CN112320808A - 一种透明疏水气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明疏水气凝胶的制备方法，属于纳米多孔材料技术领域，以正硅酸甲酯和甲基三甲氧基硅烷为前驱体，以水为溶剂结合表面活性剂，经溶胶‑凝胶、老化处理、溶剂置换、超临界干燥等过程，制备透明疏水气凝胶。本方法以正硅酸甲酯和甲基三甲氧基硅烷作为共前驱体，正硅酸甲酯的存在可有效提高气凝胶的透明性，甲基三甲氧基硅烷中甲基的存在使得气凝胶具有本征疏水特性，通过调控两种前驱体的相对含量，可有效控制气凝胶微观结构及骨架表面特性，调控其透明疏水特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明疏水气凝胶的制备方法，属于纳米多孔材料技术领域。
背景技术
气凝胶作为一种典型的纳米多孔材料，因高比表面积、纳米孔尺度等结构特征，具有低热导率、高透明度等独特性能。然而，现有技术中，以正硅酸酯类为前驱体制备的气凝胶透明度高但骨架表面大量羟基的存在使得气凝胶具有亲水特性，长期存放于大气环境中结构会发生变化，需要进行一定的疏水改性；以甲基三甲氧基硅烷为前驱体可制备疏水型气凝胶，骨架表面甲基的存在可有效疏水，但由于甲基的存在，微观相分离会使得气凝胶的孔尺寸较大，材料透明性较低。单一组分的前驱体制备的气凝胶材料无法同时满足透明疏水气凝胶的性能要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明疏水气凝胶的制备方法，通过调控两种前驱体的相对含量，可有效控制气凝胶微观结构及骨架表面特性，从而克服现有技术中的缺陷。
本发明提供了一种透明疏水气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
按质量份数称取5～25份的正硅酸甲酯、15～45份的甲基三甲氧基硅烷、100～130份的水、0.5～1.5份的表面活性剂混合均匀，在0.025～0.08份的酸性催化剂的条件下进行水解；
将水解后得到的溶胶体系与0.02～0.08份的碱性催化剂氨水混合均匀，催化聚合形成水凝胶；
对水凝胶进行老化处理，将老化后的水凝胶用乙醇进行溶剂置换；
将乙醇置换后的醇凝胶进行超临界干燥，得到透明疏水气凝胶。
进一步地，正硅酸甲酯优选为10-20份，甲基三甲氧基硅烷优选为25-40份，水优选为110～120份，表面活性剂优选为0.8～1.2份，酸性催化剂优选为0.03～0.07份，氨水优选为0.03～0.07份。
进一步地，所述表面活性剂包括离子型表面活性剂或嵌段共聚物类表面活性剂，所述离子型表面活性剂包括十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵，所述嵌段共聚物型表面活性剂包括聚氧乙烯-聚氧丙烯醚嵌段共聚物。
进一步地，所述酸性催化剂包括无机酸或有机酸，所述无机酸包括盐酸、硫酸、磷酸或硝酸，所述有机酸包括醋酸、草酸或柠檬酸。
进一步地，所述水解温度为10～40℃，优选为20～30℃；水解时间为0.5～24小时，优选为2～12小时。
进一步地，溶胶体系加入氨水后温度调控为10～30℃，优选为15～25℃。
进一步地，所述老化温度为80～120℃，优选为90～100℃；老化时间为24～96小时，优选为48～72小时。
进一步地，所述置换温度为20-50℃，优选为30-40℃；置换次数为2-5次，优选为3-4次；每次置换时间为3-7天，优选为4-6天；乙醇与水凝胶体积比为3:1-10:1，优选为5:1-7:1。
进一步地，将乙醇置换后的醇凝胶进行超临界二氧化碳干燥。
本发明方法是以正硅酸甲酯和甲基三甲氧基硅烷作为共前驱体，正硅酸甲酯的存在可有效提高气凝胶的透明度，而甲基三甲氧基硅烷中甲基的存在使得气凝胶具有本征疏水特性，增加该组分的量，得到的气凝胶骨架甲基含量高，疏水性好，但甲基的存在又会使前驱体在溶液体系中的相容性下降，微观结构发生变化，甲基三甲氧基硅烷增多的同时会导致最终材料透明度降低，为克服该问题，本发明利用正硅酸甲酯，通过调控两种前驱体的相对含量，可有效控制气凝胶微观结构及骨架表面特性，可以实现对最终材料的透明度和疏水性的调节控制，使得制备的最终材料透明度和疏水性均能达到理想的效果，满足了透明疏水气凝胶的双项要求。当该两个前驱体的摩尔配比在1:1时，其透明度和疏水性均较高。溶剂置换是为了将凝胶体系中的水全部置换为乙醇，以完成后续的超临界干燥。
附图说明
图1是本发明的一种透明疏水气凝胶的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例，对本发明做进一步详细说明。
实施例1
称取120质量份的溶剂水，加入0.08质量份的醋酸，再加入1.2质量份的表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀后加入25质量份的正硅酸甲酯和40质量份的甲基三甲氧基硅烷搅拌进行水解。
水解温度为20℃，水解时间为2小时。
水解后加入氨水0.07质量份进行搅拌，温度为20℃，待其聚合。
将聚合得到的湿凝胶进行老化处理，老化温度为90℃，老化时间为72小时。
将老化后的水凝胶进行溶剂置换，置换温度为40℃，置换次数为4次，每次置换时间6天，乙醇与水凝胶体积比7:1。
将溶剂置换后的凝胶进行超临界干燥获得气凝胶。
实施例2
称取100质量份的溶剂水，加入0.025质量份的醋酸，再加入0.8质量份的表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀后加入5质量份的正硅酸甲酯和15质量份的甲基三甲氧基硅烷搅拌进行水解。
水解温度为10℃，水解时间为24小时。
水解后加入氨水0.02质量份进行搅拌，温度为20℃，待其聚合。
将聚合得到的湿凝胶进行老化处理，老化温度为120℃，老化时间为24小时。
将老化后的水凝胶进行溶剂置换，置换温度为20℃，置换次数为5次，每次置换时间7天，乙醇与水凝胶体积比3:1。
将溶剂置换后的凝胶进行超临界干燥获得气凝胶。
实施例3
称取130质量份的溶剂水，加入0.05质量份的醋酸，再加入1.5质量份的表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀后加入20质量份的正硅酸甲酯和30质量份的甲基三甲氧基硅烷搅拌进行水解。
水解温度为40℃，水解时间为0.5小时。
水解后加入氨水0.05质量份进行搅拌，温度为10℃，待其聚合。
将聚合得到的湿凝胶进行老化处理，老化温度为80℃，老化时间为96小时。
将老化后的水凝胶进行溶剂置换，置换温度为50℃，置换次数为2次，每次置换时间3天，乙醇与水凝胶体积比10:1。
将溶剂置换后的凝胶进行超临界二氧化碳干燥获得气凝胶。
实施例4
称取120质量份的溶剂水，加入0.08质量份的醋酸，再加入1.2质量份的表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀后加入25质量份的正硅酸甲酯和45质量份的甲基三甲氧基硅烷搅拌进行水解。
水解温度为30℃，水解时间为12小时。
水解后加入氨水0.08质量份进行搅拌，温度为30℃，待其聚合。
将聚合得到的湿凝胶进行老化处理，老化温度为90℃，老化时间为36小时。
将老化后的水凝胶进行溶剂置换，置换温度为40℃，置换次数为3次，每次置换时间5天，乙醇与水凝胶体积比5:1。
将溶剂置换后的凝胶进行超临界干燥获得气凝胶。
实施例5
称取120质量份的溶剂水，加入0.025质量份的醋酸，再加入0.5质量份的表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀后加入5质量份的正硅酸甲酯和15质量份的甲基三甲氧基硅烷搅拌进行水解。
水解温度为30℃，水解时间为24小时。
水解后加入氨水0.03质量份进行搅拌，温度为20℃，待其聚合。
将聚合得到的湿凝胶进行老化处理，老化温度为90℃，老化时间为72小时。
将老化后的水凝胶进行溶剂置换，置换温度为30℃，置换次数为6次，每次置换时间6天，乙醇与水凝胶体积比7:1。
将溶剂置换后的凝胶进行超临界干燥获得气凝胶。
气凝胶结构参数如表1所示。
表1不同实施例制备气凝胶样品结构表征结果
| 实施例 | 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 透明度 | 疏水角(°) |
| 实施例1 | 301.2 | 78 | 110 |
| 实施例2 | 295.1 | 62 | 140 |
| 实施例3 | 307.3 | 82 | 105 |
| 实施例4 | 315.8 | 75 | 115 |
| 实施例5 | 310.1 | 65 | 130 |
注：透明度为550nm波长的可见光在10mm厚度下的气凝胶的透过率。
由上表可知，本发明方法制备的透明疏水气凝胶兼具了较好的透明度和疏水性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种透明疏水气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按质量份数称取5～25份的正硅酸甲酯、15～45份的甲基三甲氧基硅烷、100～130份的水、0.5～1.5份的表面活性剂混合均匀，在0.025～0.08份的酸性催化剂的条件下进行水解；
将水解后得到的溶胶体系与0.02～0.08份的碱性催化剂氨水混合均匀，催化聚合形成水凝胶；
对水凝胶进行老化处理，将老化后的水凝胶用乙醇进行溶剂置换；
将乙醇置换后的醇凝胶进行超临界干燥，得到透明疏水气凝胶。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，正硅酸甲酯优选为10-20份，甲基三甲氧基硅烷优选为25-40份，水优选为110～120份，表面活性剂优选为0.8～1.2份，酸性催化剂优选为0.03～0.07份，氨水优选为0.03～0.07份。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，表面活性剂包括离子型表面活性剂或嵌段共聚物类表面活性剂，该离子型表面活性剂包括十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵，该嵌段共聚物型表面活性剂包括聚氧乙烯-聚氧丙烯醚嵌段共聚物。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，酸性催化剂包括无机酸或有机酸，该无机酸包括盐酸、硫酸、磷酸或硝酸，该有机酸包括醋酸、草酸或柠檬酸。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水解温度为10～40℃，水解时间为0.5～24小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，溶胶体系加入氨水后温度调控为10～30℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，老化温度为80～120℃，老化时间为24～96小时。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，溶剂置换的温度为20-50℃，置换次数为2-5次，每次置换时间为3-7天，乙醇与水凝胶体积比为3:1-10:1。
9.如权利要求9所述的方法，其特征在于，溶剂置换的温度优选为30-40℃，置换次数优选为3-4次，每次置换时间优选为4-6天，乙醇与水凝胶体积比优选为5:1-7:1。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将乙醇置换后的醇凝胶进行超临界二氧化碳干燥。
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