CN101265523A - 石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺 - Google Patents

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张雅文
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Abstract

本发明公开了一种石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺，在石煤矿中添加质量百分比为4％～20％的石灰，与石煤矿石一起磨碎到60～200目造粒，在800～880℃下焙烧2～4小时，焙烧后的熟球用质量浓度为4％～8％的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡10～30小时，熟球与H2SO4溶液质量比1∶1～2，浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附，以质量浓度为10～20％氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱，洗脱液以固液体积比0.1～0.5∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒，所得偏钒酸铵在500～600℃下热解，即制得精V2O5。本发明是一种提取率高、生产成本低、环保的石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺。

Description

石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺
技术领域
本发明涉及一种提钒工艺，特别是涉及一种石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺。
背景技术
我国目前在石煤提钒生产工艺中以平窑钠法焙烧占主导地位，这是沿用近百年的古老工艺，利用NaCl在其熔点附近分解，产生Cl2和Na2O，在Cl2气氛下，经高温氧化形成的V(V)易与Na2O结合形成易溶于水的NaVO3，食盐加量为矿石量的10％-20％，焙烧温度800-850℃，焙烧时间2-3小时，遵循的工艺流程为：
石煤→磨矿→食盐焙烧→水浸→酸沉钒→碱溶→铵盐沉淀→偏钒酸铵热解→精V2O5。基本化学反应式如下：
2NaCl+3/2O2+V2O3＝2NaVO3+Cl2
有水蒸汽参加反应时，则有HCl气体产生：
2NaCl+O2+V2O3+H2O＝2NaVO3+2HCl
从反应式可看出，食盐焙烧过程有Cl2和HCl气体产生，对生产场地环境污染很重，同时，在焙烧过程易产生水不溶的钒青铜，即与Na2O形成低熔物包夹钒，造成加食盐焙烧石煤，钒的转浸率不高，最终收率仅约40-50％。
在传统工艺生产过程中，产生大量的工业废水只经过简单的处理后就排放，对工厂附近环境产生极大的危害，水源严重污染。
食盐钠化焙烧不但钒收率低，资源浪费，生产成本高，而且严重污染环境，已被国家明令禁止。现在的许多小钒厂都采用这种工艺，面临着被关闭的命运。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提取率高、生产成本低、环保的石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供的石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺，在石煤矿中添加质量百分比为4％～20％的石灰，与石煤矿石一起磨碎到60～200目造粒，在800～880℃下焙烧2～4小时，焙烧后的熟球用质量浓度为4％～8％的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡10～30小时，熟球与H2SO4溶液质量比1∶1～2，浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附，以质量浓度为10～20％氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱，洗脱液以固液体积比0.1～0.5∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒，所得偏钒酸铵在500～600℃下热解，即制得精V2O5。
采用上述技术方案的石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺，工艺流程为：石煤→添加石灰磨矿→制球→焙烧→酸浸→离子交换→解释→铵盐沉淀→偏钒酸铵热解→精V2O5。采用此种工艺提取石煤矿石中的钒，其转化浸出率可达到80％以上，最终钒的总收率可达到70％～75％。大大提高了石煤资源钒的利用率，降低了生产成本。同时钙化焙烧浸出渣能够直接用作建材。焙烧不产生有害气体，整个工艺对环境非常友好。因为钙法焙烧时不产生氯气和氯化氢气体，既解决了废气对环境的污染，又能解决废水对环境的污染。
综上所述，本发明是一种提取率高、生产成本低、环保的石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
在石煤矿中添加质量百分比为4％的石灰，与石煤矿石一起磨碎到100目造粒，在800℃下焙烧3小时，焙烧后的熟球用质量浓度为6％的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡10小时，熟球与H2SO4溶液质量比1∶1，可浸出其中98％的已氧化转化的可溶钒，浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附，以质量浓度为20％氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱，洗脱液以固液体积比0.1∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒，所得偏钒酸铵在550℃下热解，即制得精V2O5。
采用此种工艺提取石煤矿石中的钒，其转化浸出率可达到80％以上，最终钒的总收率可达到70％。
实施例2：
在石煤矿中添加质量百分比为20％的石灰，与石煤矿石一起磨碎到200目造粒，在880℃下焙烧2小时，焙烧后的熟球用质量浓度为8％的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡20小时，熟球与H2SO4溶液质量比1∶2，可浸出其中98％的已氧化转化的可溶钒，浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附，以质量浓度为15％氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱，洗脱液直接加固体NH4Cl洗脱液以固液体积比0.3∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒，所得偏钒酸铵在500℃下热解，即制得精V2O5。
采用此种工艺提取石煤矿石中的钒，其转化浸出率可达到80％以上，最终钒的总收率可达到73％。
实施例3：
在石煤矿中添加质量百分比为10％的石灰，与石煤矿石一起磨碎到60目造粒，在850℃下焙烧4小时，焙烧后的熟球用质量浓度为4％的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡25小时，熟球与H2SO4溶液质量比1∶1.5，可浸出其中98％的已氧化转化的可溶钒，浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附，以质量浓度为10％氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱，洗脱液以固液体积比0.4∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒，所得偏钒酸铵在580℃下热解，即制得精V2O5。
采用此种工艺提取石煤矿石中的钒，其转化浸出率可达到80％以上，最终钒的总收率可达到74％。
实施例4：
在石煤矿中添加质量百分比为4％～20％的石灰，与石煤矿石一起磨碎到150目造粒，在880℃下焙烧3小时，焙烧后的熟球用质量浓度为5％的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡30小时，熟球与H2SO4溶液质量比1∶1，可浸出其中98％的已氧化转化的可溶钒，浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附，以质量浓度为18％氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱，洗脱液以固液体积比0.5∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒，所得偏钒酸铵在600℃下热解，即制得精V2O5。
采用此种工艺提取石煤矿石中的钒，其转化浸出率可达到80％以上，最终钒的总收率可达到75％。

Claims (1)

1、一种石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺，其特征是：在石煤矿中添加质量百分比为4％～20％的石灰，与石煤矿石一起磨碎到60～200目造粒，在800～880℃下焙烧2～4小时，焙烧后的熟球用质量浓度为4％～8％的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡10～30小时，熟球与H2SO4溶液质量比1∶1～2，浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附，以质量浓度为10～20％氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱，洗脱液以固液体积比0.1～0.5∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒，所得偏钒酸铵在500～600℃下热解，即制得精V2O5。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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