CN115744903A - 一种文冠果壳衍生多孔碳材料及其应用 - Google Patents
一种文冠果壳衍生多孔碳材料及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种文冠果壳衍生多孔碳材料及其应用,其比表面积为550‑750m2/g,孔径为1.5‑2.4nm,含有C、O、N、S、P、Ca和Si,且Ca的含量为1‑5wt%,Si的含量为0.1‑0.5wt%,其由干燥的文冠果壳粉末和无水碳酸钾以1∶0.5‑2的质量比研磨混合后,再经煅烧碳化制成。本发明的表面含有许多孔隙结构,孔隙结构的存在可以降低有效介电常数,改善阻抗匹配,使更多的电磁波进入吸收体内部,从而提高了电磁波吸收性能,为实现低成本、可持续和有效吸波材料提供了一种新的视角,使生物质碳材料朝着轻质、高性能的电磁损耗应用方向发展,也为生物质废弃物文冠果果壳的资源化利用提供了一种新的思路。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种文冠果壳衍生多孔碳材料及其应用。
背景技术
随着人类迈入5G时代,网络便利的同时带来了极大的电磁干扰,不仅影响电子仪器的正常使用,还威胁着人们的健康。因此,制造能够吸收和衰减电磁辐射的吸收材料成了科研工作者的研究热点。优异的吸波材料应具有吸收强、频带宽、重量轻和厚度薄的特点。最近的研究结果表明,生物质碳材料有时表现出新的微观结构,特别是一些异质结构和微管通道,这是常规化学合成难以实现的。利用自然界生物质固有的微观结构特性来优化微观结构,被认为是解决日益增长的电磁干扰问题的一种潜在方法。生物质微波吸收剂因其密度低、导电性好而引起了人们的广泛关注。其中,生物质衍生的多孔碳材料由于具有高比表面积、重量轻、良好的导电性、机械强度、热稳定性和耐腐蚀性等优异的物理和化学性能,在碳基微波吸收器中应用越来越广。
文冠果作为一种大西北防风固沙的生态树种,文冠果果壳含有丰富的蛋白质、多糖,纤维素黄酮等。然而,文冠果果壳是文冠果加工的副产物,文冠果每年产生数十万吨的文冠果果壳不能作为产品来销售,只能丢弃或者以低廉的价格销售作肥料,造成了生物质的大量浪费。因此以文冠果壳为生物质碳源,通过简单的炭化工艺,制备出生物质多孔碳材料,不仅可以避免生物质的大量浪费,同时也能大幅减轻因处理文冠果壳而造成的环境污染。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷,提供一种文冠果壳衍生多孔碳材料。
本发明的另一目的在于提供上述文冠果壳衍生多孔碳材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述文冠果壳衍生多孔碳材料的应用。
本发明的技术方案如下:
一种文冠果壳衍生多孔碳材料,其比表面积为550-750m2/g,孔径为1.5-2.4nm,含有C、O、N、S、P、Ca和Si,且Ca的含量为1-5wt%,Si的含量为0.1-0.5wt%,其由干燥的文冠果壳粉末和无水碳酸钾以1∶0.5-2的质量比研磨混合后,再经煅烧碳化制成。
上述文冠果壳衍生多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将文冠果壳用纯水洗干净后进行真空烘干,接着粉碎过筛,获得文冠果壳粉末;
(2)将上述文冠果壳粉末和无水碳酸钾以1∶0.5-2的质量比充分研磨混合均匀后,于保护气氛下500-800℃煅烧碳化1-5h,升温速率为2-3℃/min,冷却至室温后得到所述文冠果壳衍生多孔碳材料。
在本发明的一个优选实施方案中,所述真空烘干的温度为70℃,时间为24h。
在本发明的一个优选实施方案中,所述文冠果壳粉末和无水碳酸钾的质量比为1∶1.5。
在本发明的一个优选实施方案中,所述煅烧碳化的温度为700℃,时间为2h。
在本发明的一个优选实施方案中,所述煅烧碳化的时间为的升温速率为2℃/min。
在本发明的一个优选实施方案中,所述文冠果壳粉末和无水碳酸钾的质量比为1∶1.5,所述煅烧碳化的温度为700℃,时间为2h,升温速率为2℃/min。
在本发明的一个优选实施方案中,所述保护气氛为氮气气氛,且其流速为200-300mL/min。
上述文冠果壳衍生多孔碳材料在制备电磁波吸收剂中的应用。
一种电磁波吸收剂,其原料包括上述文冠果壳衍生多孔碳材料。
本发明的有益效果是:
1、本发明的表面含有许多孔隙结构,孔隙结构的存在可以降低有效介电常数,改善阻抗匹配,使更多的电磁波进入吸收体内部,从而提高了电磁波吸收性能,为实现低成本、可持续和有效吸波材料提供了一种新的视角,使生物质碳材料朝着轻质、高性能的电磁损耗应用方向发展,也为生物质废弃物文冠果果壳的资源化利用提供了一种新的思路。
2、本发明的制备方法工艺简单、成本低及绿色环保。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的文冠果壳衍生多孔碳材料的扫描电镜图。其中,图(a)为BC-700的扫描电镜图;图(b)为BC-0.5的扫描电镜图;图(c)为BC-1.0的扫描电镜图;图(d)为BC-1.5的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制得的文冠果壳衍生多孔碳材料的电磁参数图。其中,其中图(a)为文冠果壳衍生多孔碳材料介电损耗实部ε′的分布图;图(b)为文冠果壳衍生多孔碳材料介电损耗虚部ε″的分布图;图(c)为文冠果壳衍生多孔碳材料介电损耗角正切值分布图;图(d)为文冠果壳衍生多孔碳材料磁损耗μ′的分布图;图(e)为文冠果壳衍生多孔碳材料磁损耗μ″的分布图;图(f)为文冠果壳衍生多孔碳材料磁损耗角正切值分布图。
图3为本发明实施例1制得的文冠果壳衍生多孔碳材料的反射损耗图。其中,图(a)为BC-700的反射损耗图;图(b)为BC-0.5的反射损耗图;图(c)为BC-1.0的反射损耗图。图(d)为BC-1.5的反射损耗图。
图4为本发明实施例1制得的文冠果壳衍生多孔碳材料在不同厚度下反射损耗随频率变化的三维图。其中,图(a)为BC-700的反射损耗三维图;图(b)为BC-0.5的反射损耗三维图;图(c)为BC-1.0的反射损耗三维图。图(d)为BC-1.5的反射损耗三维图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
一种文冠果壳衍生多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将文冠果壳用纯水洗干净后放入真空烘箱中70℃烘干24h后,粉碎过100目筛,获得文冠果壳粉末;
(2)将上述文冠果壳粉末和无水碳酸钾分别以1∶0.5、1∶1.0和1∶1.5的质量比在研钵中充分研磨混合均匀后,置于氧化铝坩埚中后放入氮气保护的管式炉中,于氮气气氛(流速为200-300mL/min)下700℃煅烧碳化2h,升温速率为2℃/min,冷却至室温后得到所述文冠果壳衍生多孔碳材料BC-0.5、BC-1.0和BC-1.5。
作为对比,制备获得BC-700,其制备方法与以上基本相同,区别是不加入无水碳酸钾。
利用扫描电镜表征上述文冠果壳衍生多孔碳材料如图1所示,可以看出文冠果壳衍生多孔碳材料为未定型碳,所有碳化样品都保留了文冠果壳的天然孔隙结构。然而,通过碳酸钾活化的样品图2(b-d)具有比未活化样品丰富的孔结构。活化后的生物质多孔材料比表面积约为550~750m2/g,孔径为2nm左右。
对上述文冠果壳衍生多孔碳材料的性能测试:如图2所示,将所得的文冠果壳衍生多孔碳材料以30wt%分散在石蜡基质中,充分混合后在压片机中以2MPa压力下将混合物模制成外径为7.0mm、内径为3.04mm的同轴环。利用矢量网络分析仪测试同轴环测得各种电磁参数,如图3所示。根据电磁能量转换理论,电磁波吸收性能由相对复介电常数(εr=ε′-jε″)和相对复磁导率(μr=μ′-jμ″)决定。介电常数实部(ε′)和磁导率实部(μ′)对应于电能和磁能的存储能力,而介电常数虚部(ε″)和磁导率虚部(μ″)分别表示电能和磁能的耗散能力。常用介电损耗角正切值(tanδe=ε″/ε′)和磁损耗角正切值(tanδm=μ″/μ′)来表征材料的电磁波损耗能力,其中tanδe、tanδm分别为介电损耗角和磁损耗角;损耗因子越大,材料的损耗能力越强。材料的ε″、μ″越大,越有利于电磁波损耗,吸波性能更优异。
对上述文冠果壳衍生多孔碳材料进行反射损耗分析:如图3所示,BC-700、BC-0.5、BC-1.0和BC-1.5的最大反射损耗值分别为16.64GHz时-28.9dB、18GHz时-12.9dB、17.2GHz时-12.9dB和14.32GHz时-38.5dB。这是BC-700、BC-0.5和BC-1.0的阻抗匹配较差。当吸收器和自由空间之间的阻抗有巨大差异时,大部分微波将在样品表面反射,而不是传播到吸收器内部。
对上述文冠果壳衍生多孔碳材料不同厚度下反射损耗随频率变化进行测试:如图4所示,BC-0.5展现了较弱的吸收性能,吸收剂厚度在1.2mm时,最大反射损耗在18GHz时最大反射损耗为-12.9dB。BC-1.5展现了较强的吸收性能,吸收剂厚度在1.8mm时,最大反射损耗在14.32GHz时最大反射损耗为-38.5dB。综合最大反射损耗和有效吸收带宽,BC-1.5的吸波性能最佳。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种文冠果壳衍生多孔碳材料,其特征在于:其比表面积为550-750m2/g,孔径为1.5-2.4nm,含有C、O、N、S、P、Ca和Si,且Ca的含量为1-5wt%,Si的含量为0.1-0.5wt%,其由干燥的文冠果壳粉末和无水碳酸钾以1:0.5-2的质量比研磨混合后,再经煅烧碳化制成。
2.权利要求1所述的一种文冠果壳衍生多孔碳材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将文冠果壳用纯水洗干净后进行真空烘干,接着粉碎过筛,获得文冠果壳粉末;
(2)将上述文冠果壳粉末和无水碳酸钾以1∶0.5-2的质量比充分研磨混合均匀后,于保护气氛下500-800℃煅烧碳化1-5h,升温速率为2-3℃/min,冷却至室温后得到所述文冠果壳衍生多孔碳材料。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述真空烘干的温度为70℃,时间为24h。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述文冠果壳粉末和无水碳酸钾的质量比为1∶1.5。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述煅烧碳化的温度为700℃,时间为2h。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述煅烧碳化的时间为的升温速率为2℃/min。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述文冠果壳粉末和无水碳酸钾的质量比为1∶1.5,所述煅烧碳化的温度为700℃,时间为2h,升温速率为2℃/min。
8.如权利要求2至7中任一权利要求所述的制备方法,其特征在于:所述保护气氛为氮气气氛,且其流速为200-300mL/min。
9.权利要求1所述的文冠果壳衍生多孔碳材料在制备电磁波吸收剂中的应用。
10.一种电磁波吸收剂,其特征在于:其原料包括权利要求1所述的文冠果壳衍生多孔碳材料。
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