CN109755039B - 一种基于杨梅生物质碳基材料的锰氧化物复合材料制备方法与应用 - Google Patents
一种基于杨梅生物质碳基材料的锰氧化物复合材料制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于杨梅生物质碳基材料的锰氧化物复合材料制备方法与应用，所述方法包括如下步骤：以杨梅原料，通过与一定浓度的KMnO4溶液在一定温度水热反应，之后在氮气气氛下进行加热煅烧，控制一定的煅烧温度最终制备生物质碳基的锰氧化物复合材料，并用XRD、SEM、BET等表征方法对制备的复合材料进行表征，将上述材料应用于超级电容器研究，实验发现在扫描速率为1mV s‑1时，比电容达到452.74F g‑1，并且经过5000次循环后电容保持率达到89％，说明这种材料具有较高的比电容和较好的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料和电化学能源技术领域，具体是指一种基于杨梅生物质碳基的锰氧化物复合材料的合成方法与应用。
背景技术
如今能源危机与环境问题日益严重，使得人们对可持续发展能源的利用越来越关注，而能源的利用和发展离不开高效的能量储存和转化技术。随着复杂电动车辆的快速生产和化石燃料的不断耗尽，对各种可持续能源相关设备的需求日益增加。超级电容器作为新型储能装置，在近年来发展迅速。作为超级电容器中重要组成部分之一的电极材料来说，其研究和发展极大地影响到了超级电容器整体的使用性能。
部分碳的制备方法需要昂贵和不可再生的原材料以及繁琐的准备程序。相比之下，生物质废物非常便宜，易于获得，这是制备具有良好电化学电容性能的多孔碳的潜在原料，因此生物质碳在超级电容器电极材料中具有很大的研究价值。但碳材料微孔丰富，比表面积利用率较低，不利于部分电解质溶液离子的迁移，导电性较差，导致电化学性能无法进一步得到提高。因此，如何制备出合适的孔径分布的碳材料是目前研究的重点。
故杨旭等人将树叶、树皮、碎木片和/或动物毛发等碳化制得生物质碳，再采用强迫水热法将生物质碳与氧化铁复合，得到多孔生物质碳包覆的氧化铁前驱体，然后将前驱体经过微波处理改变氧化铁结晶性，得到生物质碳/氧化铁复合材料。此方法提高的电化学性能，但稳定性低，电容量偏低。为了克服这些主要的挑战和缺点，我们通过将生物质与氧化锰组合。来制备高比电容，高稳定性以及高功率密度的电极材料，同时制备过程简易，成本低，环境友好，为工业性生产奠定了基础。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种基于杨梅生物质碳基材料的锰氧化物复合材料的制备方法及应用，制备过程环保、节能低碳，在超级电容器中作为电极的应用，具有较高的比电容和较好的循环稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于杨梅生物质碳基材料的锰氧化物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a、先将新鲜杨梅进行冷冻，然后把杨梅的果肉剪下，去核，果肉备用；将果肉平铺在表面皿上，放入烘箱下烘干除去水分后得到杨梅干，装好备用；
b、称取步骤a中所述杨梅干，加入KMnO4溶液，搅拌均匀后超声，将混合物转移至50-100mL聚四氯乙烯内衬高压釜中，在烘箱中水热反应；反应结束后，取出釜中的混合物用无水乙醇洗涤、离心；
c、然后把离心得到的固体放于烘箱中，烘干，得到初产物；
d、将初产物研磨，置于瓷舟中，在惰性气氛下进行高温煅烧，得到产物。
具体地：
a：先将新鲜杨梅进行冷冻，然后把杨梅的果肉剪下，去核，果肉备用；将果肉平铺在表面皿上，放入烘箱于100℃下烘干除去水分后得到杨梅干，装好备用；
b：称取2-5g所述杨梅干，加入KMnO4溶液20-50mL，搅拌均匀后超声20-60min，将混合物转移至50-100mL聚四氯乙烯内衬高压釜中，在烘箱中水热反应20-30h；反应结束后，取出釜中的混合物用无水乙醇洗涤、离心3次；
c：然后把离心得到的固体放于烘箱中，在120℃下,烘干5小时，得到初产物；
d：将初产物研磨，置于陶瓷长管，在N2气氛下进行加热煅烧，保温时间为2-5小时，得到产物；
进一步地，上述方法所述的KMnO4溶液的浓度为0.1mol/L-0.5mol/L。
进一步地，所述的步骤b中的水热反应的温度为100℃-200℃。
进一步地，所述的步骤c中的煅烧温度为700℃-1110℃。
本发明还涉及一种由上述制备方法得到的基于杨梅生物质碳基的锰氧化物复合材料。
本发明还涉及一种电容器电极的制备方法，所述方法包括以下步骤：按照8：1：1的质量比称取磨成粉后的杨梅生物质碳基锰氧化物复合材料、乙炔黑、PTFE适量并放入玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇溶液混合均匀，直到混合物呈略粘稠的糊状，涂抹在5-10mg的泡沫镍上，然后将载有材料的泡沫镍烘干后在粉末压片机上压片，然后进行称量，最后放入6mol/L KOH溶液中浸泡8h以上，得到超级电容器电极；
本发明还涉及一种通过上述的电容器电极的制备方法得到的杨梅生物质碳基的锰氧化物复合材料的超级电容器电极。
本发明还涉及一种包含上述杨梅生物质碳基的锰氧化物复合材料超级电容器电极的电容器。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种以杨梅为生物质碳基的锰氧化物复合材料的制备方法及应用，原料来源广泛，成本低、环境友好，并且杨梅生物质碳基的锰氧化物复合材料具有较高的比电容，制备的超级电容器电极通过测试表现出较好的循环稳定性，以及较高的能量密度。
附图说明
图1Mn/C/N-800的SEM图；
图2Mn/C/N-800的XPS全谱；
图3Mn/C/N-800的XPS拟合图，(a)C1s,(b)O1s,(c)Mn 2p(d)N1s；
图4Mn/C/N-800的XRD图谱；
图5Mn/C/N-800的N2吸附/脱附曲线与孔径分布图；
图6Mn/C/N-700的N2吸附/脱附曲线与孔径分布图；
图7Mn/C/N-900的N2吸附/脱附曲线与孔径分布图；
图8 0.25M KMnO4，不同温度条件下制备的材料在1mV·s-1的扫描速率下的CV图；
图9不同浓度KMnO4制备的材料在800℃下的CV曲线；
图10不同水热温度下比电容随扫描速率的变化曲线图；
图11材料Mn/C/N-800在不同扫描速率下的循环伏安曲线和不同电流密度下的充放电曲线(曲线自上而下对应扫描速率依次为100mV/s、50mV/s、20mV/s、10mV/s、5mV/s、1mV/s)；
图12材料Mn/C/N-800的循环稳定性图；
图13材料Mn/C/N-800的能量密度与功率密度关系图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
(1)先将市场上买来的新鲜杨梅进行冷冻，然后用剪刀把杨梅的果肉剪下，去核，果肉备用；将果肉平铺在表面皿上，放入烘箱于100℃下烘干除去水分后得到杨梅干，装好备用；
(2)称取3.00g杨梅干，加入0.25mol/L KMnO4溶液30mL，搅拌均匀后超声30min，将混合物转移至50mL聚四氯乙烯内衬高压釜中，在烘箱中水热温度为180℃条件下反应24h；反应结束后，取出釜中的混合物用无水乙醇洗涤、离心3次，然后把离心得到的固体放于烘箱中以条件为：在120℃下进行烘干5小时，得到初产物；
(3)将初产物适当研磨，取适量至陶瓷长管，在N2气氛下，温度为700℃进行加热煅烧，保温时间为2小时，得到产物Mn/C/N-700。
实施例2
将实施例1中的步骤(2)中的产物在N2气氛下，800℃进行加热煅烧，保温时间为2小时，得到Mn/C/N-800；
实施例3
将实施例1中的步骤(2)中的产物在N2气氛下，900℃进行加热煅烧，保温时间为2小时，得到Mn/C/N-900；
实施例4
将实施例1中KMnO4溶液的浓度改为0.1mol/L KMnO4，其余条件不变；
实施例5
将实施例1中KMnO4溶液的浓度改为0.25mol/L KMnO4，其余条件不变；
实施例6
将实施例1中KMnO4溶液的浓度改为0.5mol/L KMnO4，其余条件不变；
实施例7
将实施例1中水热温度改为150℃，其余条件不变；
实施例8
将实施例1中水热温度改为180℃，其余条件不变；
实施例9
将实施例1中水热温度改为200℃，其余条件不变；
实施例10
将实施例1-7所得到的杨梅生物质碳基锰氧化物复合材料研磨成粉后称取0.10g左右，然后与乙炔黑以及PTFE按照8：1：1的质量比称取放入玛瑙研钵中，加入1mL无水乙醇溶液混合均匀，直到混合物呈略粘稠的糊状，涂抹在已经称量过5mg的泡沫镍上，涂布面积为1cm2然后将载有材料的泡沫镍烘干后在粉末压片机上压片，使材料在泡沫镍上更加牢固，然后进行称量，最后放入6mol/L KOH溶液中浸泡8h以上，所述的氢氧化钾与杨梅生物质碳基锰氧化物复合材料的质量比为1:1，得到超级电容器电极。
实施例11
测试材料电化学性能时采用三电极体系，将涂有样品的泡沫镍作为工作电极，铂丝为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。电解液是6mol/L KOH溶液，用电化学工作站进行循环伏安法(CV)、计时电位法(CP)和稳定性的电化学测试。
微观表征
1.对实施例2所得的杨梅的生物质碳基锰氧化物复合材料的扫描电镜(SEM)，从图1中可以看到在碳表面附着了很多晶状体锰颗粒，锰氧化物通过锚定在导电性好的碳表面从而克服了自身为半导体不导电的缺陷，也优化提高了碳材料的比电容量和能量密度等性能，紧密的复合结构也为复合材料提供了更优异的稳定性。
2.对实施例2所得的杨梅的生物质碳基锰氧化物复合材料的XPS全谱，从图2中可以看到材料有C 1s峰、N 1s峰、O 1s峰和Mn 2p峰。图3中的(a)-(d)分别为C、O、Mn和N的分峰拟合谱图。Mn谱中出现的653.26、642.11和640.83eV这三个峰分别与O谱中的三个峰相对应。C谱中的284.94eV对应于C-C中的结合能峰位。N谱中的400.76eV和398.53eV通过文献查阅可以知道材料中还存在N-Pyridine和N-Graphitic这两种类型的氮。以上的分析说明了材料是由Mn、C、O和N元素经过化学反应复合而成，而材料较优异的电化学性能也是得益于材料的组成(锰氧化物和吡啶氮提供赝电容)。
3.对实施例2所得的杨梅的生物质碳基锰氧化物复合材料的XRD表征图。从图4中可以看到材料表现出的5个衍射峰与标准PDF卡片中的MnO2(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面相吻合。这与XPS表征所得到的Mn-O结果一致，更加充分的说明了材料是由化学反应复合得到的。
4.图5为对实施例2所得的杨梅的生物质碳基锰氧化物复合材料的吸附/脱附等温线(a)图和孔径分布(b)图。从BET的数据可以看出：材料总比表面积为：291.2m2/g，从(b)图可以看出，材料的微观粒子的孔径分布主要存在微孔和介孔，这为电解质离子提供了便于传输的孔道。
5.图6为对实施例1所得的杨梅的生物质碳基锰氧化物复合材料的吸附/脱附等温线(c)图和孔径分布(d)图。从BET的数据可以看出：材料总比表面积为137.7721m2/g。
6.图7为对实施例3所得的杨梅的生物质碳基锰氧化物复合材料的吸附/脱附等温线(e)图和孔径分布(f)图。从BET的数据可以看出：材料总比表面积为184.5903m2/g。
大的比表面积和微孔的存在都有利于暴露更多的活性位点，提高材料的比电容值，通过上述三个温度的比表面积数据与孔径分布图对比，Mn/C/N-800材料较为优异。因为比表面积越大，使得电解液离子与材料接触的机会增加，而微孔的存在有利于电解质离子的迁移从而形成电化学双电层。这也解释了Mn/C/N-800材料的大比电容值的原因。
电化学性能测试
1.温度对电化学性能的影响
图8是实施例1-3的产物的扫描速率为1mV·s-1的循环伏安图。筛选出比电容值较大的那个温度为最佳温度。通过计算800℃下材料的比电容值达到452.74F g-1，从图中也可以明显看出在800℃下材料具有较大氧化还原峰，说明此时赝电容为主要贡献。而电容值差异因的原因可能是在不同的温度作用下材料的形态与孔径分布也变得不同，从而影响电解液离子的移动速率。综上得出的结论为：在温度为800℃下的复合材料电化学性能比较好。
2.浓度对电化学性能的影响
如实施例4-6所述，将温度变量固定在800℃，此时改变KMnO4浓度，分别为0.1mol·L-1、0.25mol·L-1和0.5mol·L-1。如图9(a)是材料在0.5mol·L-1KMnO4下的CV图，从中可以明显的看到图形的氧化还原峰，并且峰型所占的面积比十分大，通过计算得到具体的比电容值，如表1和表2。但是在CV测试中扫描速率从20mv至10mv时比电容值不升反而下降，同时观察到有部分样品从泡沫镍上脱落，以致后续的计时电位法的测试值较大幅度降低。说明材料在KMnO4浓度太大时稳定性差，样品易脱落。
表1 0.5mol·L-1KMnO4在不同扫描速率下的比电容值
表2 0.5mol·L-1KMnO4在不同电流密度下的比电容值
图9(b)是材料在800℃下，浓度为0.1mol·L-1和0.25mol·L-1，在扫描速率同为1mV时的CV图。从b图的对比中就可以明显的看出0.25mol·L-1时材料的氧化还原峰更大，通过计算0.1mol·L-1和0.25mol·L-1的比电容值分别为276.57F g-1和452.74F g-1。此时造成比电容值较大差异的原因可能是浓度较大时锰元素与杨梅接触的机率增加，在反应时会有更多的锰吸附在碳表面，从而提高了材料的电化学性能。
综上得出的结论：KMnO4浓度控制在0.25mol·L-1时材料电化学性能更好。
3.水热温度对材料Mn/C/N-800的影响
如实施例7-9所述，在温度为800℃，KMnO4浓度在0.25mol·L-1的条件下，改变水热温度分别为：150℃、180℃和200℃。如图10是材料的比电容值随扫描速率的变化图，图中折线表现出的是200℃时材料的比电容值远低于150℃和180℃的材料，可能在高的水热环境中不利于KMnO4与杨梅的相互反应。可以看出在大扫描速率时，水热温度为150℃的材料比电容值比较突出，但扫描速率在10mV s-1之后180℃的材料比电容值赶超150℃的材料。在较小的扫描速率下，比电容值的主要贡献来自于赝电容，而水热温度为180℃的材料表现的更好，可能是因为这个温度下KMnO4可以与杨梅反应的更加完全。
综上得到结论：在水热温度为180℃时，材料电化学性能更优。
4.最佳条件下材料的电化学性能
如图11为实施例2制备的材料Mn/C/N-800在不同扫描速率下的循环伏安图和不同电流密度下的充放电图。图a中可以看到材料有明显的氧化还原峰，因此可以推测材料的大比电容值主要贡献来自于锰氧化物产生的赝电容。从表3的数据中可以看到材料Mn/C/N-800的比电容值最大可达到452.74F g-1。
表3材料Mn/C/N-800的不同扫描速率下的电容值
5.最佳条件下材料的循环稳定
如图12是实施例2制备的材料800-Mn/C/N在计时电位法下，电流密度为10Ag-1下进行5000次循环测试后得到的。从图中可以看出图形基本保持一条直线，没有较大的上下波动现象，在5000次循环之后电容量保持稳定。比电容保持率为89％。说明通过过渡金属氧化物的掺杂，在比电容值变大的情况下，稳定性没有大幅度降低，仍能有较好的稳定性。
6.最佳条件下材料的能量密度与功率密度的关系
超级电容器电容是一个能快速储存和释放能量的装置，在理想的储能体系下，电压一定大的情况下，能量不随电流的变化而变化，保持稳定，但在实际情况下这是做不到的。因此，随着功率密度的增大，能量密度也会随之下降。如图13，材料800-Mn/C/N在功率密度最小为152.78W/kg时，能量密度达到83.42Wh/kg。在功率密度为9162W/kg时，能量密度为10.06Wh/kg。从图中可以看出功率密度在1528W/kg处开始能量密度随之下降幅度变小，接近理想状态，说明复合材料性能优异。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (8)
1.一种基于杨梅生物质碳基材料的锰氧化物复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、先将新鲜杨梅进行冷冻，然后把杨梅的果肉剪下，去核，果肉备用；将果肉平铺在表面皿上，放入烘箱下烘干除去水分后得到杨梅干，装好备用；
b、称取步骤a中所述杨梅干，加入0.25 mol/L KMnO4溶液，搅拌均匀后超声，将混合物转移至50-100 mL聚四氯乙烯内衬高压釜中，在烘箱中水热反应；反应结束后，取出釜中的混合物用无水乙醇洗涤、离心；
c、然后把离心得到的固体放于烘箱中，烘干，得到初产物；
d、将初产物研磨，置于瓷舟中，在氮气、氩气或氦气的气氛下进行高温煅烧，得到产物。
2. 根据权利要求1所述的一种基于杨梅生物质碳基材料的锰氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述的杨梅干2-5 g。
3. 根据权利要求1所述的一种基于杨梅生物质碳基材料的锰氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述的超声时间为20-60 min。
4. 根据权利要求1所述的一种基于杨梅生物质碳基材料的锰氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤b中的水热反应的温度为100 ℃-200 ℃，反应时间为20-30h。
5. 根据权利要求1所述的一种基于杨梅生物质碳基材料的锰氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤d中的煅烧温度为700 ℃-1110 ℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于杨梅生物质碳基材料的锰氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤d中的煅烧时间为2-5小时。
7.一种通过权利要求1-6任意一项制备方法得到的基于杨梅生物质碳基材料的锰氧化物复合材料。
8. 一种电容器电极的制备方法，所述方法包括以下步骤：按照8：1：1的质量比称取磨成粉后的如权利要求7所述的基于杨梅生物质碳基材料的锰氧化物复合材料、乙炔黑、PTFE适量并放入玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇溶液混合均匀，直到混合物呈略粘稠的糊状，涂抹在5-10 mg的泡沫镍上，然后将载有材料的泡沫镍烘干后在粉末压片机上压片，然后进行称量，最后放入6 mol /L KOH溶液中浸泡8 h以上，得到超级电容器电极。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Jin Huile Inventor after: Zhang Jingjing Inventor after: Cui Cuixia Inventor after: Wu Wanyi Inventor after: Chen Xian Inventor before: Zhang Jingjing Inventor before: Jin Huile Inventor before: Cui Cuixia Inventor before: Wu Wanyi Inventor before: Chen Xian |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |