CN111039583A - 一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法，微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩由膨胀珍珠岩、填充在膨胀珍珠岩微米孔洞中的气凝胶构成，气凝胶具有纳米多孔结构；其制备方法包括以下步骤：（1）原位疏水溶胶的制备；（2）膨胀珍珠岩负载凝胶促进剂；（3）提拉浸渍法制备填充湿凝胶的膨胀珍珠岩；（4）常压干燥法制备气凝胶膨胀珍珠岩，得到气凝胶膨胀珍珠岩。本发明的气凝胶膨胀珍珠岩不仅具有优异的隔热保温、轻质高强、隔音、防爆、减震吸能等性能，还具有成本低廉、生产周期短等优势，非常适合工业连续化生产，具有很高的应用价值和广阔的应用前景。

Description

一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法
技术领域
本发明涉及建筑节能材料领域，具体是一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法。
背景技术
膨胀珍珠岩是由酸性火山玻璃质熔岩，经瞬间高温膨化而成的一种轻质多孔材料，内部具有微米级开口孔-闭合孔蜂窝状结构，具有轻质、高强、低成本等优异特性，但是导热系数相对较高，在建筑保温隔热领域应用受限。
气凝胶是一种具有三维网络骨架结构和纳米级孔洞的轻质无机固体材料，具有极高的孔隙率、比表面积，极低的密度和固含量，化学惰性和不燃性，表现出优异的绝热、防火、隔音、减震吸能以及透明等特性，导热系数可低至0.011W/m·K以下，是所有固体材料中隔热保温性能最好的一种，可广泛应用于国防军工、航空航天、安保反恐等军事领域以及绿色建筑、热量传输、太阳能利用、公共交通、金融设备防护等民用领域。因此，将气凝胶与膨胀珍珠岩复配，有望获得轻质、高强、防火、隔热、减震、隔音的复合材料，应用前景巨大。
综上，膨胀珍珠岩等微米多孔材料具有较粗的骨架结构，因此力学强度较高，但热对流现象明显，因此导热系数也较高；而气凝胶具有纳米多孔结构，骨架尺寸也为纳米级，导热系数极低，但力学性能低；如果将气凝胶填充至微米多孔材料（如膨胀珍珠岩）中，可以获得兼具高力学性能和高隔热保温性能的具有微纳结构的材料。
然而，气凝胶与膨胀珍珠岩复配有以下两种方式，（1）将气凝胶直接填充至膨胀珍珠岩中，如此气凝胶与膨胀珍珠岩无键合，气凝胶极易脱离膨胀珍珠岩，失去低导热系数性能；（2）制备气凝胶的过程中，与膨胀珍珠岩复配，使得溶胶在其微米孔洞中凝胶，干燥，获得微纳结构材料，但是如何控制溶胶在不流出微米孔洞时凝胶、以及如何实现连续化生产仍是难题。基于此，提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提出一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法，解决工厂连续化生产难题，如何实现膨胀珍珠岩微米孔洞中饱满吸附溶胶，同时快速凝胶的问题。
本发明通过在膨胀珍珠岩微米孔洞内，预先形成一种催化剂环境，然后再通过（真空）提拉浸渍技术将制备好的溶胶吸附至预先有催化剂环境的膨胀珍珠岩微米孔洞内，再在催化剂环境下快速凝胶，从而满足产业化连续生产的条件。该方法即解决生产过程的连续化问题，又可调控实现溶胶的快速凝胶。
本发明的一种低成本快速制备气凝胶膨胀珍珠岩的方法，包括以下步骤，
（1）原位疏水溶胶的制备，将水溶性烷烃硅酸盐、水、表面活性剂按比例混合均匀，在搅拌过程中，加入酸催化剂，将混合物体系pH值调节至5-6，获得水性烷烃硅溶胶，其中水溶性烷烃硅酸盐、水的体积比为1：1-7，混合液的表面张力＜40mN/m；
（2）膨胀珍珠岩负载凝胶促进剂，将膨胀珍珠岩在凝胶促进剂中浸泡，烘干；
（3）提拉浸渍法制备填充湿凝胶的膨胀珍珠岩，将步骤（2）的膨胀珍珠岩浸渍在步骤（1）的溶胶中，0.1-10min后，提拉出溶胶液面，凝胶；
（4）常压干燥法制备气凝胶膨胀珍珠岩，将步骤（2）的膨胀珍珠岩老化0.1-10h，在常压条件下，干燥温度为60-195℃，干燥处理1-4h，得到气凝胶膨胀珍珠岩。
如此，本发明利用负载有凝胶促进剂的膨胀珍珠岩浸渍溶胶，避免在溶胶中直接加凝胶促进剂，使得生产制备过程不受凝胶时间限制，实现连续化生产。研究发现，负载有凝胶促进剂的膨胀珍珠岩浸渍在溶胶中后，膨胀珍珠岩内部的开口孔吸附溶胶，溶胶与孔洞中的凝胶促进剂接触，发生水解-缩聚反应，进而凝胶；并且通过提拉浸渍工艺，避免膨胀珍珠岩外壁包裹气凝胶，减少膨胀珍珠岩表面粉化问题和强度降低问题。
本发明利用表面活性剂降低水的表面张力，避免低表面张力溶剂置换步骤，直接常压干燥获得微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩，缩短工艺流程，提高生产效率。
本发明利用含有疏水基团的硅源作为前驱体，后期不需表面疏水改性步骤及相应的溶剂置换步骤，实现短流程、低成本、快速制备气凝胶膨胀珍珠岩。
进一步地，所述步骤（1）中的水溶性烷烃硅酸盐可替代为水溶性烷烃硅酸盐和水溶性硅酸盐的混合物，所述水溶性硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、水和硅酸钠、水和硅酸钾、硅酸锂、水和硅酸锂中的一种或多种。
如此，由于烷烃硅酸盐具有3个可以发生水解-缩聚的-Si-O键，硅酸盐具有4个可以发生水解-缩聚的-Si-O键，使用复合硅源可以在保证凝胶疏水性的前提下，提高凝胶的交联度（即-Si-O-Si-键的数量），进而显著提高凝胶的机械强度。
进一步地，所述水溶性烷烃硅酸盐为CnH2n+1Si(OM)3，其中n＜8，M为Na、K、Li中的一种。
如此，n＜8可以保证烷烃硅酸盐具有较高的水溶性，可以在水性体系中完成水解-缩聚反应；并且本发明的硅源还可以是水溶性烯烃硅酸盐或水溶性炔烃硅酸盐中的一种或多种。
进一步地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、甜菜碱、聚氧乙烯醚、全氟辛基磺酸钠、全氟辛酸钠、全氟十六烷基磺酸钠、全氟十二烷基硫酸钠、全氟十二烷基聚氧乙烯醚中的一种或多种。
如此，可以显著降低水表面张力的物质均适用于本发明。
进一步地，所述酸催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
如此，本发明的酸催化剂还可以是其他具有酸性的物质，如强酸弱碱盐、酯类物质等。
进一步地，所述凝胶促进剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂的水溶液，其pH值为9-11。
进一步地，所述步骤（3）的提拉浸渍法在真空环境中进行。
如此，在真空环境中，可以提高膨胀珍珠岩吸附硅溶胶的体积，减少膨胀珍珠岩内部空气的体积，进一步提高气凝胶膨胀珍珠岩的隔热性能。
进一步地，所述步骤（4）的干燥步骤前，还包括溶剂置换步骤，具体为用水对步骤（3）的膨胀珍珠岩进行溶剂置换。
如此，适当的溶剂置换可以不显著提高表面张力的前提下，降低离子含量，可以根据气凝胶膨胀珍珠岩的实际用途选择是否进行溶剂置换。
进一步地，所述膨胀珍珠岩由具有微米多孔结构的材料代替，所述具有微米多孔结构的材料为托贝莫来石、海泡石、泡沫陶瓷、泡沫玻璃或泡沫铝。
一种微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩，由上述任一项制备方法得到。
本发明的优点
1.本发明利用含疏水基团的廉价水溶性硅源，水解反应过程以水为溶剂，不使用醇等有机溶剂，后期不需表面改性和溶剂置换步骤，减少生产过程VOC排放，减少工序，缩短生产时间，降低成本。
2.本发明利用表面活性剂降低水的表面张力，直接常压干燥，避免低表面张力溶剂置换步骤，缩短周期，降低成本。
3.本发明在膨胀珍珠岩内部负载凝胶促进剂，实现连续化生产，利用（真空）提拉浸渍工艺，提高膨胀珍珠岩吸附硅溶胶的体积，避免膨胀珍珠岩表面附着气凝胶，并且气凝胶的疏水性能优异，可以避免气凝胶膨胀珍珠岩在使用过程中因为吸水而导致导热系数提高等问题。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
本发明的一种实施例，一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法，包括以下步骤，
（1）原位疏水溶胶的制备，将水溶性烷烃硅酸盐、水、表面活性剂按比例混合均匀，在搅拌过程中，加入酸催化剂，将混合物体系pH值调节至5-6，获得水性烷烃硅溶胶，其中水溶性烷烃硅酸盐、水的体积比为1：1-7，混合液的表面张力＜40mN/m；
（2）膨胀珍珠岩负载凝胶促进剂，将膨胀珍珠岩在凝胶促进剂中浸泡，烘干；
（3）提拉浸渍法制备填充湿凝胶的膨胀珍珠岩，将步骤（2）的膨胀珍珠岩浸渍在步骤（1）的溶胶中，0.1-10min后，提拉出溶胶液面，凝胶；
（4）常压干燥法制备气凝胶膨胀珍珠岩，将步骤（2）的膨胀珍珠岩老化0.1-10h，在常压条件下，干燥温度为60-195℃，干燥处理1-4h，得到气凝胶膨胀珍珠岩。
如此，本发明利用负载有凝胶促进剂的膨胀珍珠岩浸渍溶胶，避免在溶胶中直接加凝胶促进剂，使得生产制备过程不受凝胶时间限制，实现连续化生产。研究发现，负载有凝胶促进剂的膨胀珍珠岩浸渍在溶胶中后，膨胀珍珠岩内部的开口孔吸附溶胶，溶胶与孔洞中的凝胶促进剂接触，发生水解-缩聚反应，进而凝胶；并且通过提拉浸渍工艺，避免膨胀珍珠岩外壁包裹气凝胶，减少膨胀珍珠岩表面粉化问题和强度降低问题。
本发明利用表面活性剂降低水的表面张力，避免低表面张力溶剂置换步骤，直接常压干燥获得气凝胶膨胀珍珠岩，缩短工艺流程，提高生产效率。
本发明利用含有疏水基团的硅源作为前驱体，后期不需表面疏水改性步骤及相应的溶剂置换步骤，实现短流程、低成本、快速制备气凝胶膨胀珍珠岩。
本实施例中，所述步骤（1）中的水溶性烷烃硅酸盐可替代为水溶性烷烃硅酸盐和水溶性硅酸盐的混合物，所述水溶性硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、水和硅酸钠、水和硅酸钾、硅酸锂、水和硅酸锂中的一种或多种。
如此，由于烷烃硅酸盐具有3个可以发生水解-缩聚的-Si-O键，硅酸盐具有4个可以发生水解-缩聚的-Si-O键，使用复合硅源可以在保证凝胶疏水性的前提下，提高凝胶的交联度（即-Si-O-Si-键的数量），进而显著提高凝胶的机械强度。
本实施例中，所述水溶性烷烃硅酸盐为CnH2n+1Si(OM)3，其中n＜8，M为Na、K、Li中的一种。
如此，n＜8可以保证烷烃硅酸盐具有较高的水溶性，可以在水性体系中完成水解-缩聚反应；并且本发明的硅源还可以是水溶性烯烃硅酸盐或水溶性炔烃硅酸盐中的一种或多种。
本实施例中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、甜菜碱、聚氧乙烯醚、全氟辛基磺酸钠、全氟辛酸钠、全氟十六烷基磺酸钠、全氟十二烷基硫酸钠、全氟十二烷基聚氧乙烯醚中的一种或多种。
如此，可以显著降低水表面张力的物质均适用于本发明。
本实施例中，所述酸催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
如此，本发明的酸催化剂还可以是其他具有酸性的物质，如强酸弱碱盐、酯类物质等。
本实施例中，所述凝胶促进剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂的水溶液，其pH值为9-11。
本实施例中，所述步骤（3）的提拉浸渍法在真空环境中进行。
如此，在真空环境中，可以提高膨胀珍珠岩吸附硅溶胶的体积，减少膨胀珍珠岩内部空气的体积，进一步提高气凝胶膨胀珍珠岩的隔热性能。
本实施例中，所述步骤（4）的干燥步骤前，还包括溶剂置换步骤，具体为用水对步骤（3）的膨胀珍珠岩进行溶剂置换。
如此，适当的溶剂置换可以不显著提高表面张力的前提下，降低离子含量，可以根据气凝胶膨胀珍珠岩的实际用途选择是否进行溶剂置换。
本实施例中，所述膨胀珍珠岩由具有微米多孔结构的材料代替，所述具有微米多孔结构的材料为托贝莫来石、海泡石、泡沫陶瓷、泡沫玻璃或泡沫铝。
一种微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩，由上述任一项制备方法得到。
本发明公开的气凝胶膨胀珍珠岩不仅具有优异的隔热保温、轻质高强、隔音、防爆、减震吸能等性能，还具有成本低廉、生产周期短等优势，非常适合工业连续化生产，具有很高的应用价值和广阔的应用前景。
下面以具体实施例对本发明做进一步说明，但保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1:
（1）疏水硅溶胶的制备：将丙基硅酸钠、水、全氟十六烷基磺酸钠、盐酸按比例混合搅拌4h后，备用，其中丙基硅酸钠、水的体积比为1：1，pH值=5；
（2）膨胀珍珠岩负载凝胶促进剂，将膨胀珍珠岩在氢氧化钠的水溶液（pH值=9）中浸泡，烘干；
（3）提拉浸渍法制备填充湿凝胶的膨胀珍珠岩，将步骤（2）的膨胀珍珠岩浸渍在步骤（1）的溶胶中，0.1min后，提拉出溶胶液面，凝胶；
（4）常压干燥法制备气凝胶膨胀珍珠岩，将步骤（3）的含有湿凝胶的膨胀珍珠岩老化0.1h，在常压条件下，干燥温度为60℃，干燥处理4h，得到气凝胶膨胀珍珠岩。
实施例2:
（1）疏水硅溶胶的制备：将乙基硅酸钾、水、全氟辛基磺酸钠、盐酸按比例混合搅拌4h后，备用，其中乙基硅酸钾、水的体积比为1：7，pH值=6；
（2）膨胀珍珠岩负载凝胶促进剂，将膨胀珍珠岩在氢氧化钾的水溶液（pH值=11）中浸泡，烘干；
（3）提拉浸渍法制备填充湿凝胶的膨胀珍珠岩，将步骤（2）的膨胀珍珠岩浸渍在步骤（1）的溶胶中，0.1min后，提拉出溶胶液面，凝胶；
（4）常压干燥法制备气凝胶膨胀珍珠岩，将步骤（3）的含有湿凝胶的膨胀珍珠岩老化10h，在常压条件下，干燥温度为195℃，干燥处理1h，得到气凝胶膨胀珍珠岩。
实施例3:
（1）疏水硅溶胶的制备：将乙基硅酸锂、水、全氟辛基磺酸钠、盐酸按比例混合搅拌4h后，备用，其中乙基硅酸锂、水的体积比为1：4，pH值=5.5；
（2）托贝莫来石负载凝胶促进剂，将托贝莫来石在氢氧化锂的水溶液（pH值=10）中浸泡，烘干；
（3）提拉浸渍法制备填充湿凝胶的托贝莫来石，将步骤（2）的托贝莫来石浸渍在步骤（1）的溶胶中，10min后，提拉出溶胶液面，凝胶；
（4）常压干燥法制备气凝胶托贝莫来石，将步骤（3）的含有湿凝胶的托贝莫来石老化10h，在常压条件下，干燥温度为195℃，干燥处理1h，得到气凝胶膨胀珍珠岩。
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法，包括以下步骤，（1）原位疏水溶胶的制备，将水溶性烷烃硅酸盐、水、表面活性剂按比例混合均匀，在搅拌过程中，加入酸催化剂，将混合物体系pH值调节至5-6，获得水性烷烃硅溶胶，其中水溶性烷烃硅酸盐、水的体积比为1：1-7，水性烷烃硅溶胶的表面张力＜40mN/m；
（2）膨胀珍珠岩负载凝胶促进剂，将膨胀珍珠岩在凝胶促进剂中浸泡，烘干；
（3）提拉浸渍法制备填充湿凝胶的膨胀珍珠岩，将步骤（2）的膨胀珍珠岩浸渍在步骤（1）的溶胶中，0.1-10min后，提拉出溶胶液面，凝胶；
（4）常压干燥法制备气凝胶膨胀珍珠岩，将步骤（2）的膨胀珍珠岩老化0.1-10h，在常压条件下，干燥温度为60-195℃，干燥处理1-4h，得到微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩。
2.根据权利要求1所述的一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的水溶性烷烃硅酸盐可替代为水溶性烷烃硅酸盐和水溶性硅酸盐的混合物，所述水溶性硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、水和硅酸钠、水和硅酸钾、硅酸锂、水和硅酸锂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法，其特征在于，所述水溶性烷烃硅酸盐为CnH2n+1Si(OM)3，其中n＜8，M为Na、K、Li中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、甜菜碱、聚氧乙烯醚、全氟辛基磺酸钠、全氟辛酸钠、全氟十六烷基磺酸钠、全氟十二烷基硫酸钠、全氟十二烷基聚氧乙烯醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法，其特征在于，所述酸催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法，其特征在于，所述凝胶促进剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂的水溶液，其pH值为9-11。
7.根据权利要求1所述的一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法，其特征在于，所述步骤（3）的提拉浸渍法在真空环境中进行。
8.根据权利要求1所述的一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法，其特征在于，所述步骤（4）的干燥步骤前，还包括溶剂置换步骤，具体为用水对步骤（3）的膨胀珍珠岩进行溶剂置换。
9.根据权利要求1~8所述的一种低成本快速制备微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩的方法，其特征在于，所述膨胀珍珠岩由具有微米多孔结构的材料代替，所述具有微米多孔结构的材料为托贝莫来石、海泡石、泡沫陶瓷、泡沫玻璃或泡沫铝。
10.一种微纳结构气凝胶膨胀珍珠岩，其特征在于，由权利要求1~8任一项制备方法得到。
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