CN101624650B - 一种含钒石煤微波辐照—酸浸提钒工艺 - Google Patents

一种含钒石煤微波辐照—酸浸提钒工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN101624650B
CN101624650B CN2009100440316A CN200910044031A CN101624650B CN 101624650 B CN101624650 B CN 101624650B CN 2009100440316 A CN2009100440316 A CN 2009100440316A CN 200910044031 A CN200910044031 A CN 200910044031A CN 101624650 B CN101624650 B CN 101624650B
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanadium
leaching
microwave oven
pulp
ore
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2009100440316A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101624650A (zh
Inventor
田学达
张小云
钟仁华
田路源
谭颖
杨康
杨用龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changsha Dahua Mineral Processing Technology Co Ltd
Original Assignee
Changsha Dahua Mineral Processing Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changsha Dahua Mineral Processing Technology Co Ltd filed Critical Changsha Dahua Mineral Processing Technology Co Ltd
Priority to CN2009100440316A priority Critical patent/CN101624650B/zh
Publication of CN101624650A publication Critical patent/CN101624650A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101624650B publication Critical patent/CN101624650B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种含钒石煤微波辐照-酸浸提钒工艺，将石煤矿破碎、加入硫酸溶液制备成矿浆，将该矿浆搅拌混匀后置于工业微波炉中，开启工业微波炉对矿浆进行微波辐照，浸出；完成浸出后，关闭工业微波炉，将矿浆从微波炉中取出，加入水，室温下搅拌后，经液固分离得到含钒浸出液；浸出液用铁粉还原三价铁离子，将pH值调整到2.8～3.0后，经溶剂萃取、氧化、加入氨水，得到多钒酸铵沉淀，多钒酸铵经煅烧制备粉状五氧化二钒产品。本发明具有如下的有益效果：1、与同样酸耗量的传统湿法浸出工艺相比，V2O5浸出率有明显提高；2、浸出时间短，可以节约能耗；3、采用微波辐照对矿浆进行加热，取代传统的蒸汽加热方式，可以避免大气污染。

Description

一种含钒石煤微波辐照—酸浸提钒工艺 
技术领域
本发明涉及一种含钒石煤微波辐照—酸浸提钒工艺。 
背景技术
含钒石煤矿是我国作为钒的单独矿床开采的主要含钒资源，V2O5品位较低，一般为1.0％左右。石煤中的钒以V(Ⅲ)为主，有部分V(Ⅳ)，很少见V(Ⅴ)。由于V(Ⅲ)和Al(Ⅲ)具有大小相似的离子半径、电负性相近、配位数相同的化学性质，因此，V(Ⅲ)主要取代部分Al(Ⅲ)进入六次配位的铝氧八面体结构中，呈类质同象存在，形成含钒水云母K(Al，V)2AlSi3O10(OH)2。由于伊利石结构的稳定，含钒石煤矿中的钒只有在高温和添加剂的作用下，才能转变为可溶性的五价钒。我国传统的从含钒石煤矿中提钒的方法即为钠化焙烧(NaCl)—水浸或酸浸工艺。这种工艺存在两个严重缺陷，一是因为焙烧过程生成Cl2、HCl、SO2混合气体而造成环境污染，二是钒回收率普遍为45～55％，使50％左右的钒矿资源得不到有效利用而浪费。 
为改变和取代钠化焙烧工艺，科技工作者进行了钙法焙烧、空白焙烧、湿法酸浸等新工艺的研究。钙法焙烧虽然解决了大气污染问题，但焙烧过程受矿石性质影响外，焙烧气氛、时间、温度和钙盐用量等的影响也非常敏感，控制不当，容易形成难溶的硅酸盐使得部分钒被“硅氧”裹络，或者矿样中的部分钒与铁、钙等元素生成钒酸铁、钒酸钙钠、钒酸钙等难溶性化合物。空白焙烧主要是想解决含钒石煤矿焙烧过程中产生的污染及低价钒的氧化问题，但焙烧设备还是传统的立窑、平窑和沸腾炉，不仅生产规模有限，而且焙烧过程并没有改变含钒矿物的晶体结构，不能有效提高钒的回收率。湿法酸浸工艺不需焙烧，适合大规模生产，因此成为含钒石煤矿提钒研究的重点。湿法酸浸提钒工艺的基础理论研究也有一些进展。目前，含钒石煤矿的酸浸提钒工艺已在陕西、湖南等地得到较大规模的生产应用。然而，酸浸提钒工艺还存在一些需要解决的问题。一是为得到较高V2O5浸出率，不得不消耗大量H2SO4，生产中H2SO4用量一般为矿石质量的25～40％，V2O5浸出率一般在65％～75％左右，超过80％的很少，V2O5回收率一般不超过70％；二是酸性浸出液的净化除杂、Fe(III)还原和pH值调整等工序需要消耗大量药剂，特别是氨水，从而导致氨氮废水的产生及处理问题。可见，含钒石煤矿物酸浸提钒存在的问题是硫酸耗量大，效率低，使得生产周期长，且浸出后续工艺复杂化，最终导致成本升高，而经济收益降低。因此，提高硫酸作用效率是含钒石煤矿湿法提钒工艺的一大核心问题。 
发明内容
本发明的目的是提供一种含钒石煤微波辐照-酸浸提钒工艺，通过这种工艺降低含钒石煤提钒的生产成本，提高经济收益。 
本发明的目的是通过如下方式实现的：一种含钒石煤微波辐照-酸浸提钒工艺，其特征在于：将石煤矿破碎、磨矿致其粒度小于0.15mm，按硫酸液体体积mL与石煤矿质量g之比的液固比1～2∶1加入硫酸溶液制备成矿浆，硫酸用量为矿石质量的15％～25％，将该矿浆搅拌混匀后置于工业微波炉中，开启工业微波炉对矿浆进行微波辐照，控制矿浆温度60℃～100℃，微波辐照0.5～1.0h即为浸出完成；完成浸出后，关闭工业微波炉，将矿浆从工业微波炉中取出，加入水使液固比为2～3∶1，室温下搅拌5min～10min后，经液固分离得到含钒浸出液；浸出液用铁粉还原三价铁离子，用石灰和氨水将pH值调整到2.8～3.0后，经溶剂萃取、氧化、加入氨水将pH值调整到8.5后，得到多钒酸铵沉淀，多钒酸铵经煅烧制备粉状五氧化二钒产品。 
本发明具有如下的有益效果：1、与同样酸耗量的传统湿法浸出工艺相比，V2O5浸出率有明显提高；2、浸出时间短，可以节约能耗；3、采用微波辐照对矿浆进行加热，取代传统的蒸汽加热方式，可以避免大气污染。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明： 
实施例1 取V2O5品位为0.87％的含钒石煤矿，将其破碎、磨矿致其粒度小于0.15mm，取其中1000g置于烧杯内，按液固比1∶1(液体体积与矿石质量之比)加入质量浓度为20％的硫酸溶液1000mL，制备成矿浆，将该矿浆搅拌混匀后置于工业微波炉中，开启微波炉对矿浆进行微波辐照，控制矿浆温度80℃，微波辐照1.0h即为浸出完成。完成浸出后，关闭工业微波炉，将矿浆从微波炉中取出，加入2000mL水使液固比约为3∶1，室温下搅拌10min后，经液固分离得到含钒浸出液，V2O5的浸出率为82.5％。浸出液用铁粉还原三价铁离子，用石灰和氨水将pH值调整到2.8～3.0后，用磷酸二异辛酯(P204)为萃取剂进行溶剂萃取、NaClO3氧化、加入氨水将pH值调整到8.5后，得到多钒酸铵沉淀，多钒酸铵经380℃煅烧，制备粉状五氧化二钒产品。V2O5的回收率为78.0％。 
实施例2 取V2O5品位为1.05％的含钒石煤矿，将其破碎、磨矿致其粒度小于0.15mm，取其中1000g置于烧杯内，按液固比1∶1(液体体积与矿石质量之比)加入质量浓度为25％的硫酸溶液1000mL，制备成矿浆，将该矿浆搅拌混匀后置于工业微波炉中，开启微波炉对矿浆进行微波辐照，控制矿浆温度75℃，微波辐照1.0h即为浸出完成。完成浸出后，关闭工业微波炉，将矿浆从微波炉中取出，加入2000mL水使液固比约为3∶1，室温下搅拌5min后，经液固分离得到含钒浸出液，V2O5的浸出率为85.0％。浸出液用铁粉还原三价铁离子，用石灰和氨水将pH值调整到2.8～3.0后，用磷酸二异辛酯(P204)为萃取剂进行溶剂萃取、NaClO3氧化、加入氨水将pH值调整到8.5后，得到多钒酸铵沉淀，多钒酸铵经380℃煅烧，制备粉状五氧化二钒产品。V2O5的回收率为78.0％。 

Claims (1)

1.一种含钒石煤微波辐照-酸浸提钒工艺，其特征在于：将石煤矿破碎、磨矿致其粒度小于0.15mm，按硫酸液体体积mL与石煤矿质量g之比的液固比1～2∶1加入硫酸溶液制备成矿浆，硫酸用量为矿石质量的15％～25％，将该矿浆搅拌混匀后置于工业微波炉中，开启工业微波炉对矿浆进行微波辐照，控制矿浆温度60℃～100℃，微波辐照0.5～1.0h即为浸出完成；完成浸出后，关闭工业微波炉，将矿浆从工业微波炉中取出，加入水使液固比为2～3∶1，室温下搅拌5min～10min后，经液固分离得到含钒浸出液；浸出液用铁粉还原三价铁离子，用石灰和氨水将pH值调整到2.8～3.0后，经溶剂萃取、氧化、加入氨水将pH值调整到8.5后，得到多钒酸铵沉淀，多钒酸铵经煅烧制备粉状五氧化二钒产品。
CN2009100440316A 2009-08-04 2009-08-04 一种含钒石煤微波辐照—酸浸提钒工艺 Expired - Fee Related CN101624650B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100440316A CN101624650B (zh) 2009-08-04 2009-08-04 一种含钒石煤微波辐照—酸浸提钒工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100440316A CN101624650B (zh) 2009-08-04 2009-08-04 一种含钒石煤微波辐照—酸浸提钒工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101624650A CN101624650A (zh) 2010-01-13
CN101624650B true CN101624650B (zh) 2011-04-27

Family

ID=41520641

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100440316A Expired - Fee Related CN101624650B (zh) 2009-08-04 2009-08-04 一种含钒石煤微波辐照—酸浸提钒工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101624650B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4077751A4 (en) * 2019-12-19 2024-01-24 Avanti Mat Ltd RECOVERY OF VANADIUM FROM SLAG MATERIALS

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101948956B (zh) * 2010-09-03 2012-05-09 罗光臣 矿石湿法冶金自热升温搅拌浸出方法
CN101955226B (zh) * 2010-11-01 2012-01-25 南通汉瑞实业有限公司 采用微波法碱液浸出钒矿石中钒的提取工艺
CN101982550B (zh) * 2010-11-22 2012-05-23 兰州三普电力有限公司 微波处理铬铁粉矿的方法
CN102153063B (zh) * 2011-03-31 2013-11-06 武汉工程大学 利用棕刚玉渣制备磷酸亚铁锂电池材料的方法
CN103160696B (zh) * 2013-02-26 2014-06-18 中南大学 一种微波加热含钒石煤提钒的方法
CN103131864B (zh) * 2013-03-06 2015-03-11 昆明理工大学 一种微波焙烧预处理复杂含铟烟尘的方法
CN103421963B (zh) * 2013-08-26 2015-04-15 武汉科技大学 一种从含钒石煤中提取钒的方法
CN104152723B (zh) * 2014-08-22 2016-06-22 武汉工程大学 一种从高钙镁型含钒石煤中浸出钒的方法
CN105838885B (zh) * 2016-05-04 2018-04-13 华南理工大学 一种废scr催化剂的综合回收利用方法
CN110343849A (zh) * 2019-08-29 2019-10-18 中国科学院过程工程研究所 一种石煤钒矿微波预处理酸浸提钒的方法
CN114797713B (zh) * 2022-05-13 2023-05-12 中国科学院过程工程研究所 一种微波强化碳还原废硫酸的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4077751A4 (en) * 2019-12-19 2024-01-24 Avanti Mat Ltd RECOVERY OF VANADIUM FROM SLAG MATERIALS

Also Published As

Publication number Publication date
CN101624650A (zh) 2010-01-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101624650B (zh) 一种含钒石煤微波辐照—酸浸提钒工艺
CN101597697B (zh) 一种从含钒石煤矿中提取五氧化二钒的清洁生产工艺
Wang et al. A clean metallurgical process for separation and recovery of vanadium and chromium from V-Cr-bearing reducing slag
CN102703688B (zh) 钒钛磁铁矿中回收钒的方法
CN102432071B (zh) 一种综合利用高铁铝土矿的方法
CN103290215B (zh) 强化石煤钒矿浓酸熟化浸出的方法
CN102828025B (zh) 从石煤钒矿中提取v2o5的方法
CN101275187A (zh) 一种石煤湿法提钒工艺
CN103276218B (zh) 一种从含钒电解铝渣灰中回收钒的方法
CN101624649B (zh) 一种用氟硅酸协同硫酸从含钒石煤矿中浸出钒的方法
CN104803415A (zh) 一种由酸溶性钛渣制备金红石的方法
CN103695643B (zh) 一种石煤钒矿拌酸堆矿提取五氧化二钒的方法
US9512502B2 (en) Method for producing a high-purity nanometer zinc oxide from low-grade zinc oxide ore by ammonia decarburization
CN100580107C (zh) 一种从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法
CN103086408B (zh) 一种粉煤灰硫酸铵混合焙烧生产氧化铝的方法
CN102031367A (zh) 一种从含钒页岩矿中浸出钒的方法
CN107674973A (zh) 一种机械化学强化黄铜矿浸出的方法
Zhang et al. An energy-efficient process of leaching vanadium from roasted tablet of ammonium sulfate, vanadium slag and silica
CN113481388A (zh) 一种石煤钒矿脱碳渣同步氧化酸浸提钒的方法
CN101607721B (zh) 利用橄榄石尾矿制备高纯氢氧化镁及六硅酸镁的方法
CN109019687B (zh) 一种利用高铬型钒渣制备五氧化二钒和三氧化二铬的方法
CN101935755B (zh) 一种含钒矿石中钒的两段浸出方法
CN103498047A (zh) 一种石煤氧化焙烧后碱浸提钒的工艺
CN104232940A (zh) 一种从石煤中湿法提取五氧化二钒的工艺
CN105316479A (zh) 一种赤泥提钒、配矿烧结的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110427

Termination date: 20180804

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee