CN113292761B - 隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法 - Google Patents

隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合泡沫、气凝胶技术领域，公开了一种隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，将纤维型黏土浆料与天然高分子溶胶搅拌混合均匀后加入交联剂，继续搅拌均匀得黏土‑天然高分子复合浆料；取密胺泡沫浸没复合浆料，均匀挤压泡沫使复合浆料充满密胺泡沫；将带有复合浆料的密胺泡沫浸润在水或碱性溶液中形成凝胶，对凝胶进行老化得复合凝胶泡沫；将复合凝胶泡沫在超低温冷冻后，在低温下以醇溶液进行溶剂置换，最后常压干燥得到黏土‑天然高分子‑密胺复合气凝胶泡沫。本发明制备的复合气凝胶泡沫的密度低、收缩率低、力学性能良好，具有微孔‑介孔‑大孔多级孔结构，在吸附分离、储能等领域也具有极大的潜在应用。

Description

隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法
技术领域
本发明涉及复合泡沫、气凝胶技术领域，特别涉及一种隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，特别涉及一种有机-无机复合气凝胶泡沫制备方法。
背景技术
密胺泡沫具有较低的导热系数（＜0.04 w·m-1k-1），低密度（0.015-0.040 g/cm3），良好的抗压强度，在建筑、交通等领域得到了广泛的应用。但是密胺泡沫的阻燃性仅能达到B级标准，已无法满足建筑领域对保温材料安全性的日益要求。因此有效提高密胺泡沫的阻燃性能仍然是一个有待解决的研究课题。
传统的制备阻燃有机泡沫塑料的方法是将有机阻燃剂或无机阻燃剂直接填充到泡沫塑料中。已有多种有机阻燃剂的报道，如聚磷酸铵（APP）、六甲氧基环三磷腈（HMCPT）、聚苯乙烯（EPS）等。虽然泡沫中填充有机阻燃剂以尽量减少可燃性，但有机阻燃剂不环保，阻燃效果不能满足要求。在有机泡沫中直接复合无机阻燃剂如碳纳米管、石墨烯、鳞片灰、硅粉及黏土，所得复合泡沫虽可有效提高泡沫的阻燃性，但无机阻燃剂与高分子泡沫树脂的相容性较差，泡沫材料不均匀。因此，如何将阻燃剂与聚合物泡沫塑料相结合以获得最佳的性能，如可扩展性大、成本低、制造环境友好、阻燃性好、相容性好、密度低、机械强度高、热性能好等，是目前面临的一个关键挑战。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，突破了常压干燥工艺制备气凝胶收缩率高，力学性能差等技术瓶颈，制备的复合气凝胶泡沫的密度低、收缩率低、力学性能良好，具有微孔-介孔-大孔多级孔结构，在吸附分离、储能等领域也具有极大的潜在应用。
技术方案：本发明提供了一种隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，包括以下步骤：S1：将纤维型黏土（凹凸棒石、海泡石、埃洛石其中的一种）均匀分散在水中配制成纤维型黏土浆料；将天然高分子分散在水或酸性溶液中配制天然高分子溶胶；S2：将纤维型黏土浆料与天然高分子溶胶搅拌混合均匀后加入交联剂，继续搅拌均匀得黏土-天然高分子复合浆料； S3：取密胺泡沫浸没黏土-天然高分子复合浆料，均匀挤压泡沫使黏土-天然高分子复合浆料充满密胺泡沫；S4：将带有黏土-天然高分子复合浆料的密胺泡沫浸润在水或碱性溶液中形成凝胶，对凝胶进行老化得复合凝胶泡沫；S5：将复合凝胶泡沫在超低温冷冻后，在低温下以醇溶液进行溶剂置换，最后常压干燥得到黏土-天然高分子-密胺复合气凝胶泡沫。
优选地，S1中，纤维型黏土浆料的浓度为1-5 wt%。
优选地，S1中，天然高分子溶胶的浓度为0.5-5 wt%。
优选地，S2中，纤维型黏土浆料与天然高分子溶胶的体积比1:0.1-1。
优选地，S2中，所述交联剂占纤维型黏土浆料和天然高分子溶胶总体积的1-3%。
优选地，S4中，老化时间为2 h以上。
优选地，S5中，将复合凝胶泡沫在-196 °C以下的超低温冷冻5-10min。
优选地，S5中，在-20 - 5 °C的低温下以醇溶液进行溶剂置换2-8 h，重复溶剂置换2-3次。
优选地，S5中，在常压30-60 °C下干燥得到黏土-天然高分子-密胺复合气凝胶泡沫。
优选地，维型黏土为凹凸棒石、海泡石或埃洛石；天然高分子为海藻酸钠、壳聚糖、纤维素钠或果胶；交联剂为氯化钙、戊二醛或硼砂。
有益效果：本发明中以密胺泡沫作为骨架，纤维型黏土与天然高分子复合凝胶通过冰模板的作用在密胺泡沫骨架上形成大孔三维层状结构。纤维型黏土构筑的片层结构中存在着大量的介孔，因此黏土-天然高分子-密胺复合气凝胶泡沫在隔热阻燃材料领域具有潜在应用。
本发明利用黏土基气凝胶改性密胺泡沫制备隔热阻燃复合气凝胶泡沫，创新性的利用黏土在密胺骨架中构建微纳米尺寸的卡片屋状结构，从而使复合泡沫具有更好的隔热阻燃性能。本发明隔热阻燃复合气凝胶泡沫可达到A级阻燃材料标准。
本发明突破了常压干燥工艺制备气凝胶过程中，由于凝胶骨架结构比较薄弱，难以承受常压干燥过程中产生的巨大毛细管压力，凝胶常出现坍塌或大量收缩导致的收缩率高、力学性能差等技术瓶颈。制备的复合气凝胶泡沫的密度低（0.03-0.08g/cm3）、收缩率低(5-10%)、力学性能良好(压缩模量可达到0.52-4.57MPa)，具有微孔-介孔-大孔多级孔结构，在吸附分离、储能等领域也具有极大的潜在应用。
本发明凝胶时间短，制备工艺简单，为制备新型多孔材料的发展提供了一种工业化的方法，所得黏土-天然高分子-密胺复合气凝胶泡沫可实现规模化生产。
附图说明
图1 密胺-凹土-壳聚糖复合气凝胶泡沫微观图
图2 密胺-凹土-海藻酸钠复合气凝胶力学性能展示
图3 密胺-黏土-天然高分子复合气凝胶燃烧性能展示。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
将凹凸棒石均匀分散在水中配制成50 mL浓度为 3 wt% 的凹凸棒石浆料。将壳聚糖均匀分散在pH为4的醋酸溶液中配制成50 ml浓度为2 wt%的壳聚糖溶胶。将上述凹凸棒石浆料与壳聚糖溶胶以体积比为1:0.5均匀混合，在1000 rpm下匀速搅拌30 min后，加入3mL质量浓度为2.5%戊二醛溶液作为交联剂，续搅拌均匀得凹凸棒石-壳聚糖复合浆料。取密胺泡沫均匀浸没凹凸棒石-壳聚糖复合浆料，并均匀挤压泡沫5 min，使凹凸棒石-壳聚糖复合浆料充满密胺泡沫。将带有凹凸棒石-壳聚糖复合浆料的密胺泡沫浸润在pH=10的碱性溶液中，形成凝胶，对凝胶进行老化24h得复合凝胶泡沫。将上述复合凝胶泡沫在-196 °C下冷冻10min，并在0 °C下采用异丙醇溶液中进行溶剂置换4 h，重复上述步骤3次。最后将复合凝胶泡沫在30 °C下干燥得到凹凸棒石-壳聚糖-密胺复合气凝胶泡沫。所得复合气凝胶密度为0.065g/cm3、收缩率为5%、压缩模量为3.52MPa。
实施方式2：
将海泡石均匀分散在水中配制成50 mL浓度为 5 wt% 的海泡石浆料。将海藻酸钠均匀分散在水溶液中配制成50 ml浓度为0.5 wt%的海藻酸钠溶胶。将上述海泡石浆料与海藻酸钠溶胶以体积比为1:0.2均匀混合，在1000 rpm下匀速搅拌30 min后，加入1 mL质量浓度为2.5%的戊二醛溶液作为交联剂，续搅拌均匀得海泡石-海藻酸钠复合浆料。取密胺泡沫均匀浸没海泡石-海藻酸钠复合浆料，并均匀挤压泡沫10 min，使海泡石-海藻酸钠复合浆料充满密胺泡沫。将带有海泡石-海藻酸钠复合浆料的密胺泡沫浸润在水溶液中，加入1 mL浓度为1 wt%氯化钙溶液，形成凝胶，对凝胶进行老化24h得复合凝胶泡沫。将上述复合凝胶泡沫在-80 °C下冷冻5min，并在-15 °C下采用异丙醇溶液中进行溶剂置换5 h，重复上述步骤3次。最后将复合凝胶泡沫在35 °C下干燥得到海泡石-海藻酸钠-密胺复合气凝胶泡沫。所得复合气凝胶密度为0.045g/cm3、收缩率为6%、压缩模量为1.39MPa。
实施方式3：
将埃洛石均匀分散在水中配制成50 mL浓度为 4 wt% 的埃洛石浆料。将果胶均匀分散在水溶液中配制成50 ml浓度为5 wt%的果胶溶胶。将上述埃洛石浆料与果胶溶胶以体积比为1:1均匀混合，在1000 rpm下匀速搅拌30 min后，加入1.5 mL质量浓度为2.5%的戊二醛溶液作为交联剂，续搅拌均匀得埃洛石果胶复合浆料。取密胺泡沫均匀浸没埃洛石-果胶复合浆料，并均匀挤压泡沫8 min，使埃洛石-果胶复合浆料充满密胺泡沫。将带有埃洛石-果胶复合浆料的密胺泡沫浸润在pH=9的碱性水溶液中，加入3 mL浓度为2.5 wt%氯化钙溶液，形成凝胶，对凝胶进行老化24h得复合凝胶泡沫。将上述复合凝胶泡沫在-196 °C下冷冻5min，并在-20 °C下采用异丙醇溶液中进行溶剂置换8 h，重复上述步骤3次。最后将复合凝胶泡沫在45 °C下干燥得到埃洛石-果胶-密胺复合气凝胶泡沫。所得复合气凝胶密度为0.055g/cm3、收缩率为8%、压缩模量为4.15MPa。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将纤维型黏土均匀分散在水中配制成纤维型黏土浆料；将天然高分子分散在水或酸性溶液中配制天然高分子溶胶；
S2：将纤维型黏土浆料与天然高分子溶胶搅拌混合均匀后加入交联剂，继续搅拌均匀得黏土-天然高分子复合浆料；
S3：取密胺泡沫浸没黏土-天然高分子复合浆料，均匀挤压泡沫使黏土-天然高分子复合浆料充满密胺泡沫；
S4：将带有黏土-天然高分子复合浆料的密胺泡沫浸润在水或碱性溶液中形成凝胶，对凝胶进行老化得复合凝胶泡沫；
S5：将复合凝胶泡沫在-20~-196℃下超低温冷冻后，在-20 - 5 °C的低温下以醇溶液进行溶剂置换，最后常压干燥得到黏土-天然高分子-密胺复合气凝胶泡沫。
2.根据权利要求1中所述的隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，其特征在于，S1中，纤维型黏土浆料的浓度为1-5 wt%。
3.根据权利要求1中所述的隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，其特征在于，S1中，天然高分子溶胶的浓度为0.5-5 wt%。
4.根据权利要求1中所述的隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，其特征在于，S2中，纤维型黏土浆料与天然高分子溶胶的体积比1:0.1-1。
5.根据权利要求1中所述的隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，其特征在于，S2中，所述交联剂占纤维型黏土浆料和天然高分子溶胶总体积的1-3%。
6.根据权利要求1中所述的隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，其特征在于，S4中，老化时间为2 h以上。
7.根据权利要求1中所述的隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，其特征在于，S5中，将复合凝胶泡沫在-20~-196℃下超低温冷冻5-10min。
8. 根据权利要求1中所述的隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，其特征在于，S5中，在-20 - 5 °C的低温下以醇溶液进行溶剂置换2-8 h，重复溶剂置换2-3次。
9.根据权利要求1中所述的隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，其特征在于，S5中，在常压30-60 °C下干燥得到黏土-天然高分子-密胺复合气凝胶泡沫。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，其特征在于，纤维型黏土为凹凸棒石、海泡石或埃洛石；
天然高分子为海藻酸钠、壳聚糖、纤维素钠或果胶；
交联剂为氯化钙、戊二醛或硼砂。
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