CN101565314B - 制备碳化硅木陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备碳化硅木陶瓷的方法。该方法是用注浆成型的方法将碳浆制成碳坯，用液相渗硅或者气相渗硅的方法使所述碳坯与硅形成碳化硅木陶瓷；所述碳浆含有细度为1500目～10000目木质碳粉和水。所述碳浆中碳粉与水的质量比为5∶(4～7.5)。所述碳浆中还含有分散剂和粘结剂。所述分散剂与所述木质碳粉的质量比为1∶(33～300)；所述粘结剂与所述木质碳粉的质量比为1∶(120～1000)。本发明的制备碳化硅木陶瓷的方法，是一种原料廉价易得、工艺简单可行、材料性能可靠的方法，可在工业生产中的批量应用。

Description

制备碳化硅木陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及制备碳化硅木陶瓷的方法。
背景技术
木陶瓷研究的初衷是在环境问题日益突出的大背景下为了处理及有效循环利用木质废弃物所进行的尝试。20世纪90年代初日本青森工艺实验场的冈部敏弘博士等人以木质废弃物(如废纸、木屑等)为原料首先进行了这方面的研究工作，相应的产品称为“木陶瓷(woodceramics)”。十多年来，许多国家的研究人员进行了这方面的研究，美国学者将其称为“生态陶瓷(Eco-ceramics)”。
近年来，木陶瓷成为新型陶瓷材料研究的一个热点。诸多国内外研究者采用不同的木质材料和工艺路线研究并制备了组成、结构迥异的木陶瓷及其复合材料。所制备的木陶瓷从材料体系上来分，主要是炭质木陶瓷(碳元素是其主要成分)和碳化硅木陶瓷(SiC和Si是其主要成分)。日本学者最早于1995年利用橡木尝试制备了碳化硅木陶瓷，它是将木材在氮气气氛保护下热解得到炭坯，然后对其进行液相渗硅制备出碳化硅木陶瓷。此后研究者还尝试了用枫树、桃花心木、芒果树及椰子树以及密度板(middle density fiberboard，MDF)和木纤维/树脂基复合材料(wood basic composite，WBC)等代替木材作为起始材料，同样得到了碳化硅木陶瓷。对碳化硅木陶瓷的力学性能测试表明，它能够以较低的密度获得与传统反应烧结工艺制备的具有较高密度的反应烧结碳化硅相近的力学性能，因而备受关注，被认为是很有潜力的一种结构材料。
但是，上述方法并不能成为具有实际应用价值的碳化硅木陶瓷制备工艺：直接采用木材制备碳化硅木陶瓷时，由于木材密度低，结构波动性大，所制备的陶瓷密度低，力学性能不甚理想且可靠性差；采用密度板为原料时，结构均一性得到提高，但坯体密度仍然偏低，所制备的陶瓷致密性差、强度低；采用树脂基复合材料为原料时，可以得到较高密度的碳化硅木陶瓷，但原料体系中引入的树脂粉使陶瓷中残碳量过高，限制了其力学性能的进一步提高。
因此有必要开发一种新的碳化硅木陶瓷制备技术，尤其是要获得微观结构均匀、密度分布合理多孔炭坯，使所制备的陶瓷兼有高力学性能和高可靠性两方面的优点，这对于碳化硅木陶瓷的实际应用具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备碳化硅木陶瓷的方法。
本发明所提供的制备碳化硅木陶瓷的方法，是用注浆成型的方法将碳浆制成碳坯，用液相渗硅或者气相渗硅的方法使所述碳坯与硅形成碳化硅木陶瓷；所述碳浆含有细度为1500目-10000目的木质碳粉和水。
其中，所述碳浆中木质碳粉与水的质量比可为5∶(4-7.5)。所述碳浆中还可含有分散剂和粘结剂。所述分散剂与所述木质碳粉的质量比可为1∶(33-300)；所述粘结剂与所述木质碳粉的质量可比为1∶(120-1000)。所述分散剂可为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯醇(PEG)；所述粘合剂可为甲基纤维素(MC)、羧甲基纤维素(CMC)、甲基纤维素的金属盐、羧甲基纤维素的金属盐或木质素磺酸盐。所述碳坯的密度具体可为0.806g/cm3-0.924g/cm3，所述碳坯与所述硅的质量具体可比为1∶(2-3)。
所述细度为1500目-5000目的木质碳粉可以通过商业途径获得，也可按照如下的方法制备：在真空或氮气保护或氩气保护下，将200-300目的粉状木质材料在1000-1500℃碳化，获得粗碳粉，将所述粗碳粉制成1500目-10000目的木质碳粉。所述的木质材料可以选自如下至少一种：阔叶类树木、针叶类树木、竹、一年生草本植物的秆茎。
所述液相渗硅的方法为本领域中通用的方法，在本发明中具体可为所述碳坯与硅在真空度5Pa、1500℃进行反应。所述气相渗硅的方法为本领域中通用的方法，在本发明中具体可为所述碳坯与硅在氮气保护下、1750℃进行反应。
本发明制备碳化硅木陶瓷的方法以一般针叶树材、阔叶树材、竹材和一年生草本植物秆茎作为主要原料，具有原料易得、成本低廉的优点。本发明制备碳化硅木陶瓷的方法以水为介质分散木质碳粉，可以获得较低粘度及较高固相含量的碳浆；通过注浆成型工艺可制备显微结构均匀、密度分布合理的坯体，这是制备高性能碳化硅木陶瓷的前提条件。所采用的碳坯为全碳坯体，经过高温渗硅反应后获得的碳化硅都是新生成的β-SiC，晶粒间相互结合紧密，晶粒细小，具有更好的力学性能。本发明的制备碳化硅木陶瓷的方法，是一种原料廉价易得、工艺简单可行、材料性能可靠的方法，可在工业生产中的批量应用。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。但是本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。
实施例1、制备碳化硅木陶瓷
(1)将桦木粉碎成200目的粉末；
(2)将200目的桦木粉末在1300℃，氮气保护条件下炭化10小时，获得粗碳粉；
(3)将粗碳粉经高速球磨制备成细度为5000目的超细碳粉；
(4)300g将超细碳粉、300g去离子水、3g PVP和1g CMC混合后球磨20小时，获得碳浆；
(5)取200毫升碳浆注入石膏模具中，石膏模具吸收碳浆中的水分后，获得由桦木碳粉形成的坯体；坯体在80℃条件下干燥24小时，测其密度为0.806g/cm3，获得厚度为6mm的坯体，重量为30g；
(6)取厚度为6mm的坯体，将其置于表面铺有氮化硼的石墨板上，用90g金属硅掩埋坯体，将该石墨板置于高温烧结炉中，在5Pa的真空条件下，1500℃下进行液相渗硅1小时，获得碳化硅木陶瓷1。
碳化硅木陶瓷1用阿基米德排水法测定其密度、按照国家标准GB/T 6569-2006(精细陶瓷弯曲强度试验方法)测试其弯曲强度、用单边缺口梁方法测试其断裂韧性。
经测试，制备的碳化硅木陶1瓷密度为3.07g/cm3，弯曲强度380MPa，断裂韧性3.9MPa·m1/2。
实施例2、制备碳化硅木陶瓷
(1)将汉麻秆粉碎成300目的粉末；
(2)将300目的汉麻秆粉在1000℃，氮气保护条件下炭化24小时，获得粗碳粉；
(3)将粗碳粉经高速球磨制备成细度为3000目的超细碳粉；
(4)将300g超细碳粉，300g去离子水，1.5g PEG，2.5g木质素磺酸钠混合后用电动搅拌器搅拌12小时，获得碳浆；
(5)取300毫升碳浆注入石膏模具中，石膏模具吸收碳浆中的水分后，获得由汉麻秆碳粉形成的坯体；坯体在100℃条件下干燥18小时，测其密度为0.824g/cm3，厚度为6mm，重量为31.7g
(6)取厚度为6mm坯体将其置于表面铺有氮化硼的石墨板上，用95g金属硅掩埋坯体，将该石墨板置于高温烧结炉中，在氮气保护条件下，1750℃下进行气相渗硅1.5小时，获得碳化硅木陶瓷2。
碳化硅木陶瓷2用阿基米德排水法测定其密度、按照国家标准GB/T 6569-2006(精细陶瓷弯曲强度试验方法)测试其弯曲强度、用单边缺口梁方法测试其断裂韧性。
经测试，制备的碳化硅木陶瓷2的密度为3.05g/cm3，弯曲强度375MPa，断裂韧性3.85MPa·m1/2。
实施例3、制备碳化硅木陶瓷
(1)将汉麻秆粉碎成300目的粉末；
(2)将300目的汉麻秆粉在1200℃，氮气保护条件下炭化24小时，获得粗碳粉；
(3)将粗碳粉经高速球磨制备成细度为1500目的超细碳粉；
(4)将300g超细碳粉、240g蒸馏水、1.3g CMC和2.5g木质素磺酸钠混合后用电动搅拌器搅拌12小时，获得碳浆；
(5)取300毫升碳浆注入石膏模具中，石膏模具吸收碳浆中的水分后，获得由汉麻秆碳粉形成的坯体；坯体在100℃条件下干燥20小时，测其密度为0.815g/cm3，厚度为6mm，重量为32.5g；
(6)取厚度为6mm的坯体，将其置于表面铺有氮化硼的石墨板上，用95g金属硅掩埋坯体，将放有样品的石墨板置于高温烧结炉中，在氮气保护条件下，1750℃下进行气相渗硅1小时，获得碳化硅木陶瓷3。
碳化硅木陶瓷3用阿基米德排水法测定其密度、按照国家标准GB/T 6569-2006(精细陶瓷弯曲强度试验方法)测试其弯曲强度、用单边缺口梁方法测试其断裂韧性。
经测试，制备的碳化硅木陶瓷3密度为3.03g/cm3，弯曲强度360MPa，断裂韧性3.46MPa·m1/2。
实施例4、制备碳化硅木陶瓷
(1)将橡木粉碎成300目的粉末；
(2)将400目的橡木粉末在1500℃，氮气保护条件下炭化20小时，获得粗碳粉；
(3)将粗碳粉经高速球磨制备成细度为10000目的超细碳粉；
(4)300g将超细碳粉、450g去离子水、9g PVP和0.3g CMC混合后球磨20小时，获得碳浆；
(5)取200毫升碳浆注入石膏模具中，石膏模具吸收碳浆中的水分后，获得由桦木碳粉形成的坯体；坯体在80℃条件下干燥24小时，测其密度为0.924g/cm3，获得厚度为6mm的坯体，重量为33.6g；
(6)取厚度为6mm的坯体，将其置于表面铺有氮化硼的石墨板上，用90g金属硅掩埋坯体，将该石墨板置于高温烧结炉中，在5Pa的真空条件下，1500℃下进行液相渗硅1小时，获得碳化硅木陶瓷4。
碳化硅木陶瓷1用阿基米德排水法测定其密度、按照国家标准GB/T 6569-2006(精细陶瓷弯曲强度试验方法)测试其弯曲强度、用单边缺口梁方法测试其断裂韧性。
经测试，制备的碳化硅木陶1瓷密度为3.10g/cm3，弯曲强度395MPa，断裂韧性3.75MPa·m1/2。

Claims (7)

1.制备碳化硅木陶瓷的方法，是用注浆成型的方法将碳浆制成碳坯，用液相渗硅或者气相渗硅的方法使所述碳坯与硅形成碳化硅木陶瓷；
所述碳浆含有细度为1500目-10000目木质碳粉和水；
所述细度为1500目-10000目的木质碳粉由下述方法制备得到：在真空或氮气保护或氩气保护下，将200-300目的粉状木质材料在1000-1500℃碳化，获得粗碳粉，将所述粗碳粉制成1500目-10000目的木质碳粉；
所述碳坯的密度为0.806g/cm3-0.924g/cm3；所述碳坯与所述硅的质量比为1∶(2-3)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碳浆中木质碳粉与水的质量比为5∶(4-7.5)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述碳浆中还含有分散剂和粘结剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述碳浆由1500目-10000目木质碳粉、水、分散剂和粘结剂组成；所述分散剂与所述木质碳粉的质量比为1∶(33-300)；所述粘结剂与所述木质碳粉的质量比为1∶(120-1000)。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸盐或聚乙烯醇；所述粘结剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、甲基纤维素的金属盐、羧甲基纤维素的金属盐或木质素磺酸盐。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述液相渗硅的方法为所述碳坯与硅在真空度5Pa、1500℃进行反应。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气相渗硅的方法为所述碳坯与硅在氮气保护下、1750℃进行反应。
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