CN105836745A - 一种梧桐叶碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梧桐叶碳材料的制备方法,通过水热炭化与多步活化相结合的制备工艺,制备出的碳材料呈现蜂窝状结构,比表面积大幅度增加,可用做吸附剂和超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及生物质碳材料制备技术领域,特别是涉及一种梧桐叶碳材料的制备方法。
背景技术
法国梧桐,又名三球悬铃木(Platanus orientalis Linn.),还叫裂叶悬铃木、鸠摩罗什树,悬铃木属落叶大乔木,是二球悬铃木的亲本,高可达30米,是世界著名的优良庭荫树和行道树,有"行道树之王"之称,每年秋冬季节会有大量的梧桐叶成为废弃物,不仅造成环境污染同时也是一种天然资源的浪费。
近年来,碳材料在超级电容器领域中具有较为广泛的应用,主要是碳材料具有较大的比表面积、优良的导电性和导热性等优点,利用废弃的梧桐叶为原料发展简单高效的方法合成多孔类碳材料用作高性能超级电容器的电极材料具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种梧桐叶碳材料的制备方法,通过水热炭化与多步活化相结合的制备工艺,制备出的碳材料呈现蜂窝状结构,比表面积大幅度增加,可用于吸附剂和超级电容器电极材料。
本发明所述的的一种梧桐叶碳材料的制备方法技术方案为,利用梧桐叶通过水热炭化得到炭化的梧桐叶粉末,然后经过多步活化,制备出的碳材料呈现蜂窝状结构。
所述的水热法炭化具体为:将收集的梧桐叶经过洗净、烘干后进行球磨得到梧桐叶粉末;将梧桐叶粉末均匀分散在蒸馏水中,倒入水热反应釜中,调节pH值,将水热反应釜进行加热反应,反应结束后,冷却至室温,取出反应液,进行抽滤,所得滤饼经蒸馏水冲洗3-5次,干燥后得到水热碳材料。
梧桐叶粉末在蒸馏水中的浓度为0.5-6 g/40mL。
水热反应釜中调节pH值为1-4。
水热反应釜加热反应的加热温度为180-250 ℃。
水热反应釜加热反应时间为8-13小时。
所述的多步活化具体为:将炭水热碳材料置于KOH 溶液中混合均匀后在80-90 ℃下烘干,将所得固体进行活化,在N2气氛保护下按8-15℃·min-1 的升温速率升温至450-550 ℃保持30-40 min,继续升温至650-750 ℃保持30-40min,最后升温至800-900℃保持50-60 min;冷却至室温后,取出产物,用盐酸溶液洗涤至pH=7,抽滤后分散在乙醇中,于50-65℃下烘干得到多孔生物质碳材料粉末。
所述的KOH溶液浓度为1 -3g/20 mL。
本发明的有益效果为:现有技术的生物质高温炭化能耗高,对设备要求高,本发明采用水热炭化,所需温度低,在该温度条件下结合pH值、配比和时间各工艺条件的协同作用下,可以达到较佳的炭化效果。本发明的0.02 g水热碳材料对于20 mL 50 mg/L的六价铬离子溶液的去除效率为87%。
本发明的多步活化,先通过氢氧化钾处理炭化的粉末,氢氧化钾对碳材料表面活化形成蜂窝状结构。0.02 g的多孔生物质碳材料对于1000 mg/L的六价铬离子溶液的去除效率为66.73%,在0.5 A/g的电流密度下多孔生物质碳材料基超级电容器电极的比电容为367 F g-1,并表现出了良好的循环特性,在循环伏安曲线和交流阻抗测试中进一步证实了良好的电容性能。
附图说明:
图1所示为水热碳材料和活化后的多孔生物质碳材料XRD谱图;
图2所示为梧桐叶粉末的SEM照片;
图3所示为水热碳材料SEM照片;
图4所示为活化后的多孔生物质碳材料SEM照片;
图5所示为在不同电流密度下所制备的多孔生物质碳材料充放电测试图;
图6所示为20A g-1 下的循环特性图;
图7所示为不同扫描速率下的循环伏安曲线;
图8所示为多孔生物质碳材料电极的交流阻抗图。
具体实施方式:
为了更好地理解本发明,下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案,但是本发明并不局限于此。
实施例1
水热法炭化具体为:将收集的梧桐叶经过洗净、烘干后进行球磨得到梧桐叶粉末;将梧桐叶粉末均匀分散在蒸馏水中,梧桐叶粉末在蒸馏水中的浓度为5g/40mL。倒入水热反应釜中,调节pH值2,将水热反应釜进行加热反应10小时,加热温度为250 ℃,反应结束后,冷却至室温,取出反应液,进行抽滤,所得滤饼经蒸馏水冲洗3-5次,干燥后得到水热碳材料。
吸附实验
选用50 mg/L的六价铬标准溶液来做吸附实验,具体实验步骤如下:
(1)配制50 mg/L的六价格标准溶液。
(2)分别称取碳材料三份,一份加入到去离子水中做空白项,其余两份分别加入到1 mg/L的六价铬标准溶液中做实验项,磁力搅拌后,静置10小时。
(3)使用50 mm*0.22 μm微孔滤膜抽滤出吸附后的固体炭微球,取抽滤后的清液10 mL,分别加入1:1的磷酸0.11 mL、1:1的硫酸0.11 mL、显色剂0.43 mL,静置10分钟,再用分光光度计测出吸光度。
(4)根据吸光度值,计算出相应碳材料的吸附效率。
本发明的0.02 g水热碳材料对于20 mL 50 mg/L的六价铬离子溶液的去除效率为86%。
实施例2
水热法炭化具体为:将收集的梧桐叶经过洗净、烘干后进行球磨得到梧桐叶粉末;将梧桐叶粉末均匀分散在蒸馏水中,梧桐叶粉末在蒸馏水中的浓度为3g/40mL。倒入水热反应釜中,调节pH值1,将水热反应釜进行加热反应13小时,加热温度为180℃,反应结束后,冷却至室温,取出反应液,进行抽滤,所得滤饼经蒸馏水冲洗3-5次,干燥后得到水热碳材料。
吸附实验
选用50 mg/L的六价铬标准溶液来做吸附实验,具体实验步骤如下:
(1)配制50 mg/L的六价格标准溶液。
(2)分别称取碳材料三份,一份加入到去离子水中做空白项,其余两份分别加入到1 mg/L的六价铬标准溶液中做实验项,磁力搅拌后,静置10小时。
(3)使用50 mm*0.22 μm微孔滤膜抽滤出吸附后的固体炭微球,取抽滤后的清液10 mL,分别加入1:1的磷酸0.11 mL、1:1的硫酸0.11 mL、显色剂0.43 mL,静置10分钟,再用分光光度计测出吸光度。
(4)根据吸光度值,计算出相应碳材料的吸附效率。
本发明的0.02 g水热碳材料对于20 mL 50 mg/L的六价铬离子溶液的去除效率为76.2%。
实施例3
水热法炭化具体为:将收集的梧桐叶经过洗净、烘干后进行球磨得到梧桐叶粉末;将梧桐叶粉末均匀分散在蒸馏水中,梧桐叶粉末在蒸馏水中的浓度为0.5 g/40mL。倒入水热反应釜中,调节pH值2,将水热反应釜进行加热反应8小时,加热温度为200 ℃,反应结束后,冷却至室温,取出反应液,进行抽滤,所得滤饼经蒸馏水冲洗3-5次,干燥后得到水热碳材料。
吸附实验
选用50 mg/L的六价铬标准溶液来做吸附实验,具体实验步骤如下:
(1)配制50 mg/L的六价格标准溶液。
(2)分别称取碳材料三份,一份加入到去离子水中做空白项,其余两份分别加入到1 mg/L的六价铬标准溶液中做实验项,磁力搅拌后,静置10小时。
(3)使用50 mm*0.22 μm微孔滤膜抽滤出吸附后的固体炭微球,取抽滤后的清液10 mL,分别加入1:1的磷酸0.11 mL、1:1的硫酸0.11 mL、显色剂0.43 mL,静置10分钟,再用分光光度计测出吸光度。
(4)根据吸光度值,计算出相应碳材料的吸附效率。
本发明的0.02 g水热碳材料对于20 mL 50 mg/L的六价铬离子溶液的去除效率为82.9%。
实施例4
所述的多步活化具体为:将炭水热碳材料置于KOH 溶液中混合均匀后在90 ℃下烘干,将所得固体进行活化,在N2气氛保护下按12℃·min-1 的升温速率升温至500 ℃保持35 min,继续升温至700 ℃保持35min,最后升温至850 ℃保持55 min;冷却至室温后,取出产物,用盐酸溶液洗涤至pH=7,抽滤后分散在乙醇中,于60℃下烘干得到多孔生物质碳材料粉末。
所述的KOH溶液浓度为2.5g/20 mL。
选用50~1000 mg/L的六价铬标准溶液来做吸附实验,具体实验步骤如下:
(1)配制六价格标准溶液。
(2)分别称取多孔生物质碳材料三份,一份加入到去离子水中做空白项,其余两份分别加入到1 mg/L的六价铬标准溶液中做实验项,磁力搅拌后,静置10小时。
(3)使用50 mm*0.22 μm微孔滤膜抽滤出吸附后的固体炭微球,取抽滤后的清液10 mL,分别加入1:1的磷酸0.11 mL、1:1的硫酸0.11 mL、显色剂0.43 mL,静置10分钟,再用分光光度计测出吸光度。
(4)根据吸光度值,计算出相应碳材料的吸附效率。
0.02 g的多孔生物质碳材料对于50 mg/L的六价铬离子溶液的去除效率为100%,对于1000 mg/L的六价铬离子溶液的去除效率为66.7%。
多孔生物质碳材料的电化学性能测试
多孔生物质碳材料工作电极的制备:将多孔生物质碳材料:乙炔黑:聚偏二氟乙烯按质量比8:1:1进行混合,首先将多孔生物质碳材料和乙炔黑分散在乙醇溶液中,不断搅拌得到混合均匀的混合粉末;聚偏二氟乙烯溶解在氮甲基吡咯烷酮中得到混合溶液,然后将混合粉末均匀分散到混合溶液中得到浆料,涂抹在1×2 cm的镍网上,在60 °C下干燥8 h,利用压片机将混合物压紧在镍网上后,继续在120 °C 下干燥6 h得到工作电极。
电化学性能测试:电化学性能是采用以多孔生物质碳材料为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极和铂片电极为对电极的三电极体系进行测试,此外,电解液为6 M KOH溶液。循环伏安和交流阻抗测试利用电化学工作站进行测试,恒流充放电测试时在 CT2001A 蓝电电池系统上进行。
从说明书附图图1所示XRD谱图中可以看出水热碳在21°有一个宽峰,属于碳材料的
(002) 晶面,而氢氧化钾活化后又出现了一个弱的峰,属于碳材料的 (101) 晶面。
说明书附图图2所示为本发明得到的多孔生物质碳材料拉曼光谱,从拉曼光谱可以观察到有明显的碳材料特征峰:D峰和G峰。
在0.5 A/g的电流密度下多孔生物质碳材料基超级电容器电极的比电容为367 F g-1,并表现出了良好的循环特性,在循环伏安曲线和交流阻抗测试中进一步证实了良好的电容性能。请见说明书附图图7和图8所示。
实施例5
所述的多步活化具体为:将水热碳材料置于KOH 溶液中混合均匀后在85 ℃下烘干,将所得固体进行活化,在N2气氛保护下按8℃·min-1 的升温速率升温至450 ℃保持30 min,继续升温至650 ℃保持30min,最后升温至800 ℃保持50 min;冷却至室温后,取出产物,用盐酸溶液洗涤至pH=7,抽滤后分散在乙醇中,于60℃下烘干得到多孔生物质碳材料粉末。
所述的KOH溶液浓度为3g/20 mL。
选用50~1000 mg/L的六价铬标准溶液来做吸附实验,具体实验步骤如下:
(1)配制六价格标准溶液。
(2)分别称取多孔生物质碳材料三份,一份加入到去离子水中做空白项,其余两份分别加入到1 mg/L的六价铬标准溶液中做实验项,磁力搅拌后,静置10小时。
(3)使用50 mm*0.22 μm微孔滤膜抽滤出吸附后的固体炭微球,取抽滤后的清液10 mL,分别加入1:1的磷酸0.11 mL、1:1的硫酸0.11 mL、显色剂0.43 mL,静置10分钟,再用分光光度计测出吸光度。
(4)根据吸光度值,计算出相应碳材料的吸附效率。
0.02 g的多孔生物质碳材料对于50 mg/L的六价铬离子溶液的去除效率为99.2%,对于1000 mg/L的六价铬离子溶液的去除效率为61.9%。
多孔生物质碳材料的电化学性能测试
多孔生物质碳材料工作电极的制备:将多孔生物质碳材料:乙炔黑:聚偏二氟乙烯按质量比8:1:1进行混合,首先将多孔生物质碳材料和乙炔黑分散在乙醇溶液中,不断搅拌得到混合均匀的混合粉末;聚偏二氟乙烯溶解在氮甲基吡咯烷酮中得到混合溶液,然后将混合粉末均匀分散到混合溶液中得到浆料,涂抹在1×2 cm的镍网上,在60 °C下干燥8 h,利用压片机将混合物压紧在镍网上后,继续在120 °C 下干燥6 h得到工作电极。
电化学性能测试:电化学性能是采用以多孔生物质碳材料为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极和铂片电极为对电极的三电极体系进行测试,此外,电解液为6 M KOH溶液。循环伏安和交流阻抗测试利用电化学工作站进行测试,恒流充放电测试时在 CT2001A 蓝电电池系统上进行。
在0.5 A/g的电流密度下多孔生物质碳材料基超级电容器电极的比电容为326 F g-1,并表现出了良好的循环特性,在循环伏安曲线和交流阻抗测试中进一步证实了良好的电容性能。
实施例6
所述的多步活化具体为:将炭水热碳材料置于KOH 溶液中混合均匀后在80 ℃下烘干,将所得固体进行活化,在N2气氛保护下按15℃·min-1 的升温速率升温至550 ℃保持40 min,继续升温至750 ℃保持40min,最后升温至900 ℃保持60 min;冷却至室温后,取出产物,用盐酸溶液洗涤至pH=7,抽滤后分散在乙醇中,于50℃下烘干得到多孔生物质碳材料粉末。
所述的KOH溶液浓度为1g/20 mL。
选用50~1000 mg/L的六价铬标准溶液来做吸附实验,具体实验步骤如下:
(1)配制六价格标准溶液。
(2)分别称取多孔生物质碳材料三份,一份加入到去离子水中做空白项,其余两份分别加入到1 mg/L的六价铬标准溶液中做实验项,磁力搅拌后,静置10小时。
(3)使用50 mm*0.22 μm微孔滤膜抽滤出吸附后的固体炭微球,取抽滤后的清液10 mL,分别加入1:1的磷酸0.11 mL、1:1的硫酸0.11 mL、显色剂0.43 mL,静置10分钟,再用分光光度计测出吸光度。
(4)根据吸光度值,计算出相应碳材料的吸附效率。
0.02 g的多孔生物质碳材料对于50 mg/L的六价铬离子溶液的去除效率为99.5%,对于1000 mg/L的六价铬离子溶液的去除效率为64.2%。
多孔生物质碳材料的电化学性能测试
多孔生物质碳材料工作电极的制备:将多孔生物质碳材料:乙炔黑:聚偏二氟乙烯按质量比8:1:1进行混合,首先将多孔生物质碳材料和乙炔黑分散在乙醇溶液中,不断搅拌得到混合均匀的混合粉末;聚偏二氟乙烯溶解在氮甲基吡咯烷酮中得到混合溶液,然后将混合粉末均匀分散到混合溶液中得到浆料,涂抹在1×2 cm的镍网上,在60 °C下干燥8 h,利用压片机将混合物压紧在镍网上后,继续在120 °C 下干燥6 h得到工作电极。
电化学性能测试:电化学性能是采用以多孔生物质碳材料为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极和铂片电极为对电极的三电极体系进行测试,此外,电解液为6 M KOH溶液。循环伏安和交流阻抗测试利用电化学工作站进行测试,恒流充放电测试时在 CT2001A 蓝电电池系统上进行。
在0.5 A/g的电流密度下多孔生物质碳材料基超级电容器电极的比电容为348 F g-1,并表现出了良好的循环特性,在循环伏安曲线和交流阻抗测试中进一步证实了良好的电容性能。
Claims (8)
1.一种梧桐叶碳材料的制备方法,其特征在于,利用梧桐叶通过水热炭化得到碳材料,然后经过多步活化,制备出的碳材料呈现蜂窝状结构。
2. 根据权利要求1所述的一种梧桐叶碳材料的制备方法,其特征在于,所述的水热法炭化具体为:将收集的梧桐叶经过洗净、烘干后进行球磨得到梧桐叶粉末;将梧桐叶粉末均匀分散在蒸馏水中,倒入水热反应釜中,调节pH值,将水热反应釜进行加热反应,反应结束后,冷却至室温,取出反应液,进行抽滤,所得滤饼经蒸馏水冲洗3-5次,干燥后得到水热碳材料。
3. 根据权利要求2所述的一种梧桐叶碳材料的制备方法,其特征在于,梧桐叶粉末在蒸馏水中的浓度为0.5-6 g/40mL。
4. 根据权利要求2所述的一种梧桐叶碳材料的制备方法,其特征在于,水热反应釜中调节pH值为1-2。
5. 根据权利要求2所述的一种梧桐叶碳材料的制备方法,其特征在于,水热反应釜加热反应的加热温度为180-250 ℃。
6. 根据权利要求2所述的一种梧桐叶碳材料的制备方法,其特征在于,水热反应釜加热反应时间为8-13小时。
7. 根据权利要求2所述的一种梧桐叶碳材料的制备方法,其特征在于,所述的多步活化具体为:将炭水热碳材料置于KOH 溶液中混合均匀后在80-90 ℃下烘干,将所得固体进行活化,在N2气氛保护下按8-15℃·min-1 的升温速率升温至450-550 ℃保持30-40 min,继续升温至650-750 ℃保持30-40min,最后升温至800-900 ℃保持50-60 min;冷却至室温后,取出产物,用盐酸溶液洗涤至pH=7,抽滤后分散在乙醇中,于50-65℃下烘干得到多孔生物质碳材料粉末。
8. 根据权利要求7所述的一种梧桐叶碳材料的制备方法,其特征在于,所述的KOH溶液浓度为1 -3g/20 mL。
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