CN110104619B - 一种耐高温轻质bn气凝胶材料的制备方法 - Google Patents

一种耐高温轻质bn气凝胶材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种耐高温轻质块状BN气凝胶材料的制备方法。通过将酚、醛、醇、硅源和尿素进行混合，经水解反应后，引入既可作为促凝剂又可作为硅源的硅烷偶联剂，经溶胶‑凝胶、老化和超临界干燥等过程得到N掺杂CF/SiO2复合气凝胶，然后在氧化铝坩埚中，通过引入硼源，采用化学气相沉积的方法实现BN气凝胶层的沉积，最后再经过后续的空气热煅烧及氢氟酸处理，最终制备出一种耐高温轻质块状BN气凝胶材料。本发明具有原料来源广、成本低、制备工艺简单等优点，容易实现规模生产。

Description

一种耐高温轻质BN气凝胶材料的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料的制备工艺领域，涉及一种耐高温轻质BN气凝胶材料的制备方法；尤其涉及一种采用一步溶胶-凝胶法结合超临界干燥及热处理工艺制备轻质块状高比表面积BN气凝胶的方法。
背景技术
BN多孔材料是一种新型功能材料，具备耐高温、耐磨损、热膨胀系数低、比表面积大和化学稳定性优异的优良特性，可以广泛应用于催化剂载体、能源储存、吸附材料等领域。气凝胶作为一种具备三维纳米多孔结构的轻质多孔材料，同样具有低密度、高比表面积、高孔隙率等特点，在吸附、催化、隔热和阻抗耦合等方面具备广阔的应用前景。将BN材料制备成多孔气凝胶材料，将有效结合BN和气凝胶材料的双重优势，所制备的BN气凝胶具有纳米多孔结构和高比表面积，因此在诸如气体储存、污染物的吸附和药物运输等领域具有极大的应用前景。当前国内外关于氮化硼气凝胶相关报道较少，晏超等人(CN106865509A)以六方BN为原料，先用氨水作为溶剂对BN纳米片进行超声剥离，然后将其加入到含有表面活性剂的溶液中，最后经冷冻干燥制备了超轻六方氮化硼气凝胶。么依民等人以氮化硼纳米片和银纳米颗粒为基本组装单元，制备了具有开放孔结构、内部互连的氮化硼气凝胶球。上述方法在制备过程中均是采用BN纳米片作为原料，因此成本较高，同时在制备过程中对于BN纳米片的分散性要求较高，否则容易造成纳米片的团聚，导致最终BN气凝胶结构不均。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术存在的不足而提供一种轻质块状耐高温BN气凝胶材料及其制备方法，采用C/SiO2气凝胶作为反应模板实现BN气凝胶的制备。该方法用料和工艺简单，微观结构可控性好，制备出的气凝胶材料具备低密度、高比表、抗氧化、耐高温等特性，同时与纤维复合之后可以制备成各种形状的样品，对实现气凝胶材料在催化剂载体、能源储存、吸附材料和储氢材料等领域的应用具备积极的生产意义。
本发明的技术方案为：一种耐高温轻质BN气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将酚、醛、醇、硅源、尿素均匀混合后，均匀搅拌，得到水解的N掺杂的有机-氧化硅(CF/SiO2)二元溶胶体系；
(2)将步骤(1)中得到的二元溶胶体系倒入模具中反应至凝胶，放置10～25h；
(3)在步骤(2)的凝胶中加入老化液，放入烘箱内进行置换；
(4)将步骤(3)中得到的湿凝胶进行CO2超临界干燥处理，得到N掺杂CF-SiO2气凝胶；
(5)将步骤(4)得到的气凝胶加入硼源后在惰性氛围气体保护下进行热处理，从而得到含有氧化硅的C-BN复合气凝胶；
(6)将步骤(5)中得到的复合气凝胶置于空气氛围中进行煅烧除碳；
(7)将步骤(6)中得到的材料在氢氟酸中进行浸泡处理0.5h～1.5h，最终得到BN气凝胶；
其中：步骤(1)中的酚、醛、醇、硅源和尿素按照1：(1～5)：(10～30)：(0.1～1.2)：(0.2～1.5)的摩尔比均匀混合；步骤(5)中的硼源与尿素按照摩尔比(0.2～5)：1进行混合。
优选步骤(1)中所述的酚为邻苯二酚、间苯二酚、甲酚、对苯二酚、氨基酚、硝基酚或均苯三酚中的一种或其混合物；醛为甲醛、乙醛、肉桂醛、丁醛、茴香醛中的一种或其混合物；醇为乙醇、甲醇、乙二醇、环己醇或1-丁醇中的一种或其混合物。
优选步骤(1)中所述的硅源为三氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或其混合物。
优选步骤(1)中搅拌温度为20～50℃；搅拌时间为0.5～4h。
优选步骤(3)中所述的老化液为乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、正戊醇或异丙醇中的一种或其混合物。
优选步骤(3)中置换的温度为25～75℃；置换次数为3～8次，每次置换时间为8～24h。
优选步骤(4)中所述的干燥处理为二氧化碳超临界干燥法：以二氧化碳作为干燥介质，反应温度为50～70℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，放气速率为5～20L/min，干燥时间为8～20h。
优选步骤(5)中所述的硼源为硼酸、乙硼烷、硼砂、硼酸盐中的一种或其混合物。
优选步骤(5)中所述的热处理温度在1000～1500℃之间；升温速度为3～5℃/min，热处理时间为3～10h。
优选步骤(6)中所述的空气热煅烧时间在400～800℃之间；升温速度为2～10℃/min，热处理时间为2～5h。
有益效果：
本发明方法以及由该方法制备的一种轻质块状高比表面积BN气凝胶材料具有如下特点：
(1)原位成型。采用一步溶胶-凝胶法，并通过后续的超临界干燥、碳化和碳热还原过程，制得N掺杂的C/SiO2复合气凝胶。然后以此为模板，通过气相B2O3、C及N2在高温下的反应，从而在C/SiO2复合气凝胶表面沉积BN，最后再通过空气热煅烧除碳，从而最终原位反应制得轻质块状高比表面积BN气凝胶材料。
(2)应用广泛。氮化硼凝胶材料的应用与它的性质和结构紧密相关。基于它的电子结构和多孔性，人们将其作为催化剂载体用于各种反应；基于它与氢气之间的强结合能，可作为储氢材料使用；基于它的疏水性和吸附性，可用于水体有机污染物的处理。
附图说明
图1是实例1制得的耐高温轻质块状BN气凝胶材料的实物照片。
图2是实例2制得的耐高温轻质块状BN气凝胶材料的XRD衍射图。
具体实施方式
实例1
将邻苯二酚、甲醛、乙醇、三氨丙基三乙氧基硅烷和尿素按摩尔比1:1:10:0.12:0.2均匀混合后，在20℃的温度下均匀搅拌0.5h，得到水解完全的N掺杂的有机/氧化硅(N-CF/SiO2)二元溶胶体系，然后倒入模具中反应至凝胶，放置10h后加入乙醇老化液，在25℃的烘箱内进行置换3次，每次8h。然后对该湿凝胶进行CO2超临界干燥处理，超临界反应温度为50℃。反应釜压强为8MPa，放气速率为5L/min，干燥时间为8h后得到N掺杂CF/SiO2复合气凝胶。将该复合气凝胶置于氧化铝坩埚中，同时加入B2O3，其中氧化硼与尿素按照摩尔比为0.2:1，在氮气氛围保护下进行1000℃热处理，升温速度为3℃/min，保温时间为3h，从而得到C/BN复合气凝胶。最后将得到的C/BN复合气凝胶置于空气氛围中500℃下进行煅烧除碳，升温速率3℃/min，保温时间2h。最后将该复合材料在氢氟酸中进行浸泡处理0.5h，最终得到块状多孔BN气凝胶。经过表征发现，该轻质块状高比表BN气凝胶材料的密度为0.15g/cm3，比表面积为998m2/g，所制得的轻质块状高比表面积BN气凝胶材料的实物照片如图1所示，从图1可以看出，制得的氮化硼气凝胶为块状材料，其表面呈白色。
实例2
将间苯二酚、乙醛、甲醇、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷和尿素按摩尔比1:4:20.8:0.55:0.8均匀混合后，在30℃的温度下均匀搅拌1.0h，得到水解完全的N掺杂的有机/氧化硅(N-CF/SiO2)二元溶胶体系，然后倒入模具中反应至凝胶，放置15h后加入乙醇老化液，在50℃的烘箱内进行置换8次，每次15h。然后对该湿凝胶进行CO2超临界干燥处理，超临界反应温度为55℃。反应釜压强为9MPa，放气速率为10L/min，干燥时间为16h后得到N掺杂CF/SiO2复合气凝胶。将该复合气凝胶置于氧化铝坩埚中，同时加入硼砂，其中硼砂与尿素按照摩尔比为1:1，在氮气氛围下进行1200℃热处理，升温速度为5℃/min，保温时间为3.5h，从而得到C/BN复合气凝胶。最后将得到的C/BN复合气凝胶置于空气氛围中600℃下进行煅烧除碳，升温速率4℃/min，保温时间5h。最后将该复合材料在氢氟酸中进行浸泡处理30min，最终得到块状多孔BN气凝胶。。经过表征发现，该轻质块状高比表面积BN气凝胶材料的密度为0.08g/cm3，比表面积为1020m2/g，所制得的BN气凝胶的XRD图如图2所示。其中26°附近的衍射峰对应的是六方氮化硼的(002)晶面族，而位于42°附近的衍射峰对应的是氮化硼的(100)晶面族。
实例3
将对苯二酚、肉桂醛、乙二醇、丁二烯基三乙氧基硅烷和尿素按摩尔比1:3.8:15.9:0.70:1.0均匀混合后，在35℃的温度下均匀搅拌4h，得到水解完全的N掺杂的有机/氧化硅(N-CF/SiO2)二元溶胶体系，然后倒入模具中反应至凝胶，放置12h后加入乙醇老化液，在60℃的烘箱内进行置换6次，每次18h。然后对该湿凝胶进行CO2超临界干燥处理，超临界反应温度为60℃。反应釜压强为12MPa，放气速率为6L/min，干燥时间为15h后得到N掺杂CF/SiO2复合气凝胶。将该复合气凝胶置于氧化铝坩埚中，同时加入乙硼烷，其中乙硼烷与尿素按照摩尔比为2:1，在氮气氛围下进行1400℃热处理，升温速度为5℃/min，保温时间为4h，从而得到C/BN复合气凝胶。最后将得到的C/BN复合气凝胶置于空气氛围中650℃下进行煅烧除碳，升温速率3℃/min，保温时间3.5h。最后将该复合材料在氢氟酸中进行浸泡处理30min，最终得到块状多孔BN气凝胶。经过表征发现，该轻质块状高比表面积BN气凝胶材料的密度为0.25g/cm3，比表面积为1080m2/g。
实例4
将硝基酚、丁醛、环己醇、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和尿素按摩尔比1:5:30:1.2:1.5均匀混合后，在50℃的温度下均匀搅拌4h，得到水解完全的N掺杂的有机/氧化硅(N-CF/SiO2)二元溶胶体系，然后倒入模具中反应至凝胶，放置25h后加入乙醇老化液，在75℃的烘箱内进行置换8次，每次24h。然后对该湿凝胶进行CO2超临界干燥处理，超临界反应温度为70℃。反应釜压强为12MPa，放气速率为20L/min，干燥时间为20h后得到N掺杂CF/SiO2复合气凝胶。将该复合气凝胶置于氧化铝坩埚中，同时加入硼酸，其中硼酸与尿素按照摩尔比为5:1，在氮气氛围下进行1500℃热处理，升温速度为5℃/min，保温时间为10h，从而得到C/BN复合气凝胶。最后将得到的C/BN复合气凝胶置于空气氛围中700℃下进行煅烧除碳，升温速率7℃/min，保温时间5h。最后将该复合材料在氢氟酸中进行浸泡处理1.5h，最终得到块状多孔BN气凝胶。经过表征发现，该轻质块状高比表面积BN气凝胶材料的密度为0.16g/cm3，比表面积为1148m2/g。

Claims (10)

1.一种耐高温轻质BN气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将酚、醛、醇、硅源、尿素均匀混合后，均匀搅拌，得到水解的N掺杂的有机-氧化硅二元溶胶体系；
(2)将步骤(1)中得到的二元溶胶体系倒入模具中反应至凝胶，放置10～25h；
(3)在步骤(2)的凝胶中加入老化液，放入烘箱内进行置换；
(4)将步骤(3)中得到的湿凝胶进行CO2超临界干燥处理，得到N掺杂CF-SiO2气凝胶；
(5)将步骤(4)得到的气凝胶加入硼源后在惰性氛围气体保护下进行热处理，从而得到含有氧化硅的C-BN复合气凝胶；
(6)将步骤(5)中得到的复合气凝胶置于空气氛围中进行煅烧除碳；
(7)将步骤(6)中得到的材料在氢氟酸中进行浸泡处理0.5h～1.5h，最终得到BN气凝胶；
其中：步骤(1)中的酚、醛、醇、硅源和尿素按照1：(1～5)：(10～30)：(0.1～1.2)：(0.2～1.5)的摩尔比均匀混合；步骤(5)中的硼源与尿素按照摩尔比(0.2～5)：1进行混合。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的酚为邻苯二酚、间苯二酚、甲酚、对苯二酚、氨基酚、硝基酚或均苯三酚中的一种或其混合物；醛为甲醛、乙醛、肉桂醛、丁醛、茴香醛中的一种或其混合物；醇为乙醇、甲醇、乙二醇、环己醇或1-丁醇中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的硅源为三氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中搅拌温度为20～50℃；搅拌时间为0.5～4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的老化液为乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、正戊醇或异丙醇中的一种或其混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中置换的温度为25～75℃；置换次数为3～8次，每次置换时间为8～24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的干燥处理为二氧化碳超临界干燥法：以二氧化碳作为干燥介质，反应温度为50～70℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，放气速率为5～20L/min，干燥时间为8～20h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的硼源为硼酸、乙硼烷、硼酸盐中的一种或其混合物。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的热处理温度在1000～1500℃之间；升温速度为3～5℃/min，热处理时间为3～10h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(6)中煅烧除碳的温度在400～800℃之间；升温速度为2～10℃/min，煅烧除碳的时间为2～5h。
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