CN104152723B - 一种从高钙镁型含钒石煤中浸出钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从高钙镁型含钒石煤中浸出钒的方法。包括以下步骤：将石煤矿石破碎，超细研磨至-0.02mm≥90％；用硫酸溶液进行浸出，浸出温度为55～95℃，浸出时间为2～24h，周期性地使用超声波辅助浸出，得到浸出液；每次超声5～15min，间隔30～45min再继续；浸出液经净化、除杂、萃取、沉钒、煅烧，得到五氧化二钒产品。所用硫酸质量浓度为10％～35％，液固比为2～6:1L/kg矿石。本发明处理矿石不需焙烧，不会产生烟气污染，且缩短了工艺流程；不需添加含氟助浸剂，不会产生含氟废水；周期性地使用超声波辅助浸出大幅度提高钒浸出率，使钒浸出率达到85％，提高20％以上。

Description

一种从高钙镁型含钒石煤中浸出钒的方法
技术领域
本发明属于提取冶金技术领域，具体涉及一种从高钙镁型含钒石煤中浸出五氧化二钒的方法。
背景技术
我国石煤资源丰富，矿石类型多样，其中，高钙镁型石煤(CaO+MgO≥15％)占到近30％。对于此类矿石，采用常规的提钒工艺诸如采用高浓度硫酸溶液直接浸出，或者是加盐焙烧然后酸浸或碱浸，或者拌酸熟化后酸浸，浸出率均很低，在65％左右。即使提高浸出剂浓度，延长浸出时间，提高浸出温度，也不能产生明显的效果。在浸出过程中加入含氟助浸剂，可提高浸出率5％左右。但助浸剂添加量大，达到5％～10％，增加了成本，且产生含氟废水处理是个难题。此外，该类型石煤矿石由于方解石、白云石含量高，在硫酸浸出过程中会消耗大量的酸，酸耗大，成本高。目前，此类矿石的提钒问题，一直是个难题。这类矿石极其难浸，与其矿石性质有关。矿石中主要载钒矿物为绿泥石-云母类矿物，其为极细粒嵌布，在10～20μm左右，难以单体解离。另一方面，酸浸过程中碳酸盐矿物与硫酸反应，反应产物硫酸钙覆盖在矿粒表面，形成沉积层，阻止浸出剂离子与颗粒表面反应。这是该类型矿石极难浸的主要原因。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供有效地从极难浸高钙镁型含钒石煤中浸出钒的方法。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
从高钙镁型含钒石煤中浸出钒的方法，包括以下步骤：
1)将石煤矿石破碎，超细研磨至-0.02mm≥90％；
2)用硫酸溶液进行浸出，浸出温度为55～95℃，浸出时间为2～24h，周期性地使用超声波辅助浸出，得到浸出液；每次超声5～15min，间隔30～45min再继续；
3)浸出液经净化、除杂、萃取、沉钒、煅烧，得到五氧化二钒产品。
按上述方案，步骤2中所用硫酸质量浓度为10％～35％，液固比为2～6:1L/kg矿石。
本发明有益效果在于：
1)可大幅度提高钒浸出率，使钒浸出率达到85％，提高20％以上；
2)矿石不需焙烧，不会产生烟气污染，且缩短了工艺流程；
3)不需添加含氟助浸剂，不会产生含氟废水；
4)虽然超细磨会增加磨矿能耗，成本有所增加，但因为不需添加大量的助浸剂，总成本反而下降。
具体实施方式
以下具体实施方式进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明从高钙镁型含钒石煤中浸出钒的过程如下：
1)将石煤矿石破碎，超细研磨-0.02mm≥90％；
2)用硫酸溶液进行浸出，浸出温度为55～95℃，浸出时间为2～24h，周期性地使用超声波辅助浸出，得到浸出液；每次超声5～15min，间隔30～45min再继续；
3)浸出液经净化、除杂、萃取、沉钒、煅烧，得到五氧化二钒产品。
按上述方案，步骤2中所用硫酸质量浓度为10％～35％，液固比为2～6:1L/kg矿石。
本发明中矿石不需焙烧，不会产生烟气污染，且缩短了工艺流程，且不需添加含氟助浸剂，不会产生含氟废水。虽然超细磨会增加磨矿能耗，成本有所增加，但因为不需添加大量的助浸剂，总成本反而下降。实验表明本发明可大幅度提高钒浸出率，使钒浸出率达到85％，提高20％以上。
实施例1
难浸高钙镁型含钒石煤样品：五氧化二钒含量0.85wt％，CaO+MgO含量为19.43wt％。
对矿石进行破碎、超细磨，磨矿产品中-0.02mm颗粒含量为91.32％。磨矿产品浓缩后，采用25％质量浓度硫酸溶液进行浸出，浸出液固比为4:1L/kg矿石，搅拌转速400r/min，浸出温度为90℃，浸出总时长为14h，浸出过程中周期性地使用超声波辅助浸出，超声波功率为800W，每次超声10分钟，间隔30分钟后再次超声10分钟，如此循环。最终，钒浸出率为85.12wt％。
实施例2
难浸高钙镁型含钒石煤样品：五氧化二钒含量1.27wt％，CaO+MgO含量为18.24wt％。
对矿石进行破碎、超细磨，磨矿产品中-0.02mm颗粒含量为91.32％。磨矿产品浓缩后，采用30％质量浓度硫酸溶液进行浸出，浸出液固比为5:1L/kg矿石，搅拌转速600r/min，浸出温度为75℃，浸出总时长为24h，浸出过程中周期性地使用超声波辅助浸出，超声波功率为1000W，，每次超声15分钟，间隔40分钟后再次超声15分钟，如此循环。最终，钒浸出率为86.63wt％。
实施例3
难浸高钙镁型含钒石煤样品：五氧化二钒含量1.05wt％，CaO+MgO含量为16.25wt％。
对矿石进行破碎、超细磨，磨矿产品中-0.02mm颗粒含量为94.42％。磨矿产品浓缩后，采用35％质量浓度硫酸溶液进行浸出，浸出液固比为6:1L/kg矿石，搅拌转速600r/min，浸出温度为95℃，浸出总时长为2h，浸出过程中周期性地使用超声波辅助浸出，超声波功率为1200W，每次超声5分钟，间隔45分钟后再次超声5分钟，如此循环。最终，钒浸出率为85.75wt％。
实施例4
难浸高钙镁型含钒石煤样品：五氧化二钒含量1.17wt％，CaO+MgO含量为15.43wt％。
对矿石进行破碎、超细磨，磨矿产品中-0.02mm颗粒含量为91.34％。磨矿产品浓缩后，采用10％质量浓度硫酸溶液进行浸出，浸出液固比为2:1L/kg矿石，搅拌转速600r/min，浸出温度为95℃，浸出总时长为24h，浸出过程中周期性地使用超声波辅助浸出，超声波功率为1200W，每次超声8分钟，间隔35分钟后再次超声8分钟，如此循环。最终，钒浸出率为86.23wt％。
实施例5
难浸高钙镁型含钒石煤样品：五氧化二钒含量1.11wt％，CaO+MgO含量为15.78wt％。
对矿石进行破碎、超细磨，磨矿产品中-0.02mm颗粒含量为92.54％。磨矿产品浓缩后，采用30％质量浓度硫酸溶液进行浸出，浸出液固比为4:1L/kg矿石，搅拌转速600r/min，浸出温度为55℃，浸出总时长为22h，浸出过程中周期性地使用超声波辅助浸出，超声波功率为1000W，每次超声12分钟，间隔20分钟后再次超声12分钟，如此循环。最终，钒浸出率为85.93wt％。

Claims (1)

1.从高钙镁型含钒石煤中浸出钒的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将石煤矿石破碎，超细研磨至-0.02mm≥90％；
2)用硫酸溶液进行浸出，浸出温度为55～95℃，浸出时间为2～24h，周期性地使用超声波辅助浸出，得到浸出液；每次超声5～15min，间隔30～45min再继续；其中，所用硫酸质量浓度为10％～35％，液固比为2～6:1L/kg矿石；
3)浸出液经净化、除杂、萃取、沉钒、煅烧，得到五氧化二钒产品。
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石煤中钒的超声浸取研究;石爱华;《无机盐工业》;20070630;参见其摘要 *

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