CN102351564B - 一种利用煤沥青和生物质原料烧结制备木陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用煤沥青和可再生的生物质材料为原料经冷压、烧结制备木陶瓷的方法。该方法采用炼焦化学的副产物煤沥青为粘结剂，与可再生资源——生物质原料粉末混合，冷压后烧结制备木陶瓷。利用生物质中木质素和木粉、坚果果壳的分子结构与煤沥青中的芳香结构相似，使煤沥青和生物质具有更好的亲合力以及木质素在高温碳化时容易气化产生孔隙的特征。本发明采用煤沥青和生物质材料烧结制备木陶瓷，既可替代合成树脂粘结剂、降低木陶瓷的成本，又能减少石油化学品的消耗、节能减排，有效利用生物质资源，将会产生重大的经济效益和社会效益；并且煤沥青-生物质原料制备木陶瓷的加工工艺简单、容易实施，效果良好。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备领域，更具体而言，涉及一种新型“环境材料”(Eco- materials)。所谓环境材料是指那些与生态环境协调相容，或可被环境降解，或对环境有一定净化和修复功能的材料，本专利提出利用煤沥青和生物质原料烧结制备木陶瓷的方法。
背景技术
材料是人类社会存在和发展的基础，新材料的不断出现和应用是人类文明进步的重要标志之一。随着社会的进步、经济的发展和生活水平的提高，人们越来越关注地球的资源、环境和生态平衡等问题。
木材、坚果果壳等生物质是一种重要的可再生的天然高分子材料，与其它源于矿产资源的材料相比，生物质材料的突出优势在于它的可再生性。有效地利用生物质资源符合人类社会可持续发展的目标。因此对生物质材料进行合理开发，创造高性能的复合材料，是环境材料今后发展的方向。但是目前森林资源面临严重不足，为了保护自然资源，高效利用生物质资源，需尝试用木材废料、果壳等产业废弃物制造木质新材料。木材陶瓷(Woodceramics，WCS)就是基于这种“利用废弃材料，创造高性能新材料”的思想而开发出的一种环境友好材料。
传统的木陶瓷是生物质材料在热固性树脂溶液中浸渍后，在真空(或通入氮气、二氧化碳或氩气保护)条件下，经高温烧结炭化而成的一类木质基、新型多孔炭材料。最初是由日本青森工业试验场的岗部敏弘等于1990年提出的，其研究结果表明木陶瓷在热学、电磁学、和摩擦学等方面具有优异的特性，可广泛用作电极、刹车衬里、耐腐蚀材料、绝热材料、过滤材料等，是21世纪某些不可再生材料的理想替代品，具有广阔的应用前景。
从本质上说，木陶瓷是由无定形炭、玻璃炭和孔隙组成的网络形态的碳－碳复合材料。在这个网络结构的形成过程中，高温烧结炭化是关键步骤。其中炭化过程中伴随有复杂的脱水、蒸发、纤维素断链、脱氢、交联和(碳)晶型转变等反应变化。其转化机理如下：（1）在高温隔绝氧气条件下，生物质中纤维素、半纤维素和木质素发生热分解，在400℃左右形成芳香族稠环，而后缓慢分解为软质无定形炭；（2）酚醛树脂也发生热分解，在500℃以上分解形成石墨多环，而后形成硬质玻璃炭；（3）生物质材料和酚醛树脂的热分解，大量热解气体和小分子物质的挥发，留下大量气孔，并且木材和树脂浸渍均匀，而在炭化过程中，由于木材的收缩大于酚醛树脂的收缩，也导致大量气孔的产生。
玻璃炭是一种硬质炭，它既有炭材料的耐热、耐腐蚀、高热导率、导电性，也具有玻璃的高强度、高硬度、高杨氏模量、均质性等性能，因此赋予了木陶瓷好的结构性能，为其作为机械材料奠定了基础。而多孔结构，使木陶瓷可以作为过滤材料，吸附材料，电磁屏蔽材料等先进的功能材料，正是木陶瓷的这种无定形炭、玻璃炭和孔隙组成的网络形态决定了它独特而优异的性能，奠定了它作为功能材料和结构材料的基础。
生物质是地球上植物利用太阳能产生的一系列天然高聚物的总称，是一种丰富的可再生资源。随着人类对环境污染和资源危机等问题的认识不断深入，天然高分子所具有的可再生、可降解性等性质日益受到重视。废弃物的资源化与可再生资源的合理利用是当代经济与社会发展的重大课题。
作为煤焦油加工过程中的副产品煤沥青是煤焦油沥青的简称，是制取各种碳素材料良好的原料。煤沥青是5000多种三环以上多环芳香族化合物和少量与炭黑相似的高分子物质构成的多相体系的高碳物料，含碳92%~94%,含氢仅4% ~5%左右，是制取各种碳素材料不可替代的原料。中国是煤沥青生产和应用的大国，目前煤沥青的产量已达200万吨，占煤焦油总量的50%以上。目前，煤沥青主要用于制造冶金业中碳素电极的粘结剂，高附加值的碳材料和针状焦，以及防水和建筑材料，其中以粘结剂的应用最为广泛。
以煤沥青为粘结剂替代石油化工合成树脂，与生物质原料共混制备木陶瓷,有利于生物质资源的高效合理利用；而且煤沥青-生物质原料制得的木陶瓷与酚醛树脂制备的木陶瓷相比，具有比重更轻，孔隙均匀、多孔性更好等特点，加工制造过程没有环境污染；烧结温度600 ℃前真空抽出、冷凝得到的副产品木醋液是农业土壤的改良剂和防虫防菌剂；木陶瓷废弃时，可以破碎做土壤改良剂或用作活性炭；并且木陶瓷能够大量固定碳元素, 从而有利于温室效应的抑制。因此，本发明完全符合环境友好型材料的要求，对促进资源合理利用和环境保护有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种煤沥青和生物质原料烧结制备木陶瓷的方法。该方法利用生物质原料中木质素含有芳香环分子组分的结构特点,以煤沥青为粘结剂，使煤沥青和生物质木粉、果壳的亲合力以及木质素,纤维素在高温碳化时容易产生孔隙的特征，达到制备改性木陶瓷的目的。
本发明是通过如下技术方案实施的：
一种利用煤沥青和生物质原料烧结制备木陶瓷的方法，所述方法采用煤沥青和生物质原料或它的提取产物配制成混合物，再通过冷压工艺和烧结工艺，获得多孔状煤沥青-生物质料改性的木陶瓷。
所述的煤沥青是煤炭在炼焦过程产生的材料，软化点范围在60-120℃。
所述的生物质原料包括木粉,稻壳粉、果壳粉（植物的果壳粉碎、干燥后得到的固体粉末）、从生物质中提取的溶剂型木质素或纤维素。
所述的生物质原料的提取产物包括采用溶剂法从含有木质素组分的生物质原料直接提取或从木片，竹子，草木秸秆发酵制备乙醇、功能性多糖或生物天然气的残渣中提取得到的木质素或从上述原料中分离得到的纤维素。
所述的冷压工艺为在室温条件下加压2.0-5.0MPa，保压120-240s。
所述的烧结工艺是在真空或惰性气氛保护或用体积比为1:1的石墨/石英砂包埋,隔绝空气的条件下实施的。
该方法的具体过程为：
1）将煤沥青和生物质原料用磨碎机粉碎,用120目筛子过筛,煤沥青、生物质粉末分别在80-100℃烘箱干燥10-24h备用。
2) 将100份煤沥青和30-80份生物质原料粉末在高速混合机中混合20-40min。
3）把煤沥青-生物质粉末共混物置于模具中，在室温条件下加压2.0-5.0MPa，保压120-240s。
4）把经过冷压成型的煤沥青-生物质粉末共混物的样片用体积比为1:1的石墨石英砂包埋后,放在真空加热炉或惰性气体保护的加热炉中预热、逐步升温至450-650℃，减压抽出原料热分解产生的低分子组分，继续升温，在800-1600℃温度条件下烧结碳化，烧结时间保持3.0-6.0h。
5）停止加热，冷却至室温，得到黑色多孔状的煤沥青-生物质烧结制备的木陶瓷固体。
所述步骤2）中的高速混合速度为50-70转/分。
与以往相关研究相比，本发明的创新点在于，首次用煤沥青替代石油化学原料合成制备的树脂粘结剂，再利用加热熔融,含有大量芳香环结构组分的煤沥青和生物质之间具有较强的相互作用，经过冷压成型,真空烧结等工艺过程,得到比重更小、孔隙率更高,更加均匀的木陶瓷。同时由于生物质原料是可再生资源,使用煤沥青-生物质原料烧结制备木陶瓷可以替代传统的石油化学原料，具有良好的经济效益和显著的社会效益。
本发明用生物质粉末为原料，煤沥青为粘结剂，在适当的冷压﹑炭化工艺下木质素转化为软质无定形碳作为木陶瓷的骨料，煤沥青对骨料起粘结作用，高温炭化后转变为粘结焦赋予木陶瓷机械强度。同时，两者在炭化过程中会挥发出小分子物质，留下大量的气孔赋予木陶瓷气孔性。本发明采用的原料为自然界的可再生资源，生产、使用及废弃后对生态环境不会带来破坏，用煤炭行业的残渣煤沥青替代热固性树脂既节约成本又减少石油资源的消耗。这对于生态保护，节能减排有重要的社会经济科技利益。本发明制备木陶瓷的加工工艺简单、容易实施，效果良好
本发明的显著优点是：
以溶剂型木质素、木粉、稻壳等生物质材料和煤沥青为原料，有利于可再生资源的充分利用。用煤沥青替代热固性树脂减少石油等不可再生资源的消耗，有利于环境保护，节能减排。木陶瓷在加工过程中不会产生对环境有害的副产品，废弃时，可以破碎做土壤改良剂或用作活性炭；并且木陶瓷能够大量固定碳元素, 从而有利于抑制温室效应。因此，本发明完全符合环境友好型材料的要求，而且有利于减少石油化学品的消耗和减少环境污染。
本发明采用煤焦油炼制的残渣煤沥青替代热固性树脂，既节约成本又能减低石油资源的消耗。采用粉体冷压成型，工艺简单，所需的设备要求不高。采用煤沥青-生物质复合原料能制备气孔率较高,性能优良的木陶瓷。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比实施例1制备木陶瓷样条性能测试的结果；
图2为实施例2,-6与对比实施例2-4制得的木陶瓷的炭得率和体积收缩率测试结果。
具体实施方式
原料来源：高沸醇木质素（HBSL）、酶解木质素（EHL），按照专利所提出的方法(程贤甦等人的发明专利髙沸醇木质素橡胶改性添加剂的制备方法,ZL 03113395.9;酶解木质素的分离提取方法，国家发明专利号 ZL200510099747.8)制备；制木陶瓷样品使用的木粉为福州闽侯上街锯木厂提供的杂木木粉；核桃壳为陕西产核桃果壳，稻壳为福州碾米厂提供本地稻米的稻壳，纤维素为制备酶解木质素的残渣，山东龙力生物科技股份公司提供；木质素磺酸钙为广州造纸厂产品，碱木素为山东泉林纸业集团产品。苯酚，甲醛溶液（37%~38%）和氢氧化钠均为上海化学试剂公司购买的AR级试剂。
测试方法：通过测定烧结前后木陶瓷样品的质量和尺度来计算木陶瓷的碳得率和体积收缩率；采用Perkin-Elmer公司的PyrisI TGA仪对酶解木质素改性酚醛树脂进行性能测试；采用微机控制电子万能试验机测量木陶瓷的力学性能，以三点弯曲法测定木陶瓷的弯曲强度，加载方向与受力面垂直，跨距为30 mm，试样规格为70mm ×5mm ×5mm，压头移动速度为0. 5 mm/ min。木陶瓷压缩强度试样规格为12mm ×5mm ×5mm，压头移动速度为0. 5 mm/ min。每组力学试验平行测定5次；采用阿基米德法测定木陶瓷的表观密度和显气孔率。
烧结设备：CVD(G)05/50/2 高温管式炉 ，合肥日新高温技术有限公司产品。
实施例1：用煤沥青-稻壳粉末制备木陶瓷
先将煤沥青和稻壳粉碎至120目, 在90℃烘箱干燥12h备用,称取5份10.0g烘干的稻壳粉末分别与3.0g, 5.0g, 7.0g, 9.0g 和10.0g煤沥青粉末一起在高速混合机中混合30min, 高速混合速度为50转/分， 把煤沥青-稻壳粉末共混物置于模具中，在室温条件下加压3.0MPa，保压120s压成试样条。把经过冷压成型的煤沥青-稻壳粉末共混物的样片用体积比为1:1的石墨石英砂包埋后,放在真空加热炉中预热、逐步升温至550℃，减压抽出原料热分解产生的低分子组分，继续升温，在1000℃温度条件下烧结碳化，烧结时间保持3h。停止加热，冷却至室温，得到黑色多孔状的煤沥青-生物质烧结制备的木陶瓷固体样条。分别测试不同配比试样的碳得率和体积收缩率, 测量木陶瓷的力学性能和显气孔率
对比实施例1：
先将稻壳粉碎至120目, 在90℃烘箱干燥12h备用,称取20.0g稻壳粉末在高速混合机中混合30min, 把稻壳粉末共混物置于模具中，在室温条件下加压3.0MPa，保压120s压成试样条。把经过冷压成型的稻壳粉末的样片用体积比为1:1的石墨石英砂包埋后,放在真空加热炉中预热、逐步升温至550℃，减压抽出原料热分解产生的低分子组分，继续升温，在1000℃温度条件下烧结碳化，烧结时间保持3h。停止加热，冷却至室温，得到黑色多孔状的稻壳粉末烧结制备的木陶瓷固体样条。分别测试不同配比试样的碳得率和体积收缩率, 测量木陶瓷的力学性能和显气孔率，结果见图1.
图1的测试结果标明稻壳煤沥青质量比小于等于10:7的炭化后样品的形状保持完好,但是煤沥青的比例太小,碳得率较低,样条的力学性能太差, 稻壳煤沥青质量比在10:5和10:7 之间得到的木陶瓷综合性能较好。
实施例2：用煤沥青-木粉制备木陶瓷
先将煤沥青和木屑粉碎至120目, 在90℃烘箱干燥12h备用,称取6.5g烘干的煤沥青粉末分别与10.0g木屑粉末一起在高速混合机中混合20min, 高速混合速度为70转/分，把煤沥青-木屑粉末共混物置于模具中，在室温条件下加压5.0MPa，保压120s压成试样条。把经过冷压成型的煤沥青-木屑粉末共混物的样片用体积比为1:1的石墨石英砂包埋后,放在真空加热炉中预热、逐步升温至500℃，减压抽出原料热分解产生的低分子组分，继续升温，在1200℃温度条件下烧结碳化，烧结时间保持3h。停止加热，冷却至室温，得到黑色多孔状的煤沥青-木屑粉末烧结制备的木陶瓷固体样条。测试试样的碳得率和体积收缩率, 测量木陶瓷的力学性能和显气孔率。
实施例3:用煤沥青-核桃壳粉末制备木陶瓷
先将核桃壳粉末和煤沥青粉碎至120目, 在90℃烘箱干燥12h备用,称取10.0g烘干的核桃壳粉末与8.0g煤沥青粉末一起在高速混合机中混合30min, 高速混合速度为60转/分 ，把煤沥青-核桃壳粉末共混物置于模具中，在室温条件下加压4.5MPa，保压180s压成试样条。把经过冷压成型的煤沥青-核桃壳粉末共混物的样片用体积比为1:1的石墨石英砂包埋后,放在真空加热炉中预热、逐步升温至550℃，减压抽出原料热分解产生的低分子组分，继续升温，在1400℃温度条件下烧结碳化，烧结时间保持3h。停止加热，冷却至室温，得到黑色多孔状的煤沥青-核桃壳粉末烧结制备的木陶瓷固体样条。测试试样的碳得率和体积收缩率, 测量木陶瓷的力学性能和显气孔率。
实施例4: 用煤沥青-高沸醇木质素粉末制备木陶瓷
先将煤沥青和高沸醇木质素粉碎至120目, 在90℃烘箱干燥12h备用,称取10.0g烘干的高沸醇木质素粉末与8.0g煤沥青粉末一起在高速混合机中混合30min, 把煤沥青-高沸醇木质素粉末共混物置于模具中，在室温条件下加压4.5MPa，保压180s压成试样条。把经过冷压成型的煤沥青-高沸醇木质素粉末共混物的样片用体积比为1:1的石墨石英砂包埋后,放在真空加热炉中预热、逐步升温至550℃，减压抽出原料热分解产生的低分子组分，继续升温，在1200℃温度条件下烧结碳化，烧结时间保持3h。停止加热，冷却至室温，得到黑色多孔状的煤沥青-高沸醇木质素烧结制备的木陶瓷固体样条。测试试样的碳得率和体积收缩率, 测量木陶瓷的力学性能和显气孔率。
实施例5：用煤沥青-酶解木质素制备木陶瓷
先将煤沥青和酶解木质素粉碎至120目, 在90℃烘箱干燥12h备用,称取10.0g烘干的酶解木质素粉末与9.0g煤沥青粉末一起在高速混合机中混合30min, 把煤沥青-酶解木质素粉末共混物置于模具中，在室温条件下加压2.0MPa，保压240s压成试样条。把经过冷压成型的煤沥青-酶解木质素粉末共混物的样片用体积比为1:1的石墨石英砂包埋后,放在真空加热炉中预热、逐步升温至650℃，减压抽出原料热分解产生的低分子组分，继续升温，在1600℃温度条件下烧结碳化，烧结时间保持6h。停止加热，冷却至室温，得到黑色多孔状的煤沥青-酶解木质素烧结制备的木陶瓷固体样条。测试试样的碳得率和体积收缩率, 测量木陶瓷的力学性能和显气孔率。
实施例6：用煤沥青-纤维素制备木陶瓷
先将煤沥青和纤维素粉碎至120目, 在90℃烘箱干燥12h备用,称取10.0g烘干的纤维素粉末与9.0g煤沥青粉末一起在高速混合机中混合30min, 把煤沥青-纤维素粉末共混物置于模具中，在室温条件下加压4.5MPa，保压180s压成试样条。把经过冷压成型的煤沥青-纤维素粉末共混物的样片用体积比为1:1的石墨石英砂包埋后,放在真空加热炉中预热、逐步升温至450℃，减压抽出原料热分解产生的低分子组分，继续升温，在800℃温度条件下烧结碳化，烧结时间保持3h。停止加热，冷却至室温，得到黑色多孔状的煤沥青-纤维素烧结制备的木陶瓷固体样条。测试试样的碳得率和体积收缩率, 测量木陶瓷的力学性能和显气孔率。
对比实施例2.：用苯酚、甲醛制备的酚醛树脂和木粉制备木陶瓷
将100g苯酚加入三口烧瓶中，再加入37%甲醛溶液98g和2.5g氢氧化钠，电加热升温，在85 ℃持续反应2.5 h，经冷却制备得到固含量42.8%的热固性的酶解木质素改性酚醛树脂。
将木粉于100℃下烘干，再经破碎、过筛，选择粒度小于100目的木粉备用。将上述的酶解木质素改性酚醛树脂配制成质量浓度为40%的树脂溶液，将其与木粉按质量比为1.0:1.2的配比混合均匀，在常温常压下浸渍72h，期间要不断地搅拌。然后，将得到的混合物置于60 ℃的烘箱内烘干后，在压力10 MPa，温度160 ℃下模压成试样条。经120 ℃深度固化8.0 h后，试样条放入高温管式炉中，以5 ℃/min的速度升温到1000 ℃，真空炭化4.0 h，随炉冷却制得木陶瓷。测试试样的碳得率和体积收缩率, 测量木陶瓷的力学性能和显气孔率。
对比实施例3：用煤沥青-碱木素粉末制备木陶瓷
先将煤沥青和碱木质素粉碎至120目, 在90℃烘箱干燥12h备用,称取10.0g烘干的碱木质素粉末与9.0g煤沥青粉末一起在高速混合机中混合30min, 把煤沥青-碱木质素粉末共混物置于模具中，在室温条件下加压4.5MPa，保压180s压成试样条。把经过冷压成型的煤沥青-碱木质素粉末共混物的样片用体积比为1:1的石墨石英砂包埋后,放在真空加热炉中预热、逐步升温至550℃，减压抽出原料热分解产生的低分子组分，继续升温，在1200℃温度条件下烧结碳化，烧结时间保持3h。停止加热，冷却至室温，得到黑色多孔状的煤沥青-碱木质素烧结制备的木陶瓷固体,样条不能成型,无法测试试样的碳得率和体积收缩率, 测量木陶瓷的力学性能和显气孔率。
对比实施例4.：用煤沥青-木素磺酸钙粉末制备木陶瓷
先将煤沥青和木素磺酸钙粉碎至120目, 在90℃烘箱干燥12h备用,称取10.0g烘干的木素磺酸钙粉末与9.0g煤沥青粉末一起在高速混合机中混合30min, 把煤沥青-木素磺酸钙粉末共混物置于模具中，在室温条件下加压4.5MPa，保压180s压成试样条。把经过冷压成型的煤沥青-木素磺酸钙共混物的样片用体积比为1:1的石墨石英砂包埋后,放在真空加热炉中预热、逐步升温至550℃，减压抽出原料热分解产生的低分子组分，继续升温，在1200℃温度条件下烧结碳化，烧结时间保持3h。停止加热，冷却至室温，得到黑色多孔状的煤沥青-木素磺酸钙烧结制备的木陶瓷固体,样条不能成型,无法测试试样的碳得率和体积收缩率, 测量木陶瓷的力学性能和显气孔率。
将实施例2至6和对比实施例2的七种样片测试木陶瓷的炭得率、体积收缩率、表观密度、显气孔率以及力学性能的测试结果列于图2。
上述结果表明,除了造纸黑液中分离得到的碱木素和木素磺酸盐因为木质素分子结构在造纸工艺过程受到较大破怀,无法与煤沥青冷压烧结制备木陶瓷之外,煤沥青和木粉,果壳以及从生物质炼制过程分离得到的溶剂型木质素和纤维素经过冷压,烧结碳化的木陶瓷与酚醛树脂制备的木陶瓷相比，碳得率和体积收缩变化不太明显,但是显气孔率明显增大,煤沥青-生物质冷压烧结制得的木陶瓷具有比重更轻，孔隙均匀、多孔性更好的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种利用煤沥青和生物质原料烧结制备木陶瓷的方法，其特征在于：所述方法采用煤沥青和生物质原料配制成混合物，再通过冷压工艺和烧结工艺，获得多孔状煤沥青-生物质料改性的木陶瓷；
所述方法的具体步骤为：
1）将煤沥青和生物质原料用磨碎机粉碎，用120目筛子过筛，煤沥青粉末、生物质原料粉末分别在80-100℃烘箱中干燥10-24h，备用；
2) 将100份生物质原料粉末和30-90份煤沥青粉末在高速混合机中混合20-40min；
3）把煤沥青-生物质粉末共混物置于模具中，在室温条件下加压2.0-5.0MPa，保压120-240s；
4）把经过冷压成型的煤沥青-生物质粉末共混物的样片用体积比为1:1的石墨/石英砂包埋后烧结，或将样片放在真空加热炉或氮气、二氧化碳、氩气惰性气体保护的加热炉中烧结；烧结过程包括预热、逐步升温至450-650℃，减压抽出原料热分解产生的低分子组分，继续升温，在800-1600℃温度条件下烧结碳化，烧结时间保持3.0-6.0h；
5）停止加热，冷却至室温，得到黑色多孔状的煤沥青-生物质烧结制备的木陶瓷。
2.根据权利要求1所述的利用煤沥青和生物质原料烧结制备木陶瓷的方法，其特征在于：所述的煤沥青是煤炭在炼焦过程产生的材料，软化点范围在60-120℃。
3.根据权利要求1所述的利用煤沥青和生物质原料烧结制备木陶瓷的方法，其特征在于：所述的生物质原料包括木粉、稻壳粉、果壳粉、从生物质中提取的溶剂型木质素或纤维素。
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