CN105080485A - 一种梧桐落叶碳质生物吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梧桐落叶碳质生物吸附剂的制备方法，属于生物吸附剂制备领域。本发明生物吸附剂是收集梧桐落叶，淋洒自来水，覆盖薄膜初步厌氧发酵后，水洗、风干干燥，经粉碎、过筛得梧桐落叶颗粒，加入氧化锌搅拌混合、浸渍、干燥，再进行三次升温炭化后自然冷却，与盐酸溶液混合去除灰分，取出过滤、滤渣洗涤，干燥、筛分装瓶而得。本发明的有益效果是：充分利用梧桐落叶制备碳质生物吸附剂，变废为宝，该生物吸附剂无需物理或化学处理，成本低，所得产品吸附容量大，吸附率高，吸附能力强，使质量浓度为20～200mg/L的含镉、汞废水中镉离子、汞离子吸附容量为18～190mg/g，吸附率达90%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种梧桐落叶碳质生物吸附剂的制备方法，属于生物吸附剂制备领域。
背景技术
生物吸附剂指具有从重金属废水中吸附分离重金属能力的生物质及衍生物。它最早被用于水溶液体系中重金属等无机物的分离。随着技术的发展，近来也被用于染料、杀虫剂等生物难降解和有毒害有机物的分离与富集。目前，生物吸附剂以其高效、廉价、吸附速度快，便于储存、易于分离回收重金属等优点，已引起国内外研究者的广泛关注。随着工业技术的发展，工业废水中的重金属离子污染变得日益严重，环境中重金属污染及危害已经称为全球性问题之一，重金属镉、汞毒性大、分布广且对人体和动植物健康具有严重危害，镉在低浓度情况下便可对动植物生命组织产生毒性。含镉、汞废水主要来自矿冶过程、电池生产、制革、电镀等行业，如不加以控制，会严重威胁人类的健康和生存。国家污水排放标准规定镉含量小于0.1mg/L，汞含量小于0.05mg/L；农田灌溉水质标准为镉含量小于0.005mg/L，汞含量小于0.001mg/L。
重金属废水的处理方法有离子交换法、化学沉淀法和吸附法等，其中吸附法在含镉、汞等的重金属离子污染中显示出了较高的研究价值，吸附法的优劣关键在于吸附剂。在吸附剂中，生物吸附剂成本低廉，应用广泛。目前生物吸附剂有藻类生物吸附剂、真菌生物吸附剂和细菌生物吸附剂，但这些生物吸附剂吸附容量小，需要经过物理或化学处理，才能达到对重金属的吸附使用要求，物理方法是通过加热、冷冻干燥、高温灭菌等，化学方法是利用各种无机或有机物质进行处理，如碱、酸、甲醇、甲醛等，导致生物吸附剂制备过程复杂，费用增加，生产成本增高，还由于甲醛的使用，对环境造成污染，对人身健康造成危害。因此研究出一种无需物理或化学处理的，安全环保、成本低的生物吸附剂，在相关领域具有很好的发展前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前生物吸附剂吸附容量小、吸附率低，需采用物理或化学处理才能达到使用要求，导致生物吸附剂制备过程复杂，费用增加，生产成本增高，且由于甲醛等的使用，对环境造成污染，对人体健康造成危害的弊端，提供了一种梧桐落叶碳质生物吸附剂的制备方法，本发明充分利用梧桐落叶经氧化锌活化、三次炭化制得梧桐落叶碳质生物吸附剂，所得产品吸附容量大，吸附率高，制备过程简单、无污染，成本低。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）收集树木掉落的梧桐落叶，按梧桐落叶和自来水质量比为2:1的比例，将自来水均匀淋洒于梧桐落叶上，并盖上聚乙烯薄膜，初步厌氧发酵5～8天，待其初步发酵完成后，水洗3～5次除去泥沙灰尘和表面粘附物，并置于阴凉处自然风干2～3天，待自然风干后，再置于70～80℃烘箱中，干燥20～24h；
（2）待干燥完成后，将干燥的梧桐落叶经气流粉碎机进行粉碎，并过孔径为0.15～0.20mm的筛分得梧桐落叶颗粒，随后按梧桐落叶颗粒和1.2mol/L的氧化锌溶液质量比为1:3，将其搅拌混合均匀，并置于20～30℃下浸渍20～24h，得氧化锌活化梧桐落叶颗粒；
（3）将氧化锌活化梧桐落叶颗粒取出，置于70～80℃烘箱中，干燥2～3h，随后称量干燥完成的氧化锌活化梧桐落叶颗粒于坩埚中，盖上盖子，置于80～100℃的马弗炉中初步炭化6～8h，待其初步炭化完成后，对马弗炉进行升温，升温速率为10℃/min，待温度达到250～350℃后，保温二次炭化6～8h，待二次炭化完成后，再次对马弗炉升温，升温速率为15℃/min，待温度达到350～450℃后，保温炭化6～8h，即可完成落叶炭化；
（4）待其炭化完成后，停止加热，并使其自然冷却至室温，按炭化产物和1mol/L盐酸溶液质量比为1:10的比例，将制得的炭化产物置于1mol/L盐酸溶液中搅拌混合10～12min，除去灰分，保证搅拌速率为600～800r/min；
（5）待炭化物灰分除去后，将其取出进行过滤，并用蒸馏水反复洗涤滤渣至其pH为7.0～7.5，然后将滤渣置于70～80℃的烘箱中干燥10～12h，待干燥后经0.15～0.20mm的筛分后装于棕色广口瓶中，即制得一种梧桐落叶碳质生物吸附剂。
本发明的应用方法：取20～40mg制得的梧桐落叶碳质生物吸附剂负载于孔径为20μm的筛网上，将筛网竖起安放在废水池中，每隔50～60cm安放一个，通入质量浓度为20～200mg/L的含镉、汞废水，停留1～3h，测得对镉离子、汞离子吸附容量为18～190mg/g，吸附率达90%以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明梧桐落叶碳质生物吸附剂无需物理或化学处理，成本低，所得产品吸附容量大，吸附率高，吸附能力强；
（2）充分利用梧桐落叶制备生物吸附剂，变废为宝，提高了资源的经济效益和社会价值，实现了资源的可持续利用。
具体实施方式
首先收集树木掉落的梧桐落叶，按梧桐落叶和自来水质量比为2:1的比例，将自来水均匀淋洒于梧桐落叶上，并盖上聚乙烯薄膜，初步厌氧发酵5～8天，待其初步发酵完成后，水洗3～5次除去泥沙灰尘和表面粘附物，并置于阴凉处自然风干2～3天，待自然风干后，再置于70～80℃烘箱中，干燥20～24h；待干燥完成后，将干燥的梧桐落叶经气流粉碎机进行粉碎，并过孔径为0.15～0.20mm的筛分得梧桐落叶颗粒，随后按梧桐落叶颗粒和1.2mol/L的氧化锌溶液质量比为1:3，将其搅拌混合均匀，并置于20～30℃下浸渍20～24h，得氧化锌活化梧桐落叶颗粒；然后将氧化锌活化梧桐落叶颗粒取出，置于70～80℃烘箱中，干燥2～3h，随后称量干燥完成的氧化锌活化梧桐落叶颗粒于坩埚中，盖上盖子，置于80～100℃的马弗炉中初步炭化6～8h，待其初步炭化完成后，对马弗炉进行升温，升温速率为10℃/min，待温度达到250～350℃后，保温二次炭化6～8h，待二次炭化完成后，再次对马弗炉升温，升温速率为15℃/min，待温度达到350～450℃后，保温炭化6～8h，即可完成落叶炭化；待其炭化完成后，停止加热，并使其自然冷却至室温，按炭化产物和1mol/L盐酸溶液质量比为1:10的比例，将制得的炭化产物置于1mol/L盐酸溶液中搅拌混合10～12min，除去灰分，保证搅拌速率为600～800r/min；待炭化物灰分除去后，将其取出进行过滤，并用蒸馏水反复洗涤滤渣至其pH为7.0～7.5，然后将滤渣置于70～80℃的烘箱中干燥10～12h，最后待干燥后经0.15～0.20mm的筛分后装于棕色广口瓶中，即制得一种梧桐落叶碳质生物吸附剂。
实例1
首先收集树木掉落的梧桐落叶，按梧桐落叶和自来水质量比为2:1的比例，将自来水均匀淋洒于梧桐落叶上，并盖上聚乙烯薄膜，初步厌氧发酵5天，待其初步发酵完成后，水洗3次除去泥沙灰尘和表面粘附物，并置于阴凉处自然风干2～天，待自然风干后，再置于70℃烘箱中，干燥20h；待干燥完成后，将干燥的梧桐落叶经气流粉碎机进行粉碎，并过孔径为0.15mm的筛分得梧桐落叶颗粒，随后按梧桐落叶颗粒和1.2mol/L的氧化锌溶液质量比为1:3，将其搅拌混合均匀，并置于20℃下浸渍20h，得氧化锌活化梧桐落叶颗粒；然后将氧化锌活化梧桐落叶颗粒取出，置于70℃烘箱中，干燥2h，随后称量干燥完成的氧化锌活化梧桐落叶颗粒于坩埚中，盖上盖子，置于80℃的马弗炉中初步炭化6h，待其初步炭化完成后，对马弗炉进行升温，升温速率为10℃/min，待温度达到250℃后，保温二次炭化6h，待二次炭化完成后，再次对马弗炉升温，升温速率为15℃/min，待温度达到350℃后，保温炭化6h，即可完成落叶炭化；待其炭化完成后，停止加热，并使其自然冷却至室温，按炭化产物和1mol/L盐酸溶液质量比为1:10的比例，将制得的炭化产物置于1mol/L盐酸溶液中搅拌混合10min，除去灰分，保证搅拌速率为600r/min；待炭化物灰分除去后，将其取出进行过滤，并用蒸馏水反复洗涤滤渣至其pH为7.0，然后将滤渣置于70℃的烘箱中干燥10h，最后待干燥后经0.15mm的筛分后装于棕色广口瓶中，即制得一种梧桐落叶碳质生物吸附剂。
取20mg制得的梧桐落叶碳质生物吸附剂负载于孔径为20μm的筛网上，将筛网竖起安放在废水池中，每隔50cm安放一个，通入质量浓度为20mg/L的含镉、汞废水，停留1h，测得对镉离子、汞离子吸附容量为18mg/g，吸附率达90%。该梧桐落叶碳质生物吸附剂吸附容量大，吸附率高，吸附能力强；充分利用梧桐落叶制备生物吸附剂，变废为宝，提高了资源的经济效益和社会价值，实现了资源的可持续利用。
实例2
首先收集树木掉落的梧桐落叶，按梧桐落叶和自来水质量比为2:1的比例，将自来水均匀淋洒于梧桐落叶上，并盖上聚乙烯薄膜，初步厌氧发酵7天，待其初步发酵完成后，水洗4次除去泥沙灰尘和表面粘附物，并置于阴凉处自然风干3天，待自然风干后，再置于75℃烘箱中，干燥22h；待干燥完成后，将干燥的梧桐落叶经气流粉碎机进行粉碎，并过孔径为0.18mm的筛分得梧桐落叶颗粒，随后按梧桐落叶颗粒和1.2mol/L的氧化锌溶液质量比为1:3，将其搅拌混合均匀，并置于25℃下浸渍22h，得氧化锌活化梧桐落叶颗粒；然后将氧化锌活化梧桐落叶颗粒取出，置于75℃烘箱中，干燥2.5h，随后称量干燥完成的氧化锌活化梧桐落叶颗粒于坩埚中，盖上盖子，置于90℃的马弗炉中初步炭化7h，待其初步炭化完成后，对马弗炉进行升温，升温速率为10℃/min，待温度达到300℃后，保温二次炭化7h，待二次炭化完成后，再次对马弗炉升温，升温速率为15℃/min，待温度达到400℃后，保温炭化7h，即可完成落叶炭化；待其炭化完成后，停止加热，并使其自然冷却至室温，按炭化产物和1mol/L盐酸溶液质量比为1:10的比例，将制得的炭化产物置于1mol/L盐酸溶液中搅拌混合11min，除去灰分，保证搅拌速率为700r/min；待炭化物灰分除去后，将其取出进行过滤，并用蒸馏水反复洗涤滤渣至其pH为7.2，然后将滤渣置于75℃的烘箱中干燥11h，最后待干燥后经0.18mm的筛分后装于棕色广口瓶中，即制得一种梧桐落叶碳质生物吸附剂。
取30mg制得的梧桐落叶碳质生物吸附剂负载于孔径为20μm的筛网上，将筛网竖起安放在废水池中，每隔55cm安放一个，通入质量浓度为110mg/L的含镉、汞废水，停留2h，测得对镉离子、汞离子吸附容量为102mg/g，吸附率达92.73%。
该梧桐落叶碳质生物吸附剂吸附容量大，吸附率高，吸附能力强；充分利用梧桐落叶制备生物吸附剂，变废为宝，提高了资源的经济效益和社会价值，实现了资源的可持续利用。
实例3
首先收集树木掉落的梧桐落叶，按梧桐落叶和自来水质量比为2:1的比例，将自来水均匀淋洒于梧桐落叶上，并盖上聚乙烯薄膜，初步厌氧发酵8天，待其初步发酵完成后，水洗5次除去泥沙灰尘和表面粘附物，并置于阴凉处自然风干3天，待自然风干后，再置于80℃烘箱中，干燥24h；待干燥完成后，将干燥的梧桐落叶经气流粉碎机进行粉碎，并过孔径为0.20mm的筛分得梧桐落叶颗粒，随后按梧桐落叶颗粒和1.2mol/L的氧化锌溶液质量比为1:3，将其搅拌混合均匀，并置于30℃下浸渍24h，得氧化锌活化梧桐落叶颗粒；然后将氧化锌活化梧桐落叶颗粒取出，置于80℃烘箱中，干燥3h，随后称量干燥完成的氧化锌活化梧桐落叶颗粒于坩埚中，盖上盖子，置于100℃的马弗炉中初步炭化8h，待其初步炭化完成后，对马弗炉进行升温，升温速率为10℃/min，待温度达到350℃后，保温二次炭化8h，待二次炭化完成后，再次对马弗炉升温，升温速率为15℃/min，待温度达到450℃后，保温炭化8h，即可完成落叶炭化；待其炭化完成后，停止加热，并使其自然冷却至室温，按炭化产物和1mol/L盐酸溶液质量比为1:10的比例，将制得的炭化产物置于1mol/L盐酸溶液中搅拌混合12min，除去灰分，保证搅拌速率为800r/min；待炭化物灰分除去后，将其取出进行过滤，并用蒸馏水反复洗涤滤渣至其pH为7.5，然后将滤渣置于80℃的烘箱中干燥12h，最后待干燥后经0.20mm的筛分后装于棕色广口瓶中，即制得一种梧桐落叶碳质生物吸附剂。
取40mg制得的梧桐落叶碳质生物吸附剂负载于孔径为20μm的筛网上，将筛网竖起安放在废水池中，每隔60cm安放一个，通入质量浓度为200mg/L的含镉、汞废水，停留3h，测得对镉离子、汞离子吸附容量为190mg/g，吸附率达95%。该梧桐落叶碳质生物吸附剂吸附容量大，吸附率高，吸附能力强；充分利用梧桐落叶制备生物吸附剂，变废为宝，提高了资源的经济效益和社会价值，实现了资源的可持续利用。
Claims (1)
1.一种梧桐落叶碳质生物吸附剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）收集树木掉落的梧桐落叶，按梧桐落叶和自来水质量比为2：1的比例，将自来水均匀淋洒于梧桐落叶上，并盖上聚乙烯薄膜，初步厌氧发酵5～8天，待其初步发酵完成后，水洗3～5次除去泥沙灰尘和表面粘附物，并置于阴凉处自然风干2～3天，待自然风干后，再置于70～80℃烘箱中，干燥20～24h；
（2）待干燥完成后，将干燥的梧桐落叶经气流粉碎机进行粉碎，并过孔径为0.15～0.20mm的筛分得梧桐落叶颗粒，随后按梧桐落叶颗粒和1.2mol/L的氧化锌溶液质量比为1:3，将其搅拌混合均匀，并置于20～30℃下浸渍20～24h，得氧化锌活化梧桐落叶颗粒；
（3）将氧化锌活化梧桐落叶颗粒取出，置于70～80℃烘箱中，干燥2～3h，随后称量干燥完成的氧化锌活化梧桐落叶颗粒于坩埚中，盖上盖子，置于80～100℃的马弗炉中初步炭化6～8h，待其初步炭化完成后，对马弗炉进行升温，升温速率为10℃/min，待温度达到250～350℃后，保温二次炭化6～8h，待二次炭化完成后，再次对马弗炉升温，升温速率为15℃/min，待温度达到350～450℃后，保温炭化6～8h，即可完成落叶炭化；
（4）待其炭化完成后，停止加热，并使其自然冷却至室温，按炭化产物和1mol/L盐酸溶液质量比为1:10的比例，将制得的炭化产物置于1mol/L盐酸溶液中搅拌混合10～12min，除去灰分，保证搅拌速率为600～800r/min；
（5）待炭化物灰分除去后，将其取出进行过滤，并用蒸馏水反复洗涤滤渣至其pH为7.0～7.5，然后将滤渣置于70～80℃的烘箱中干燥10～12h，待干燥后经0.15～0.20mm的筛分后装于棕色广口瓶中，即制得一种梧桐落叶碳质生物吸附剂。
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