CN114212797A - 一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法 - Google Patents

一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法，该方法首先将煤矸石破碎和研磨以通过机械方式改变矿物粒度和微观结构，从而实现矿物的初步分离；再在亚临界或超临界水下活化，以降低矿物的化学稳定性。然后与碳酸钠混合均匀，加热活化处理，通过碱焙烧发生化学反应用于降低矿物的化学稳定性。再用热水溶解并不断搅拌，以使硅酸盐溶解于水中；通过抽滤分离液相和固体渣相，实现硅酸盐与其他元素的分离。然后调节pH值调节至7～8生成水溶胶；再通过超声处理以使水溶胶完全变为水凝胶。最后通过洗涤去除水凝胶表面的碱性盐。本发明提供的方法能耗低、资源利用高、产生的废液、废渣很少。

Description

一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法
技术领域
本发明涉及煤矸石利用技术领域，尤其是一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法。
背景技术
煤矸石是目前我国排放量最大的工矿业固体废弃物之一，主要来自煤炭采选过程，是煤炭生产、加工过程中产生的固体废物，是煤的共生资源。煤矸石综合排放量占原煤产量的10～20％。目前，我国已累计堆存超60亿吨煤矸石，并且新产生煤矸石量以每年亿吨级的速度增长，占用了大量的土地，带来许多环境问题。
目前，工业中以煤矸石作为原料，提取其中的硅、铝等有用资源的现有技术存在能耗高、资源利用率低、产生大量的废液、废渣，造成严重的二次污染。
发明内容
本发明提供一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法，用于克服现有技术中能耗高、资源利用率低、产生大量的废液、废渣等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法，包括以下步骤：
S1：对破碎研磨后的煤矸石在亚临界或者超临界水条件下进行活化处理，通过活化处理使矿物进一步解离，得到活化矿浆；
S2：向所述活化矿浆中加入碳酸钠，混合均匀，加热活化处理，得到活化矿物；
S3：将所述活化矿物溶解于水中并不断搅拌，抽滤，得到硅酸钠溶液和溶渣；
S4：将所述硅酸钠溶液的pH值调节至7～8，超声处理直至硅酸钠溶液由水溶胶变为水凝胶；
S5：对所述水凝胶进行洗涤，得到液体硅胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
本发明提供的从煤矸石中提取液体硅胶的方法，首先将煤矸石破碎和研磨以通过机械方式改变矿物粒度和微观结构，从而实现矿物的初步分离；再在亚临界或超临界水下活化，以降低矿物化学稳定性，使其转为无定形形态，本质上是矿物自身结构转变，直观表现为矿物分解、解离度明显增大，游离单体矿物增多，以利于进一步更充分的和碳酸钠结合反应。然后与碳酸钠混合均匀，加热活化处理，通过碱焙烧发生化学反应Na2CO3+3Al2O3·2SiO2→NaAlSiO4+Na2SiO3，在高温条件下矿物和碳酸钠发生化学反应，生成易分离提取的硅酸钠、霞石矿等，本质是化合反应生成新物相以进一步提高活性，是后续制备液态硅胶的关键前提。再用热水溶解并不断搅拌，以使硅酸盐溶解于水中；通过抽滤分离液相和固体渣相，实现硅酸盐与其他元素的分离。然后调节pH值调节至7～8生成水溶胶，化学反应SiO3 2-+2H+→SiO2·H2O；再通过超声处理以使水溶胶完全变为水凝胶。最后通过洗涤去除水凝胶表面的碱性盐。本发明提供的方法能耗低、资源利用高、产生的废液、废渣很少。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例1中从煤矸石中提取液体硅胶的方法的流程图；
图2为实施例1提取的液体硅胶的实物图；
图3为实施例1提取的液体硅胶的XRD图；
图4为对比例1提取的液体硅胶的实物图；
图5为对比例1提取的液体硅胶的XRD图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法，包括以下步骤：
S1：对破碎研磨后的煤矸石在亚临界或者超临界水条件下进行活化处理，通过活化处理使矿物进一步解离，得到活化矿浆。
优选地，破碎研磨后的煤矸石的粒径为75～500μm。若粒径太大会影响碱焙烧活化效率，大颗粒矿物很难与碳酸钠充分反应，矿物内部接触小、反应活性低，最终仍旧以石英砂残留在渣相中，导致矿物中硅的利用率降低；粒径太小则磨矿成本增加、不经济。
优选地，所述活化处理的温度为250～400℃，压力为1～20MPa，时间为0.1～3h。选择此活化参数是因为此处活化主要目的是处理煤矸石中游离有机物，避免有机碳对后续碱焙烧活化的影响，同时保证一定的解离度，而对矿物晶型转变要求并不高，根据各矿物粒度和矿物组成成分差异性，选择此较宽的活化范围。
优选地，所述活化矿浆的质量浓度≥70％。以使矿物和碳酸钠固体充分接触、均匀反应。对矿浆含水量有一定要求，含水量太高一方面对矿浆和碳酸钠充分混合有一定影响，另外含水量太高会阻碍碳酸钠和游离态石英高温下化学反应，难以实现物相转变。
S2：向所述活化矿浆中加入碳酸钠，混合均匀，加热活化处理，得到活化矿物。
优选地，所述活化矿浆与碳酸钠的质量百分比为1:1～1.5。为保证煤矸石矿和碳酸钠充分反应，需保证碳酸钠足量，经实验验证两者质量比不能低于1：1，否则化学反应不完全，焙烧渣溶解率太低。同时两者质量比不能高于1：1.5，实验验证得出碳酸钠用量太多会导致S3步骤溶解得到的溶液碱性太强，后续调节pH消耗的酸量太大，不仅成本增加，对废液的处理也增加了难度。
优选地，所述加热活化处理的温度为800～850℃，时间为30～120min。控制活化温度为800～850℃以保证化学反
Na2CO3+3Al2O3·2SiO2→NaAlSiO4+Na2SiO3正常进行。时间为30～120min，如果时间太短则反应不完全，硅的溶出率很低，而时间太长则成本增加，而且会导致硅酸钠的部分液化，降低硅的回收率。
S3：将所述活化矿物溶解于水中并不断搅拌，抽滤，得到硅酸钠溶液和溶渣。
优选地，将所述活化矿物溶解于热水中，所述热水的温度为80～90℃。在该条件下活化矿物中的硅酸盐溶解更完全。
S4：将所述硅酸钠溶液的pH值调节至7～8，超声处理直至硅酸钠溶液由水溶胶变为水凝胶。
优选地，利用HCl或者H2SO4将所述硅酸钠溶液的pH值调节至7～8。
优选地，所述H2SO4的浓度为10～20％；所述HCl的浓度为5～15％。根据酸性强弱选择H2SO4浓度为10～20％的稀硫酸，如果浓度太高会瞬间形成大颗粒硅酸沉淀，难以溶胶，浓度太低工业应用不经济。选择HCl的浓度为5～15％，因为盐酸挥发性强，浓度太高对设备损害大，浓度太低耗时长、生产流程慢、工业应用不经济。但是为了避免Cl离子引入，增加洗涤难度，成本增加不经济，优选H2SO4。
优选地，超声处理的温度为50～100℃，时间为30～90min以使水溶胶完全变为水凝胶。
S5：对所述水凝胶进行洗涤，得到液体硅胶。
以缓慢的蒸馏水水流来冲洗水凝胶以去除水凝胶表面的碱性盐。
实施例1
本实施例提供一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将煤矸石破碎研磨至75μm，在250℃、20MPa条件下亚临界活化30min，通过活化处理使矿物进一步解离，得到活化矿浆；活化后大部分碳和二氧化硅暴露出来。
S2：向所述活化矿浆中加入碳酸钠，混合均匀，加热活化处理(加热温度850℃，加热时间120min)，得到活化矿物；活化矿浆与碳酸钠的质量百分比为1:1.2。
S3：将所述活化矿物溶解于80℃热水中并不断搅拌，抽滤，得到硅酸钠溶液和溶渣；
S4：向所得硅酸钠溶液中加15％的H2SO4溶液边滴加边搅拌，把pH值控制在7～8，然后将水溶胶置于反应釜内进行80℃超声处理，超声处理60min，水溶胶完全变为水凝胶。
S5：利用蒸馏水对水凝胶进行冲洗，得到液体硅胶。
本实施例提取的液体硅胶如图2所示，成乳状，可塑性较好。
图3为本实施例提取的液体硅胶的XRD图，由图可知，此方案制备的硅胶结晶度好，峰强明显，产品洁净度高，物相均一，无其他相杂峰出现，稳定性好。结合实物图2可见，所得液体硅胶粘度高、粘结性较好，且结构稳定均一，能长时间保稳定存在，产品价值高。
实施例2
本实施例提供一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法，包括以下步骤：
S1：将煤矸石破碎研磨至100μm，在300℃、10MPa条件下亚临界活化60min，通过活化处理使矿物进一步解离，得到活化矿浆；活化后大部分碳和二氧化硅暴露出来。
S2：向所述活化矿浆中加入碳酸钠，混合均匀，加热活化处理加热温度(800℃，加热时间80min)，得到活化矿物；活化矿浆与碳酸钠的质量百分比为1:1.5。
S3：将所述活化矿物溶解于85℃热水中并不断搅拌，抽滤，得到硅酸钠溶液和溶渣；
S4：向所得硅酸钠溶液中加10％的H2SO4溶液边滴加边搅拌，把pH值控制在7～8，然后将水溶胶置于反应釜内进行100℃超声处理，超声处理30min，水溶胶完全变为水凝胶。
S5：利用蒸馏水对水凝胶进行冲洗，得到液体硅胶。
本实施例提取的液体硅胶成乳状，可塑性较好。
实施例3
本实施例提供一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法，包括以下步骤：
S1：将煤矸石破碎研磨至500μm，在400℃、1MPa条件下亚临界活化3h，通过活化处理使矿物进一步解离，得到活化矿浆；活化后大部分碳和二氧化硅暴露出来。
S2：向所述活化矿浆中加入碳酸钠，混合均匀，加热活化处理加热温度(820℃，加热时间30min)，得到活化矿物；活化矿浆与碳酸钠的质量百分比为1:1。
S3：将所述活化矿物溶解于90℃热水中并不断搅拌，抽滤，得到硅酸钠溶液和溶渣；
S4：向所得硅酸钠溶液中加20％的HCl溶液边滴加边搅拌，把pH值控制在7～8，然后将水溶胶置于反应釜内进行50℃超声处理，超声处理90min，水溶胶完全变为水凝胶。
S5：利用蒸馏水对水凝胶进行冲洗，得到液体硅胶。
本实施例提取的液体硅胶成乳状，可塑性较好。
对比例1
本实施例提供一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法，与实施例1相比，步骤S4中不进行超声处理，其他步骤同实施例1。
本实施例提取的为水溶胶，如图4所示，流动性较好，可塑性差。
图5为本对比例提取的液体硅胶的XRD图，由图可知，未经过超声处理制备的硅胶结晶度好，峰强明显，但有硫酸钠相杂峰出现，产品洁净度降低，稳定性较差。结合实物图4可见，所得液体硅胶稳定性较差、不能长时间保存，硅胶分层，其内部粘结型不强，杂质难以消除，制得的产品价值不高，可加工性差。
对比例2
本实施例提供一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法，与实施例1相比，步骤S3中将所述活化矿物溶解于120℃热水中并不断搅拌，其他步骤同实施例1。
本实施例提取的液体硅胶静置不分层且流动性差，不容易与容器分离，且不能形成乳状。
对比例3
本实施例提供一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法，与实施例1相比，步骤S4中向所得硅酸钠溶液中加入过量15％的H2SO4溶液边滴加边搅拌，不继续滴调节pH，其他步骤同实施例1。
由于未调节pH值，导致所得硅胶粘性不足，进行超声处理60min后也不会形成乳状凝胶，静置后会分层，上层为清夜，下层为胶体。
实施例1与对比例1～3相比，采用实施例1所制硅胶效果最好。对比例1中未进行超声处理，所得硅胶可塑性较差。对比例2中选用更高温度的水来溶解硅酸钠，使得硅酸钠溶解度更高。对比例3所得硅胶流动性很差，难以与容器分离，实例四中加酸后未调节PH，所得为分层的两相。下层为胶体，所得胶体粘性不强。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种从煤矸石中提取液体硅胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对破碎研磨后的煤矸石在亚临界或者超临界水条件下进行活化处理，通过活化处理使矿物进一步解离，得到活化矿浆；
S2：向所述活化矿浆中加入碳酸钠，混合均匀，加热活化处理，得到活化矿物；
S3：将所述活化矿物溶解于水中并不断搅拌，抽滤，得到硅酸钠溶液和溶渣；
S4：将所述硅酸钠溶液的pH值调节至7～8，超声处理直至硅酸钠溶液由水溶胶变为水凝胶；
S5：对所述水凝胶进行洗涤，得到液体硅胶。
2.如权利要求1所述的从煤矸石中提取液体硅胶的方法，其特征在于，在步骤S1中，破碎研磨后的煤矸石的粒径为75～500μm。
3.如权利要求1所述的从煤矸石中提取液体硅胶的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述活化处理的温度为250～400℃，压力为1～20MPa，时间为0.1～3h。
4.如权利要求1所述的从煤矸石中提取液体硅胶的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述活化矿浆的质量浓度≥70％。
5.如权利要求1所述的从煤矸石中提取液体硅胶的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述活化矿浆与碳酸钠的质量百分比为1:1～1.5。
6.如权利要求1所述的从煤矸石中提取液体硅胶的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述加热活化处理的温度为800～850℃，时间为30～120min。
7.如权利要求1所述的从煤矸石中提取液体硅胶的方法，其特征在于，在步骤S3中，将所述活化矿物溶解于热水中，所述热水的温度为80～90℃。
8.如权利要求1所述的从煤矸石中提取液体硅胶的方法，其特征在于，在步骤S4中，利用HCl或者H2SO4将所述硅酸钠溶液的pH值调节至7～8。
9.如权利要求8所述的从煤矸石中提取液体硅胶的方法，其特征在于，所述H2SO4的浓度为10～20％；所述HCl的浓度为5～15％。
10.如权利要求1所述的从煤矸石中提取液体硅胶的方法，其特征在于，在步骤S4中，超声处理的温度为50～100℃，时间为30～90min。
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