CN110540201A - 一种利用坚果壳制备多孔碳材料的方法 - Google Patents

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孟玉兰
张旭
樊振壮
宋学志
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Abstract

本发明公开了一种利用坚果壳制备多孔碳材料的方法，属于碳材料制备技术领域。本发明所使用的坚果壳来源广泛，可再生，通过球磨机研磨成粉末后，与活化剂混合碳化处理后得到多孔碳材料。本发明提供的制备方法简单、成本低，且得到的多孔碳材料可作为超级电容器的电极材料，具有十分有益的电容性能。同时，本项专利可以综合利用坚果壳的价值，实现资源的充分利用，促进经济的可持续发展。

Description

一种利用坚果壳制备多孔碳材料的方法
技术领域
本发明涉及一种利用坚果壳制备多孔碳材料的方法，属于碳材料制备和生物质利用技术领域。
背景技术
坚果是闭果的一个分类，由于果皮坚硬而得名。坚果是植物的精华部分，营养价值高，富含蛋白质、油脂、维生素等物质和元素，对人体生长发育、增强体质、补脑益智、预防疾病有极好的功效。商场上常见的坚果主要包括核桃、榛子、板栗、瓜子等，种类丰富，品质优良。坚果的产量较高，以核桃为例，中国产业信息网站报导2016年我国核桃产量达到725.21万吨，按照每年5％的增加速度，预计2019年产量约为800万吨，占全球核桃产量的半壁江山。核桃产量的增加也会产生大量核桃壳。核桃壳硬度大，降解困难，同时也不能当成饲料喂养牛马，利用价值低，只能当作废弃物被丢弃或当作燃料焚烧，造成资源的重大浪费，因此如何有效利用以核桃壳为代表的坚果壳的价值，使其变废为宝，成为近年来研究的热点。
近年来，碳材料技术领域研究活跃，各种各样的碳材料层出不穷。常见的碳材料主要包括碳纳米管、石墨烯等，来自牛津大学和IBM研究公司的研究人员首次创造出了一个由18个碳原子构成的稳定碳环，并发表在《科学》杂志上，为碳材料家族又增添了新的成员(Katharina Kaiser1,Lorel M.Scriven,Fabian Schulz,et al.,An sp-hybridizedmolecular carbon allotrope,cyclo[18]carbon，Science,365(6549):1299-1301.)。碳材料具有丰富的孔隙结构、高的比表面积、良好的导电性及稳定的物理化学性质等优势，被广泛应用于吸附、传感、催化、能量储存与转化等领域。
多孔碳材料是常见的一类碳材料。常用的制备方法主要有物理活化法、化学活化法及物理化学联合活化法。其活化过程主要通过开放闭塞孔、扩大原有孔隙、形成新孔三个步骤完成。随着活化反应的不断进行，活性炭的比表面积不断增大，逐渐形成大孔-中孔-微孔相连接的孔隙结构。本文以核桃、榛子等坚果壳为原料，由于其硬度较大，普通的研磨方法很难将其磨碎，同时为了提高整体碳化的均匀程度，先使用球磨机将其磨成粉末，之后通过高温碳化及活化的方法制备孔隙发达、高比表面积的多孔碳材料，综合利用坚果壳的价值，实现资源的充分利用，促进经济的可持续发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用坚果壳制备多孔碳材料的方法。
本发明的技术方案：
一种利用坚果壳制备多孔碳材料的方法，以坚果壳为原料，先使用球磨机将其磨成粉末，之后通过高温碳化及化学活化的方法制备具有发达孔隙结构的碳材料，步骤如下：
(1)将坚果壳用球磨机粉碎，制成粉末，研磨时间为30min；坚果壳的种类包括核桃壳、榛子壳和板栗壳；
(2)将坚果壳粉末与活化剂按一定的质量比例进行混合；坚果壳与活化剂的质量比为1:0-1:4，优选为1:1-1:3；活化剂主要为KOH、ZnCl2、K2CO3等。
(3)将混合后的原料放入炭化炉中在一定温度下进行碳化；碳化温度为600-800℃，升温速率5℃/min，时间为2-4h。
(4)待温度降低，产品冷却后，取出研磨成粉末，用稀盐酸和去离子水分别洗涤，干燥后即可得到所制备的多孔碳材料。
本发明的有益效果：为坚果壳的高附加值利用寻找新途径，通过有效利用坚果壳，实现生物质资源的高效利用以及经济效益的提升；所制备的碳纳米材料具有丰富的孔隙结构和大的比表面积，将其作为电极材料，表现出较好的电容特性；并且该制备方法简单，实际应用价值高，对于电极材料的设计制备及生物质资源的有效利用具有重要的意义。
附图说明
图1为实施例1制备的多孔碳材料的扫描电镜图(SEM)。
图2为实施例2制备的多孔碳材料的X射线衍射图(XRD)。
图3为实施例2制备的碳材料的扫描电镜图(SEM)。
图4为实施例1制备的多孔碳材料的循环伏安曲线。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
将核桃壳粉末与KOH按1:1的质量比混合后，将混合物放入炭化炉中进行碳化，通入氮气，温度600℃，升温速率5℃/min，恒温时间2h，待温度冷却后，取出样品，研磨后用稀HCl和去离子水依次洗涤样品，之后于80℃的烘箱干燥10h，得到所制备的多孔碳材料。
实施例2
将核桃壳粉末与KOH按1:2的质量比混合后，将混合物放入炭化炉中进行碳化，通入氮气，温度600℃，升温速率5℃/min，恒温时间3h，待冷却后，取出样品，研磨后用稀HCl和去离子水依次洗涤样品，之后于80℃的烘箱干燥10h，得到所制备的碳材料。
实施例3
将榛子壳粉末与ZnCl2按1:3的质量比混合后，将混合物放入炭化炉中进行碳化，通入氮气，温度700℃，升温速率5℃/min，恒温时间4h，待温度冷却后，取出样品，研磨后用稀HCl和去离子水依次洗涤样品，之后于80℃的烘箱干燥10h，得到所制备的多孔碳材料。
实施例4
将板栗壳粉末与K2CO3按1:1的质量比混合后，将混合物放入炭化炉中进行碳化，通入氮气，温度800℃，升温速率5℃/min，恒温时间2h，待温度冷却后，取出样品，研磨后用稀HCl和去离子水依次洗涤样品，之后于80℃的烘箱干燥10h，得到所制备的多孔碳材料。
实施例5
将核桃壳粉末与KOH按1:0的质量比混合后，将混合物放入炭化炉中进行碳化，通入氮气，温度600℃，升温速率5℃/min，恒温时间2h，待温度冷却后，取出样品，研磨后用稀HCl和去离子水依次洗涤样品，之后于80℃的烘箱干燥10h，得到所制备的多孔碳材料。
实施例6
多孔碳材料电化学性能测试
将实施例1所制备的样品与炭黑和PTFE粘结剂按8:1:1的比例混合，然后将其压制成直径为1cm左右的圆片电极，以泡沫镍为集流体，制作成工作电极，在6mol/L的KOH电解液中进行电化学循环伏安测试。

Claims (3)

1.一种利用坚果壳制备多孔碳材料的方法，其特征在于，以坚果壳为原料，先使用球磨机将其磨成粉末，之后通过高温碳化及化学活化的方法制备具有发达孔隙结构的碳材料，步骤如下：
(1)将坚果壳用球磨机粉碎，制成粉末，研磨时间为30min；
(2)将坚果壳粉末与活化剂按质量比不小于1:4进行混合，其中活化剂为KOH、ZnCl2、K2CO3中的一种或两种以上混合；
(3)将步骤(2)混合后的原料在碳化温度为600-800℃条件下，升温速率5℃/min，碳化时间为2-4h；
(4)待温度降低，产品冷却后，取出研磨成粉末，用稀盐酸和去离子水分别洗涤，干燥后即得到所制备的多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的利用坚果壳制备多孔碳材料的方法，其特征在于，所述的坚果壳的种类包括核桃壳、榛子壳和板栗壳。
3.根据权利要求1所述的利用坚果壳制备多孔碳材料的方法，其特征在于，所述的坚果壳与活化剂的质量比为1:1-1:3。
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