CN107591250B - 一种CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了CoO‑氮掺杂的多孔碳复合材料,由草酸钴和含氮高分子树脂新制脲醛树脂混合反应,得到草酸钴‑脲醛树脂前驱体,再进行高温煅烧制得。其制备方法包括以下步骤:1)新制脲醛树脂的制备,将甲醛和尿素加入三口瓶中配成溶液后反应得到新制脲醛树脂;2)草酸钴‑脲醛树脂粉末的制备,将新制脲醛树脂、草酸钴和水进行混合,搅拌、烘干、粉碎、研磨,得到草酸钴‑脲醛树脂粉末;3)CoO‑氮掺杂的多孔碳复合材料的制备,将草酸钴‑脲醛树脂粉末放煅烧即可。作为超级电容器电极材料的应用时,比电容可以达到1000⁓1200 F/g。因此,本发明得到的CoO‑氮掺杂的多孔碳复合材料,表现出优良的电化学特性,可用超级电容器的电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域,具体涉及一种CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的制备及在超级电容器领域的应用。
背景技术
超级电容器电极材料一直是近年来研究的热点,超级电容器按照其储电机理可分为双电层超级电容器和法拉第超级电容器,而且各有其优缺点。双电层电容器电极材料,如碳材料,稳定性好,但比电容低,而法拉第电容材料,如过渡金属氧化物,比电容高,但导电性和稳定性差。如何将双电层电容器电极材料和法拉第电容电极材料有机的结合起来提高材料的比电容一直是研究人员关注的焦点。含氮原子的高分子树脂材料,可在高温条件下进行碳化,得到多孔碳,在碳化的过程中,氮原子会有一部分保留在多孔碳上,从而得到氮掺杂的多孔碳材料。掺氮的多孔碳材料比单纯的碳材料具有更高的导电性和对水的亲和力,有利于材料表面被电解质溶液润湿,从而提高材料的电荷储存特性。但文献鲜有报道在氮掺杂的多孔碳材料中掺杂过渡金属氧化物。
发明内容
本发明的目的是提供一种CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料及其制备方法和超级电容器领域的应用。通过将草酸钴和高分子树脂混合,利用在树脂碳化的过程中,草酸钴也随之分解,生成CO、CO2和CoO。产生的气体起到造孔的作用,使得复合材料具有高的比表面积,同时生成的CoO有效提高了材料的比电容。
草酸钴发生如下分解反应:CoC2O4 =CoO + CO↑ + CO2↑
所得到的复合材料不仅表现出多孔碳的双电层电容性能,而且表现出金属氧化物的法拉第电容性能,因而用于超级电容器的电极材料表现出良好的性能。
为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案为:
CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料,由草酸钴和含氮高分子树脂混合,再进行高温煅烧,得到CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料,所述的含氮高分子树脂为新制脲醛树脂,所述CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的前驱体为草酸钴-脲醛树脂。
CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤1)新制脲醛树脂的制备,以甲醛和尿素的质量比为1:3-5,将甲醛和尿素加入三口瓶中配成溶液,开动搅拌器,逐渐用NaOH将pH值调至7.0-9.0,升温至70-85℃条件下反应30-60min,用甲酸将反应液的pH值调至3.0-5.0,并在此条件下反应60min,将pH值调至8.0-9.0,冷却得到新制脲醛树脂;
步骤2)草酸钴-脲醛树脂粉末的制备,以新制脲醛树脂、草酸钴和水的质量比为5:1:20,将步骤1)所得新制脲醛树脂、草酸钴和水进行混合,搅拌3-5h;然后烘干、粉碎、研磨,得到草酸钴-脲醛树脂粉末;
步骤3)CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的制备,将步骤2)得到的草酸钴-脲醛树脂粉末放到的马弗炉中,以升温速率5℃/min,升温至700-900℃进行煅烧,然后保温3h,即可得到CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料。
CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料作为超级电容器电极材料的应用,在-0.4-0.6V范围内充放电,在放电电流密度为1 A/g时,比电容可以达到1000-1200 F/g。
本发明的CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料经实验检测,结果如下:
CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料经透射电镜测试,CoO纳米粒子很好的分散到多孔碳材料孔道里。
CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的电化学性能测试,检测在-0.4-0.4V范围内充放电,在放电电流密度为1 A/g时,CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料超级电容器电极比电容范围在1000-1200 F/g。
而单纯采用脲醛树脂制备的不含CoO的多孔碳材料的比电容为200-300 F/g,在相同电流密度下,CoO掺杂的脲醛树脂多孔碳复合材料的放电时间明显高于单一的脲醛树脂多孔碳电极材料,其放电时间提高了4倍多,表明其比电容较单一的多孔碳的性能有了显著提高,表明CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料具有良好的超级电容性能。
因此,本发明的CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料对于现有技术,具有以下优点:
1.制备方法简单,采用一步碳化法就可获得高比表面积的CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料,适合于大批量的生产。
2. 本发明采用草酸钴和脲醛树脂混合,草酸钴高温分解生成CoO的同时,产生的大量气体,有利于形成高比表面积的多孔碳。
3. 所得的复合材料,不但具有较大的比表面积,并且有利于离子的传输,因此可以大幅提升材料的电化学性能。
4.CoO纳米颗粒均匀分散在多孔碳的孔道内,充分利用材料之间的协同作用,具有高的比电容。
因此,本发明在超级电容器领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例制备的CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的透射电镜图;
图2 本发明实施例制备的CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的氮气吸附等温线;
图3为本发明实施例制备的CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的放电曲线的对比图。
具体实施方式
本发明通过实施例,结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明,但不是对本发明的限定。
实施例
一种CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的制备方法:
步骤1)新制脲醛树脂的制备,质量比为10g的甲醛溶液和13g尿素加入三口瓶中,开动搅拌器,逐渐用NaOH将pH值调至8.6,升温至85℃,在85℃条件下反应30min,用甲酸将反应液的pH值调至5.0,并在此条件下反应60min。将pH值调至8.0,冷却得到新制脲醛树脂。
步骤2)草酸钴-脲醛树脂粉末的制备,将1 g草酸钴溶于20mL水中,然后和 5ml步骤1)制备的脲醛树脂混合,搅拌5h,然后烘干、粉碎、研磨,得到草酸钴-脲醛树脂粉末;
步骤3)CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的制备,将步骤2)得到的草酸钴-脲醛树脂粉末放到马弗炉,在700 ℃条件下进行煅烧,升温速率为5℃/min,保温3h,即可得到CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料。
CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料经透射电镜测试所得微观形貌如图1所示。从图中可以看出纳米粒子均匀分散到多孔碳上。
为了验证CoO对材料性能提升的显著作用,按照上述CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料相同的制备方法制备了不含CoO的多孔碳材料,未特别说明的步骤与上述制备方法相同,不同之处在于:所述步骤2)不添加草酸钴。
CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的多孔碳复合材料的电化学性能测试,具体方法为:称取0.08 g CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料、0.01 g乙炔黑和0.01 g聚四氟乙烯微粉,置于小玛瑙碾钵中,加入0.5mL乙醇进行研磨;以10 kPa的压力将研磨后的样品与1 mm厚的泡沫镍集流体压制,在空气中、室温下干燥,裁切成2 cm×2 cm,制得超级电容器电极,测试其比电容。
检测结果如图2所示,可知:在-0.4-0.4V范围内充放电,在放电电流密度为1 A/g时,CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料超级电容器电极比电容可以达到1120 F/g,而单纯采用脲醛树脂制备的不含CoO的多孔碳材料的比电容为312F/g。在相同电流密度下,CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的放电时间明显高于单一的多孔碳电极材料,其放电时间提高了4倍多,表明其比电容较单一的多孔碳的性能有了显著提高,表明CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料具有良好的超级电容性能。
Claims (6)
1.一种CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料,其特征在于:将草酸钴和含氮高分子树脂混合,再进行高温煅烧,得到CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料,所述的含氮高分子树脂为新制脲醛树脂,所述CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的前驱体为草酸钴-脲醛树脂,
所述新制脲醛树脂的制备,以甲醛和尿素满足一定质量比,将甲醛和尿素加入三口瓶中配成溶液,开动搅拌器,逐渐用NaOH将pH值调至7.0-9.0,一定条件下反应,用甲酸将反应液的pH值调至3.0-5.0,并保持该条件反应60 min,将pH值调至8.0-9.0,冷却得到新制脲醛树脂。
2.根据权利要求1所述一种CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1)新制脲醛树脂的制备,以甲醛和尿素满足一定质量比,将甲醛和尿素加入三口瓶中配成溶液,开动搅拌器,逐渐用NaOH将pH值调至7.0-9.0,一定条件下反应,用甲酸将反应液的pH值调至3.0-5.0,并保持该条件反应60 min,将pH值调至8.0-9.0,冷却得到新制脲醛树脂;
步骤2)草酸钴-脲醛树脂粉末的制备,以一定质量比,将步骤1)所得新制脲醛树脂、草酸钴和水进行混合,搅拌3-5h;然后烘干、粉碎、研磨,得到草酸钴-脲醛树脂粉末;
步骤3)CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料的制备,将步骤2)得到的草酸钴-脲醛树脂粉末放到的马弗炉中,在一定条件下煅烧,即可得到CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)甲醛和尿素的质量比为1:3-5,所述反应条件为反应温度是70-85℃,反应时间是30-60min。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2)的新制脲醛树脂、草酸钴和水的质量比为5:1:20。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤3)的煅烧条件为以升温速率5℃/min,升温至700-900℃进行煅烧,然后保温3-5h。
6.根据权利要求1所述CoO-氮掺杂的多孔碳复合材料作为超级电容器电极材料的应用,其特征在于:在-0.4-0.6V范围内充放电,在放电电流密度为1 A/g时,比电容范围是1000-1200 F/g。
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Application publication date: 20180116 Assignee: Guangxi Yifang Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF ELECTRONIC TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980045358 Denomination of invention: A CoO nitrogen doped porous carbon composite material and its preparation method and application Granted publication date: 20190628 License type: Common License Record date: 20231101 |