胶/玻纤复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中微波干燥的功率为700 W，干燥时间40~60 min。
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