CN111021629A - 一种简单的气凝胶采光玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种简单的气凝胶采光玻璃的制备方法，主要包括一下步骤：采用溶胶‑凝胶法结合超临界干燥技术制备透明气凝胶颗粒；将透明气凝胶颗粒填充于两块玻璃之间的空腔；将两块玻璃进行封装，制作气凝胶采光玻璃。本发明制备的气凝胶采光玻璃具有优良的保温性能、降噪性能、采光性能、遮阳性能、防火性能，施工方便。本发明的工艺制备方法，很好利用了气凝胶优异性能以及中空玻璃的优势，操作简易。

Description

一种简单的气凝胶采光玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种简单的气凝胶采光玻璃的制备方法，属于化工材料技术领域。
背景技术
当前，公共建筑的窗户和幕墙已采取热反射、吸热、低辐射、贴膜、涂膜等技术降低玻璃的太阳得热系数SHGC；使用中空、真空玻璃等降低玻璃的综合传热系数K值，改善玻璃系统的保温隔热性能。
建筑保温材料及其技术研究与开发是降低建筑能耗和实现建筑节能的重要途径。气凝胶玻璃是一种以气凝胶为主要原料制成的新型透光隔热建筑材料，由气凝胶颗粒密实填充于2块平板玻璃中间的空气腔中构成气凝胶玻璃系统，形成一种新型的保温隔热多层透过体系，它是基于中空玻璃又高于中空玻璃的新产品。气凝胶玻璃中间的气凝胶，密度为0.07-0.25g/cm3，是普通玻璃的几十分之一；导致系数为0.020—0.022W/m·K，折射率为1.015-1.055，气孔尺寸在10－20nm，声音传播速度约120m/s，比在空气中的传播速度更低且不燃。气凝胶玻璃的综合传热系数K低于中空玻璃的传热系数2.7W/(m2·K)，太阳得热系数SHGC为0.3～0.65，具有优异的保温隔热和良好的透光性能以及耐高温、隔音减震的特性。因此气凝胶玻璃的绝热效果比普通的双层玻璃高几倍，且降噪效果更佳，在建筑节能领域具有广阔的发展和应用前景。
以建筑用玻璃为例，玻璃外窗和幕墙是围护结构中保温隔热的最薄弱部位，是影响建筑节能的最主要因素之一，外窗的能耗约占围护结构总能耗的50％。当前，公共建筑的窗户和幕墙以普通中空玻璃为主，而中空玻璃的传热系数与遮阳系数均很大。纳米多孔二氧化硅气凝胶作为新型透光隔热材料，将颗粒形或块状气凝胶密实填充于3块中空玻璃中间的空气腔中构成气凝胶玻璃系统，形成一种新型的保温隔热多层透过体系，其综合传热系数K可达到1W/(m2·K)以下，太阳得热系数SHGC为0.3～0.65，能有效降低建筑能耗，而且它不燃烧，具有良好的防火性能。
目前，国内外以颗粒气凝胶填充玻璃为主，整块气凝胶玻璃以及大尺寸的透明气凝胶玻璃还处于研究阶段，国内气凝胶玻璃颗粒几何尺寸小，限制了其使用范围，且生产气凝胶玻璃的周期长、成本高。因此，开展高效、价廉的块状气凝胶玻璃工业化制备技术研究十分迫切，实现气凝胶玻璃工业化生产及其应用领域的拓宽具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SiO2透明气凝胶采光玻璃的制备方法，缩短生产气凝胶玻璃的周期，简化工艺，达到实现工业化量产的目的，拓宽SiO2透明气凝胶采光玻璃的应用范围。
本发明的方法是将硅源、溶剂、水、酸性催化剂、助剂于特定条件下进行水解反应制得溶胶，然后加入疏水改性剂和碱性催化剂于特定条件凝胶，采用超临界流体CO2干燥技术，制得具有导热系数极低、密度低、有疏水性的SiO2透明气凝胶，通过填充特殊制备气凝胶颗粒于中空玻璃，进行封装。此种制备方法缩短凝胶工艺时间、降低反应温度，简化工艺流程，避免了单独工艺进行疏水改性，操作简易，生产可连续化，且生产成本低。
本发明的技术方案如下：
一种SiO2透明气凝胶采光玻璃的制备方法，该方法是采用溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术制备透明气凝胶颗粒将透明气凝胶颗粒填充于两块玻璃之间的空腔；将两块原片玻璃进行封装，制作气凝胶采光玻璃。其生产过程包括以下步骤：
1)采用酸催化制备SiO2溶胶；
2)采用碱催化制备SiO2醇凝胶；
3)SiO2醇凝胶的陈化；
4)SiO2醇凝胶的超临界CO2干燥；
5)透明气凝胶颗粒的填充及原片玻璃的封装；
6)性能检测。
前述方法中，所述溶胶的原料包括硅源、疏水改性剂、水解催化剂、水和溶剂。
前述方法中，所述硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、聚硅酸甲酯、三甲基氯硅烷其中一种或两种。
前述方法中，所述疏水改性剂包括甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷、聚甲基硅烷其中一种或两种以上的混合物。
前述方法中，所述溶剂包括甲醇、乙醇、丙三醇、丁醇其中一种或两种以上的混合物。
前述方法中，所述酸性催化剂包括盐酸、硫酸、草酸、硝酸其中一种，碱性催化剂包括氨水、氟化铵、乙二胺、氢氧化钠其中一种。
前述方法中，所述助剂：N-N二甲基甲酰胺。
前述方法中，所述水为纯水或超纯水。
前述方法中，所述原片玻璃是可根据功能要求选用平板玻璃、镀膜玻璃、夹层玻璃、防火玻璃、耐热玻璃、夹丝玻璃、钢化玻璃、半钢化玻璃、彩釉钢化玻璃、光伏玻璃、着色玻璃、镀膜玻璃、压花玻璃、电致变色玻璃等。
前述方法中，所述SiO2溶胶由如下配比(体积比)制备：硅源：疏水改性剂＝1:2～2:1，硅源：溶剂＝1:1～1:9，酸性催化剂：溶剂＝1:300～1:2000，根据所需密度，调整助剂N-N二甲基甲酰胺的量，在20-60℃条件下，搅拌反应2-6h得到SiO2溶胶。
前述方法中，所述醇凝胶的制备是采用碱性催化剂包括氨水、氟化铵、乙二胺、氢氧化钠其中一种或两种组合，按照体积比碱性催化剂：SiO2溶胶＝1:5-1:25，搅拌均匀后，静置在2～60min范围内凝胶。
前述方法中，所述SiO2醇凝胶的陈化过程中，浸泡液采用溶剂包括甲醇、乙醇其中一种，将SiO2醇凝胶在20-60℃条件下浸泡5-48h。
前述方法中，所述干燥是将陈化后的醇凝胶放入干燥釜中，将CO2用泵输入干燥釜，保持干燥釜内CO2的温度和压力处于超临界状态，利用超临界流体CO2的溶解能力和超低表面张力将醇凝胶中的溶剂置换出来，从而达到干燥的效果，即得到二氧化硅气凝胶。
前述方法中，所述超临界温度为45～55℃，压力为10～16MPa；CO2通过超临界干燥釜的流量为1800～3000kg/h，干燥时间为3～12h。
前述方法中，所述玻璃封装是将两块厚度为5-12mm，玻璃先安装三边的铝条卡槽、插销以及干燥筛，用密封胶封装三边，滞留一端；然后将大小均一的透明气凝胶颗粒填充满后，气凝胶颗粒填充厚度为5-25mm，安装铝条卡槽、插销以及干燥筛，最后用密封胶和热熔丁基胶进行密封。
前述方法中，所述性能检测是指测试气凝胶颗粒的密度、导热系数、疏水性、燃烧性能，以及测试SiO2透明气凝胶采光玻璃的传热系数U值、太阳得热系数SHGC、可见光透射比。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：透明气凝胶颗粒的制备工艺简单，缩短工艺时间；用超临界流体CO2干燥技术进行干燥，超临界流体CO2表面张力极低，干燥过程中不容易造成气凝胶开裂，孔洞结构分布均匀，干燥过程易于控制，CO2价格便宜，无环境污染等特点。本发明生产制备出的透明气凝胶颗粒的导热系数为0.0198W/m.K，密度为138.8kg/m3。本发明工艺流程简单，生产连续性强。
附图说明
图1是本发明的工艺示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述：
实施例1：
如图1所示，本发明的SiO2透明气凝胶采光玻璃的制备工艺包括以下步骤：SiO2溶胶的配制→制备醇凝胶→醇凝胶的陈化→超临界CO2干燥→透明气凝胶颗粒填充与原片玻璃封装→性能检测。按照如下体积比的组分配制溶胶：硅源:甲基三乙氧基硅烷:工业甲醇:无水乙醇:水＝11:1:15:15:1.47，稀盐酸(10-3mol/L)作为水解催化剂，加入量为上述混合液总体积的0.78％，在45℃条件下反应时间3h。向上述溶胶加入适量碱性催化剂，调节pH值为7～9后，搅拌均匀后注入浅槽中，液面高度为10mm，凝胶后放置于乙醇中陈化24h。将陈化的放入料框中再放入干燥釜中，将CO2注入干燥釜，控制干燥釜内温度和压力为CO2的超临界状态，使材料中的溶剂溶解于超临界流体CO2之中，超临界温度为45℃，压力为16MPa；CO2通过干燥釜的流量为1800kg/h，从干燥釜下方的排液口收集流体至无溶液排出，停机取出SiO2透明气凝胶。将萃出SiO2透明气凝胶随机选取取样，其性能检测相关数据：密度351.6kg/m3，常温导热系数0.021W/m.K，疏水率>96％，燃烧等级A级不燃。
通过碎石机将块状SiO2透明气凝胶粉碎成均匀颗粒，气凝胶颗粒填充厚度6mm，将两块透明6mm玻璃先安装三边的铝条卡槽、插销以及干燥筛，用密封胶封装三边，滞留一端；然后将大小均一的透明气凝胶颗粒填充满后，安装铝条卡槽、插销以及干燥筛，最后用密封胶和热熔丁基胶进行密封。
实施例2：
SiO2透明气凝胶采光玻璃的制备工艺包括以下步骤：SiO2溶胶的配制→制备醇凝胶→醇凝胶的陈化→超临界CO2干燥→透明气凝胶颗粒填充与原片玻璃封装→性能检测。按照如下体积比的组分配制溶胶：硅源:工业甲醇:无水乙醇:水＝10:1:20:20:1.47，稀盐酸(10-3mol/L)作为水解催化剂，加入量为上述混合液总体积的0.78％，在30℃条件下反应时间3h。向上述溶胶加入适量碱性催化剂，调节pH值为7～9后，搅拌均匀后注入浅槽中，液面高度为8mm，凝胶后放置于乙醇溶液(乙醇溶液配制：将六甲基二硅氮烷加入乙醇，其中六甲基二硅氮烷的添加量是硅源的体积比1/10)中陈化24h。将陈化的放入料框中再放入干燥釜中，将CO2注入干燥釜，控制干燥釜内温度和压力为CO2的超临界状态，使材料中的溶剂溶解于超临界流体CO2之中，超临界温度为50℃，压力为14MPa；CO2通过干燥釜的流量为2000kg/h，从干燥釜下方的排液口收集流体至无溶液排出，停机取出SiO2透明气凝胶。将萃出SiO2透明气凝胶随机取样，其相关性能检测数据：密度138.8kg/m3，常温导热系数0.0196W/m.K，疏水率>99％，燃烧等级A级不燃。
通过碎石机将块状SiO2透明气凝胶粉碎成均匀颗粒，气凝胶颗粒填充厚度6mm，将两块透明6mm钢化玻璃先安装三边的铝条卡槽、插销以及干燥筛，用密封胶封装三边，滞留一端；然后将大小均一的透明气凝胶颗粒填充满后，安装铝条卡槽、插销以及干燥筛，最后用密封胶和热熔丁基胶进行密封。检测SiO2透明气凝胶采光玻璃的相关性能：传热系数U值为2.2W/(m2·K)，太阳得热系数SHGC为0.45，可见光透射比39％。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种简单的气凝胶采光玻璃的制备方法，其特征在于：该方法是采用溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术制备透明气凝胶颗粒将透明气凝胶颗粒填充于两块玻璃之间的空腔；将两块原片玻璃进行封装，制作气凝胶采光玻璃。
2.根据权利要求1所述的简单的气凝胶采光玻璃的制备方法，其特征在于：包括透明气凝胶颗粒的制备工艺和填充封装工艺，具体步骤如下：
1)采用酸催化制备SiO2溶胶；
2)采用碱催化制备SiO2醇凝胶；
3)SiO2醇凝胶的陈化；
4)SiO2醇凝胶的超临界CO2干燥；
5)透明气凝胶颗粒的填充及玻璃封装。
3.根据权利要求2所述的简单的气凝胶采光玻璃的制备方法，其特征在于：所需原料包括硅源、疏水改性剂、酸性催化剂、碱性催化剂、水和溶剂。
4.根据权利要求3所述的简单的气凝胶采光玻璃的制备方法，其特征在于：所述硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、聚硅酸甲酯、三甲基氯硅烷其中一种或两种；所述疏水改性剂包括甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、六甲基氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷、聚甲基硅烷其中一种或两种以上的混合物；所述溶剂包括甲醇、乙醇、丙三醇、丁醇其中一种或两种以上的混合物；所述酸性催化剂包括盐酸、硫酸、草酸、硝酸其中一种，碱性催化剂包括氨水、氟化铵、乙二胺、氢氧化钠其中一种；所述助剂为N-N二甲基甲酰胺；所述水为纯水或超纯水。
5.根据权利要求1或3所述的简单的气凝胶采光玻璃的制备方法，其特征在于：所述原片玻璃包括平板玻璃、镀膜玻璃、夹层玻璃、防火玻璃、耐热玻璃、夹丝玻璃、钢化玻璃、半钢化玻璃、彩釉钢化玻璃、光伏玻璃、着色玻璃、镀膜玻璃、压花玻璃、电致变色玻璃。
6.根据权利要求2或3所述的简单的气凝胶采光玻璃的制备方法，其特征在于：所述SiO2溶胶由如下体积配比制备：硅源：疏水改性剂＝1:2～20:1，硅源：溶剂＝1:1～1:9，酸性催化剂：溶剂＝1:300～1:2000，根据所需密度，调整助剂N-N二甲基甲酰胺的量，在20-60℃条件下，搅拌反应2-6h得到SiO2溶胶。
7.根据权利要求2或3所述的简单的气凝胶采光玻璃的制备方法，其特征在于：所述醇凝胶的制备是采用碱性催化剂包括氨水、氟化铵、乙二胺、氢氧化钠其中一种或两种组合，按照体积比碱性催化剂：SiO2溶胶＝1:5-1:25，搅拌均匀后，静置在2～60min范围内凝胶。
8.根据权利要求2或3所述的简单的气凝胶采光玻璃的制备方法，其特征在于：所述SiO2醇凝胶的陈化过程中，浸泡液采用溶剂包括甲醇、乙醇其中一种，将SiO2醇凝胶在20-60℃条件下浸泡5-48h。
9.根据权利要求2或3所述的简单的气凝胶采光玻璃的制备方法，其特征在于：所述干燥是将陈化后的醇凝胶放入干燥釜中，将CO2用泵输入干燥釜，保持干燥釜内CO2的温度和压力处于超临界状态，利用超临界流体CO2的溶解能力和超低表面张力将醇凝胶中的溶剂置换出来，从而达到干燥的效果，即得到二氧化硅气凝胶；超临界温度为45～55℃，压力为10～16MPa；CO2通过超临界干燥釜的流量为1800～3000kg/h，干燥时间为3～12h。
10.根据权利要求2或3所述的简单的气凝胶采光玻璃的制备方法，其特征在于：所述玻璃封装是将两块玻璃先安装三边的铝条卡槽、插销以及干燥筛，用密封胶封装三边，滞留一端；然后将大小均一的透明气凝胶颗粒填充满后，安装铝条卡槽、插销以及干燥筛，最后用密封胶和热熔丁基胶进行密封。
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