CN114314676A - 一种从煤矸石中提取有价元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从煤矸石中提取有价元素的方法，该方法采用碱低温焙烧热活化作为主要活化方法，克服了传统高温活化酸浸的缺点。碱低温焙烧热活化具有一次性投资少、产品品味较高、能耗低、反应速率快、不对环境产生污染等优点，部分产物可以实现循环再利用，极大的提高了经济性。同时，本发明提供的方法所采用的设备简单，反应容易控制，易于实现工业化连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及有价元素提取技术领域，尤其是一种从煤矸石中提取有价元素的方法。
背景技术
煤矸石是目前我国排放量最大的工矿业固体废弃物之一，主要来自煤炭采选过程，是煤炭生产、加工过程中产生的固体废物，是煤的共生资源。煤矸石综合排放量占原煤产量的10～20％。目前，我国已累计堆存超60亿吨煤矸石，并且新产生煤矸石量以每年亿吨级的速度增长，占用了大量的土地，带来许多环境问题。
煤矸石通常露天堆放，风化分解会产生大量重金属或酸性水，渗透到地下水，造成地下水污染，外流导致地表水污染，近1/3堆放的煤矸石含有硫铁矿和含碳物，长期暴露于空气中易受风化而发生自燃，产生大量的CO、SO2和H2S等有毒气体，严重污染环境。煤矸石的大量堆放，不仅给环境带来巨大危害，而且影响人们身心健康，有时还会产生滑坡和泥石流等自然灾害，鉴于煤矸石给人类带来的危害，因此煤矸石资源利用问题迫在眉睫。
煤矸石主要由无机质构成，其中含有少量有机质。无机质主要是矿物质和水。构成矿物质的主要成分为SiO2、Al2O3，另外含有数量不等的Fe2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O等氧化物，以及微量的Ti、V、Co等过渡金属，此外，还含有As、Pb、Cd、Hg、Cr等有毒有害物质。煤矸石中有机质的主要元素为C，还包括H、O、N和S等元素。可见，煤矸石的化学成分较为复杂，不同地区的煤矸石矿物组成及化学成分不同。
目前，工业中以煤矸石作为原料，提取其中的硅、铝等有用资源的现有技术存在的最大问题就是前期煤研石都需要进行高温活化处理(950℃以上)，由于技术的局限性普遍存在着能耗高、资源利用率低、产生大量的废液、废渣，造成严重的二次污染。另外，高浓度的酸碱处理对设备的耐腐蚀程度要求较高，不利于工业化大规模生产。
发明内容
本发明提供一种从煤矸石中提取有价元素的方法，用于克服现有技术中需高温活化处理，以及需高浓度的酸碱处理等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种从煤矸石中提取有价元素的方法，包括以下步骤：
S1：对破碎研磨后的煤矸石进行除碳除硫处理，之后加入碳酸钠，混合均匀，加热活化处理，得到活化矿物；
所述加热活化处理的温度为820～840℃，时间为50～90min；
S2：将所述活化矿物溶解于水中并不断搅拌，抽滤，得到硅酸钠溶液和溶渣；
S3：将所述硅酸钠溶液的pH值调节至7～8以使硅元素形成硅酸沉淀；
将所述溶渣溶解于强稀酸中，得到沉渣和上清液；所述沉渣为结晶态难溶二氧化硅，所述上清液为富含铁、铝离子的溶液；
S4：将所述上清液的pH值调节至7～8以使铁离子生成氢氧化铁沉淀、铝离子生成氢氧化铝沉淀；
S5：对经过步骤S4的上清液抽滤，取固相并加入至氢氧化钠溶液中以使所述氢氧化铝沉淀反应形成铝酸钠溶液；
将所述铝酸钠溶液的pH值调节至中性，得到氢氧化铝沉淀，抽滤、水洗、烘干、煅烧，得到氧化铝；
S6：将经过步骤S5的溶液抽滤得到氢氧化铁沉淀，水洗、烘干、煅烧，得到氧化铁。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的从煤矸石中提取有价元素的方法，首先将煤矸石破碎和研磨，主要是通过机械方式改变矿粉微观结构和颗粒粒度，除碳除硫后与碳酸钠混合均匀，加热活化，通过碱焙烧发生化学反应Na2CO3+3Al2O3·2SiO2→NaAlSiO4+Na2SiO3以降低矿物的化学稳定性，发生晶型转变，转为无定形态以提高活性；再将矿物溶解于水中并不断搅拌，作用是使硅酸盐溶解于水中，通过抽滤分离液相和固体渣相，实现硅酸盐与其他有价元素的分离；再将硅酸盐溶液的pH至调节至7～8，作用是利用硅酸的沉淀得到高纯度硅酸；固体渣相则用强稀酸溶解，沉渣为石英，取上清液，实现有价原子的游离，将上清液调节pH至弱碱环境，铁离子生成氢氧化铁沉淀，铝离子生成氢氧化铝沉淀，发生化学反应Fe3++Na0H→Fe(0H)3↓+Na+，Al3++Na0H→Al(0H)3↓+Na+，通过抽滤去除钾离子与钠离子，再用氢氧化钠溶液调节酸碱度至强碱环境，发生化学反应Al(0H)3+Na0H→NaAlO2+H2O，氢氧化铝形成铝酸钠溶解在溶液中，在液相的铝酸钠溶液中通入二氧化碳，酸碱度调节至中性，得到氢氧化铝沉淀，抽滤烘干灼烧得到氧化铝，发生化学反应Al(0H)3→Al203+H2O；通过抽滤分离液相和固体渣相，氢氧化铁沉淀干燥灼烧得到氧化铁，发生化学反应Fe(0H)3→Fe203+H2O。本发明提供的方法活化处理的温度仅为820～840℃，且不需要高浓度的酸碱处理，该方法可高效、快速的提取煤矸石中的有价元素，可有效解决煤矸石的资源利用问题，响应国家固废资源化的政策。
2、本发明提供的从煤矸石中提取有价元素的方法采用碱低温焙烧热活化作为主要活化方法，克服了传统高温活化酸浸的缺点。碱低温焙烧热活化具有一次性投资少、产品品味较高、能耗低、反应速率快、不对环境产生污染等优点，部分产物可以实现循环再利用，极大的提高了经济性。同时，本发明提供的方法所采用的设备简单，反应容易控制，易于实现工业化连续生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例1提供的从煤矸石中提取有价元素的方法的流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种从煤矸石中提取有价元素的方法，包括以下步骤：
S1：对破碎研磨后的煤矸石进行除碳除硫处理，之后加入碳酸钠，混合均匀，加热活化处理，得到活化矿物；
所述加热活化处理的温度为820～840℃，时间为50～120min。
优选地，破碎研磨后的煤矸石的粒径为15～75μm。如果粒径太大，则会加大碳酸钠热活化的难度，有可能会造成反应不均匀，后面溶解的速率也会被减缓，造成进度资源浪费；如果粒径太小，则对研磨的工艺要求会大幅度提高，工艺的成本也会加大，但太小的粒径不会加快活化时间，也不会减少碳酸钠等试剂的用量，所以会得不偿失。
优选地，所述除碳除硫处理采用物理脱除法或者化学脱出法。
物理脱除法：利用碳和脉石矿的性质差异物理分选，包括重选、浮选、磁分离等方法，工艺简单，投资少。
化学脱除法：利用不同的化学反应，使碳、硫转化，包括碱法脱硫、溶剂萃取脱硫、辐射法、电化学法等，具有脱除率高的优点。
优选地，所述碳酸钠与煤矸石的质量比为0.6～1.5:1。碳酸钠与煤矸石中的铝硅反应，Na2CO3+3Al2O3·2SiO2→NaAlSiO4+Na2SiO3，碳酸钠太多会造成浪费，也会造成后面酸用量的增大，造成成本增加。碳酸钠太少不会使铝硅完全反应，造成成本浪费，后面的产品产量也会受到巨大影响。
S2：将所述活化矿物溶解于水中并不断搅拌，抽滤，得到硅酸钠溶液和溶渣。
优选地，将所述活化矿物溶解于热水中，所述热水的温度为80～90℃。在该条件下活化矿物中的硅酸盐溶解更完全。
S3：将所述硅酸钠溶液的pH值调节至7～8以使硅元素形成硅酸沉淀；
将所述溶渣溶解于强稀酸中，得到沉渣和上清液；所述沉渣为结晶态难溶二氧化硅，所述上清液为富含铁、铝离子的溶液。
优选地，所述强稀酸为稀盐酸或者稀硫酸。
优选地，所述强稀酸与溶渣的比例关系为4～80ml/mg，以将溶渣中的有价原子完全溶解出来，但又不浪费原料。
S4：将所述上清液的pH值调节至7～8以使铁离子生成氢氧化铁沉淀、铝离子生成氢氧化铝沉淀。
S5：对经过步骤S4的上清液抽滤，取固相并加入至氢氧化钠溶液中以使所述氢氧化铝沉淀反应形成铝酸钠溶液；
将所述铝酸钠溶液的pH值调节至中性，得到氢氧化铝沉淀，抽滤、水洗、烘干、煅烧，得到氧化铝。
优选地，所述氢氧化钠溶液与固相的比例关系为100～200ml/mg。
优选地，所述烘干的温度为80～120℃，时间为120～240min；所述煅烧的温度为950～1200℃，时间为60～120min。
S6：将经过步骤S5的溶液抽滤得到氢氧化铁沉淀，水洗、烘干、煅烧，得到氧化铁。
优选地，所述烘干的温度为80～120℃，时间为120～240min；所述煅烧的温度为300～500℃，时间为40～80min。
优选地，利用磁选以除去氧化铁中的少量氧化钛，从而提高氧化铁纯度。
实施例1
本实施例提供一种从煤矸石中提取有价元素的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将煤矸石破碎、研磨至74μm，除碳除硫后与碳酸钠按照1:1.5比例混合均匀，在台车炉中830℃焙烧120min，得到活化矿物，活化后大部分二氧化硅转化为硅酸钠。
S2：将所述活化矿物溶解于85℃水中并不断搅拌，抽滤，得到硅酸钠溶液和溶渣。
S3：向所述硅酸钠溶液中通入二氧化碳使硅酸沉淀，并生产碳酸钠回收再利用；
向溶渣中加入硫酸溶解后，得到沉渣和上清液；所述沉渣为结晶态难溶二氧化硅，所述上清液为富含铁、铝离子的溶液。
S4：利用氢氧化钠将所述上清液的pH值调节至7～8以使铁离子生成氢氧化铁沉淀、铝离子生成氢氧化铝沉淀；
S5：对经过步骤S4的上清液抽滤以去除硫酸钾与硫酸钠，取固相并加入至氢氧化钠溶液中以使所述氢氧化铝沉淀反应形成铝酸钠溶液；
向所述铝酸钠溶液通入二氧化碳以使pH值调节至中性，得到氢氧化铝沉淀，抽滤、水洗、烘干、煅烧，得到氧化铝；
S6：将经过步骤S5的溶液抽滤得到氢氧化铁沉淀，水洗、烘干、煅烧，得到氧化铁；利用磁选以除去氧化铁中的少量氧化钛，从而提高氧化铁纯度。
本发明提供的从煤矸石中提取有价元素的方法得到的硅酸与氧化铁的成品较好。
实施例2
本实施例提供一种从煤矸石中提取有价元素的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将煤矸石破碎、研磨至36μm，除碳除硫后与碳酸钠按照1:1.2比例混合均匀，在台车炉中830℃焙烧70min，得到活化矿物，活化后大部分二氧化硅转化为硅酸钠。
S2：将所述活化矿物溶解于80℃水中并不断搅拌，抽滤，得到硅酸钠溶液和溶渣。
S3：向所述硅酸钠溶液中通入二氧化碳使硅酸沉淀，并生产碳酸钠回收再利用；
向溶渣中加入硫酸溶解后，得到沉渣和上清液；所述沉渣为结晶态难溶二氧化硅，所述上清液为富含铁、铝离子的溶液。
S4：利用氢氧化钠将所述上清液的pH值调节至7～8以使铁离子生成氢氧化铁沉淀、铝离子生成氢氧化铝沉淀；
S5：对经过步骤S4的上清液抽滤去除硫酸钾与硫酸钠，取固相并加入至氢氧化钠溶液中以使所述氢氧化铝沉淀反应形成铝酸钠溶液；
向所述铝酸钠溶液通入二氧化碳以使pH值调节至中性，得到氢氧化铝沉淀，抽滤、水洗、烘干、煅烧，得到氧化铝；
S6：将经过步骤S5的溶液抽滤得到氢氧化铁沉淀，水洗、烘干、煅烧，得到氧化铁。
本发明提供的从煤矸石中提取有价元素的方法得到硅酸与氧化铁的成品较好，抽滤极大的加快了流程，减小工作量。
实施例3
本实施例提供一种从煤矸石中提取有价元素的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将煤矸石破碎、研磨至15μm，除碳除硫后与碳酸钠按照1:1.2比例混合均匀，在台车炉中830℃焙烧70min，得到活化矿物，活化后大部分二氧化硅转化为硅酸钠。
S2：将所述活化矿物溶解于90℃水中并不断搅拌，抽滤，得到硅酸钠溶液和溶渣。
S3：向所述硅酸钠溶液中通入二氧化碳使硅酸沉淀，并生产碳酸钠回收再利用；
向溶渣中加入硫酸溶解后，得到沉渣和上清液；所述沉渣为结晶态难溶二氧化硅，所述上清液为富含铁、铝离子的溶液。
S4：利用氢氧化钠将所述上清液的pH值调节至7～8以使铁离子生成氢氧化铁沉淀、铝离子生成氢氧化铝沉淀；
S5：对经过步骤S4的上清液抽滤去除硫酸钾与硫酸钠，取固相并加入至氢氧化钠溶液中以使所述氢氧化铝沉淀反应形成铝酸钠溶液；
向所述铝酸钠溶液通入二氧化碳以使pH值调节至中性，得到氢氧化铝沉淀，抽滤、水洗、烘干、煅烧，得到氧化铝；
S6：将经过步骤S5的溶液抽滤得到氢氧化铁沉淀，水洗、烘干、煅烧，得到氧化铁。
本发明提供的从煤矸石中提取有价元素的方法得到硅酸与氧化铁的成品较好，煤矸石研磨至更小的颗粒，加快了流程的进行。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种从煤矸石中提取有价元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对破碎研磨后的煤矸石进行除碳除硫处理，之后加入碳酸钠，混合均匀，加热活化处理，得到活化矿物；
所述加热活化处理的温度为820～840℃，时间为50～120min；
S2：将所述活化矿物溶解于水中并不断搅拌，抽滤，得到硅酸钠溶液和溶渣；
S3：将所述硅酸钠溶液的pH值调节至7～8以使硅元素形成硅酸沉淀；
将所述溶渣溶解于强稀酸中，得到沉渣和上清液；所述沉渣为结晶态难溶二氧化硅，所述上清液为富含铁、铝离子的溶液；
S4：将所述上清液的pH值调节至7～8以使铁离子生成氢氧化铁沉淀、铝离子生成氢氧化铝沉淀；
S5：对经过步骤S4的上清液抽滤，取固相并加入至氢氧化钠溶液中以使所述氢氧化铝沉淀反应形成铝酸钠溶液；
将所述铝酸钠溶液的pH值调节至中性，得到氢氧化铝沉淀，抽滤、水洗、烘干、煅烧，得到氧化铝；
S6：将经过步骤S5的溶液抽滤得到氢氧化铁沉淀，水洗、烘干、煅烧，得到氧化铁。
2.如权利要求1所述的从煤矸石中提取有价元素的方法，其特征在于，在步骤S1中，破碎研磨后的煤矸石的粒径为15～75μm。
3.如权利要求1所述的从煤矸石中提取有价元素的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述除碳除硫处理采用物理脱除法或者化学脱出法。
4.如权利要求1所述的从煤矸石中提取有价元素的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述碳酸钠与煤矸石的质量比为0.6～1.5:1。
5.如权利要求1所述的从煤矸石中提取有价元素的方法，其特征在于，在步骤S2中，将所述活化矿物溶解于热水中，所述热水的温度为80～90℃。
6.如权利要求1所述的从煤矸石中提取有价元素的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述强稀酸为稀盐酸或者稀硫酸。
7.如权利要求1所述的从煤矸石中提取有价元素的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述强稀酸与溶渣的比例关系为4～80ml/mg。
8.如权利要求1所述的从煤矸石中提取有价元素的方法，其特征在于，在步骤S5中，所述氢氧化钠溶液与固相的比例关系为100～200ml/mg。
9.如权利要求1所述的从煤矸石中提取有价元素的方法，其特征在于，在步骤S5中，所述烘干的温度为80～120℃，时间为120～240min；所述煅烧的温度为950～1200℃，时间为60～120min。
10.如权利要求1所述的从煤矸石中提取有价元素的方法，其特征在于，在步骤S6中，所述烘干的温度为80～120℃，时间为120～240min；所述煅烧的温度为300～500℃，时间为40～80min。
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