CN101597697B - 一种从含钒石煤矿中提取五氧化二钒的清洁生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含钒石煤矿中提取五氧化二钒的清洁生产工艺,其特征在于:将含钒石煤矿粉碎至粒度小于2mm,在工业微波设备中焙烧,焙烧温度700℃-800℃,焙烧时间1h-2h;焙烧后将熟料细磨至小于0.15mm,加水制成矿浆,使水与含钒石煤矿的体积质量比为1-1.5∶1,加入硫酸进行浸出,硫酸用量为含钒石煤矿质量的10%-25%,浸出过程温度80℃-95℃,浸出时间2h-20h,浸出液用铁粉还原三价铁离子,用石灰和氨水将pH值调整到2.8-3.0后,经溶剂萃取、氧化、加入氨水,得到多钒酸铵沉淀,多钒酸铵经煅烧制备粉状五氧化二钒产品。本发明具有如下的有益效果:1、用微波设备对含钒石煤矿石进行空白焙烧,能有效破坏含钒云母、高岭土等矿物的结构;2、酸浸时硫酸用量为矿石质量的10%-25%,与石煤直接酸浸工艺相比,减少用量10%-15%;3、焙烧过程不使用添加剂,无大气污染,属清洁生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种含钒石煤矿中提取五氧化二钒的清洁生产工艺。
背景技术
含钒石煤矿是我国作为钒的单独矿床开采的主要含钒资源,V2O5品位较低,一般为1.0%左右。石煤中的钒以V(III)为主,有部分V(IV),很少见V(V)。由于V(III)的离子半径(74pm)与Fe(II)的离子半径(74pm)相等,与Fe(III)的离子半径(64pm)也很接近,因此,V(III)几乎不生成本身的矿物,而是以类质同象存在于含钒云母、高岭石等铁铝矿物的硅氧四面体结构中。石煤中的钒只有在高温和添加剂的作用下,才能转变为可溶性的五价钒。我国从20世纪60年代开始对石煤提钒进行研究,70年代开始工业生产,所使用的工艺均为钠化焙烧(NaCl)-水浸或酸浸工艺。这种工艺存在两个严重缺陷,一是因为焙烧过程生成Cl2、HCl、SO2混合气体而造成环境污染,二是钒回收率普遍为45-55%,使50%左右的钒矿资源得不到有效利用而浪费。
为改变和取代钠化焙烧工艺,科技工作者进行了钙法焙烧、空白焙烧、湿法酸浸等新工艺的研究。钙法焙烧虽然解决了大气污染问题,但焙烧过程受矿石性质影响外,焙烧气氛、时间、温度和钙盐用量等的影响也非常敏感,控制不当,容易形成难溶的硅酸盐使得部分钒被“硅氧”裹络,或者矿样中的部分钒与铁、钙等元素生成钒酸铁、钒酸钙钠、钒酸钙等难溶性化合物。空白焙烧主要是想解决石煤脱碳和低价钒的氧化问题,但焙烧设备还是传统的立 窑、平窑和沸腾炉,不仅生产规模有限,而且焙烧过程并没有改变含钒矿物的晶体结构,不能有效提高钒的回收率。湿法酸浸工艺不需焙烧,石煤矿石可以湿磨,适合大规模生产,因此成为石煤提钒研究的重点。湿法酸浸提钒工艺的基础理论研究也有一些进展。目前,石煤酸浸提钒工艺已在陕西、湖南等地得到较大规模的生产应用。
然而,酸浸提钒工艺还存在一些需要解决的问题。一是为得到较高V2O5浸出率,不得不消耗大量H2SO4,生产中H2SO4用量一般为矿石质量的25-40%,V2O5浸出率一般在65%-75%左右,超过80%的很少,V2O5回收率一般不超过70%;二是酸性浸出液的净化除杂、Fe(III)还原和pH值调整等工序需要消耗大量药剂,特别是氨水,从而导致氨氮废水的产生及处理问题。有人研究用HF、H2SO4和NaClO3共同作用浸出石煤中的钒,在3.5mol/L HF中于60℃浸出8h,钒浸出率可达到97.91%。该研究的理论意义应当得到肯定。不过,HF酸消耗和NaClO3消耗太多,在生产中应用经济意义不大,且该研究没有涉及含F废气处理、浸出液中钒的分离方法和废水处理等问题。其实,石煤酸浸提钒要解决的关键问题是在提高V2O5浸出率和回收率的前提下,如何降低消耗和避免环境污染,研究方向应该是开发低消耗低成本的清洁生产工艺。
微波是一种频率在300~300000MHz的电磁辐射。作为一种新的冶金方法,微波处理在磨矿预处理、预还原、干燥、焙烧、金属提取等方面都有了深入研究和实际应用。用微波对矿石进行预处理时,由于微波对矿物的选择性加热,会使矿石中的某些矿物发生化学反应或物相转变。微波技术在石煤提钒预处理阶段的应用研究较少。《中国有色金属学报》(2008,18(9))公开了石煤微波焙烧-酸浸工艺,由于焙烧时使用了碱性添加剂Na2CO3,焙烧熟料须经水浸-酸浸两段浸出,操作不简便,不易在生产中推广使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种含钒石煤提取五氧化二钒的清洁生产工艺。
本发明的目的是通过如下方式实现的:一种从含钒石煤矿中提取五氧化二钒的清洁生产工艺,其特征在于:将V2O5品位为0.87%或1.05%的含钒石煤矿粉碎至粒度小于2mm,在工业微波设备中焙烧,焙烧温度700℃-800℃,焙烧时间1h-2h;焙烧后将熟料细磨至小于0.15mm,加水制成矿浆,使水与含钒石煤矿的体积质量比为1-1.5∶1,加入硫酸进行浸出,硫酸用量为含钒石煤矿质量的10%-25%,浸出过程温度80℃-95℃,浸出时间2h-20h,浸出液用铁粉还原三价铁离子,用石灰和氨水将pH值调整到2.8-3.0后,经溶剂萃取、氧化、加入氨水,得到多钒酸铵沉淀,多钒酸铵经煅烧制备粉状五氧化二钒产品。
本发明具有如下的有益效果:1、用工业微波设备对含钒石煤矿石进行空白焙烧,与传统焙烧方法相比,焙烧时间只需1h-2h,能有效破坏含钒云母、高岭土等硅铝矿物的晶体结构,为酸浸提取五氧化二钒创造条件;2、酸浸提取五氧化二钒时,硫酸用量为矿石质量的10%-25%,与传统焙烧-酸浸和含钒石煤直接酸浸工艺相比,减少硫酸用量10%-15%;3、焙烧过程使用电能作为能源、而且不使用任何添加剂,不产生大气污染,属清洁生产工艺;4、五氧化二钒浸出率和回收率高。
具体实施方式
实施例1取V2O5品位为1.05%的含钒石煤矿石,将石煤矿粉碎至粒度小于2mm,取样2000g在工业微波设备中焙烧,焙烧温度700℃,焙烧时间1h;焙烧后将熟料细磨至100%小于0.15mm,加水制成矿浆,使液固比(体积与质量比)为1.5∶1,加入硫酸进行五氧化二钒浸出,硫酸用量为石煤矿质量的22%,浸出过程温度95℃,浸出时间6h,V2O5浸出率可达83.5%。浸出液用铁粉还原三价铁离子、用石灰和氨水将pH值调整到2.8-3.0后,经溶剂萃取、氧化、加入氨水,得到多钒酸铵沉淀,多钒酸铵经煅烧制备粉状 V2O5产品,V2O5回收率76.50%。
实施例2 取V2O5品位为0.87%的含钒石煤矿石,将石煤矿粉碎至粒度小于2mm,取样2000g在工业微波设备中焙烧,焙烧温度750℃,焙烧时间1.5h;焙烧后将熟料细磨至100%小于0.15mm,加水制成矿浆,使液固比(体积与质量比)为1∶1,加入硫酸进行五氧化二钒浸出,硫酸用量为石煤矿质量的24%,浸出过程温度95℃,浸出时间8h,V2O5浸出率可达82.0%。浸出液用铁粉还原三价铁离子、用石灰和氨水将pH值调整到2.8-3.0后,经溶剂萃取、氧化、加入氨水,得到多钒酸铵沉淀,多钒酸铵经煅烧制备粉状V2O5产品,V2O5回收率75.0%。
Claims (1)
1.一种从含钒石煤矿中提取五氧化二钒的清洁生产工艺,其特征在于:将V2O5品位为0.87%或1.05%的含钒石煤矿粉碎至粒度小于2mm,在工业微波设备中焙烧,焙烧温度700℃-800℃,焙烧时间1h-2h;焙烧后将熟料细磨至小于0.15mm,加水制成矿浆,使水与含钒石煤矿的体积质量比为1-1.5∶1,加入硫酸进行浸出,硫酸用量为含钒石煤矿质量的10%-25%,浸出过程温度80℃-95℃,浸出时间2h-20h,浸出液用铁粉还原三价铁离子,用石灰和氨水将pH值调整到2.8-3.0后,经溶剂萃取、氧化、加入氨水,得到多钒酸铵沉淀,多钒酸铵经煅烧制备粉状五氧化二钒产品。
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