CN102093039B - 高密度氧化铝陶瓷材料及其低温烧结方法 - Google Patents

高密度氧化铝陶瓷材料及其低温烧结方法 Download PDF

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Abstract

高密度氧化铝陶瓷材料的组成如下：A、比表面积为3～7m2/g的氧化铝粉体50～90wt%，B、比表面积为10～20m2/g的氧化铝粉体50～10wt%，C、D和E的混合物占A和B的混合物3～7wt%，其中：D和E的组分和比例如下：CaO-Al2O3-SiO2或BaO-Al2O3-SiO2 80～95wt%；ZrO2、BaO、SrO、HfO2或Re2O3。本发明能提高90氧化铝陶瓷理论密度（>3.8g/cm3）、相对密度(>99.5%)，同时不降低氧化铝陶瓷的力学性能，还能降低烧结温度。

Description

高密度氧化铝陶瓷材料及其低温烧结方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝陶瓷材料及其制造方法。
背景技术
随着科学技术的发展，特别是能源技术、空间技术、汽车工业等的发展，对材料的要求越来越苛刻，迫切需要开发出各种新型的高性能结构材料。氧化铝陶瓷由于强度高、耐高温、绝缘性好、耐腐蚀，并且具有很好的机电性能，广泛的应用于电子、机械、化工等行业。
制备高性能氧化铝陶瓷需要很高的烧结温度，生产成本很高。为了降低成本，实现陶瓷的低温烧结通常引入MgO、SiO2CaO或者MAS、CAS、LAS等玻璃粉作为烧结助剂。单纯的将MgO、SiO2作为烧结助剂引入到商业氧化铝粉体中，可以促进其烧结致密化，但是在降低烧结温度的同时也往往会造成氧化铝陶瓷理论密度的降低，原因在于所采用的玻璃粉的密度低于氧化铝的密度以及由于液相烧结的时候气孔被包裹在液相之中，导致90氧化铝陶瓷理论和相对密度都下降，因而使其应用范围大大受限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的上述不足而提供一种高密度氧化铝陶瓷材料，使其氧化铝烧结温度降低的同时又能使氧化铝陶瓷保持较高的理论密度和相对密度，同时保持较好的力学性能。
本发明还相应提供一种高密度氧化铝陶瓷材料的低温烧结方法，使其在低于现有烧结温度下能够得到高密度氧化铝陶瓷产品。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
高密度氧化铝陶瓷材料的组成如下：
A、比表面积为3～7m2/g的氧化铝粉体     50～90wt%
B、比表面积为10～20 m2/g的氧化铝粉体  50～10wt%
C、D和E的混合物 占A和B的混合物      3～7wt%
其中：D和E的组分和比例如下：
D、CaO-Al2O3-SiO2或BaO-Al2O3-SiO2         80～95wt%；
E、ZrO2、BaO、SrO、HfO2或Re2O3的氧化物材料           20～5wt%；
上述A组分和B组分的比例优选为：A 60～80wt%  ；B 40～20wt% 。
上述A组分优选为氧化铝的比表面为5～9 m2/g。
上述B组分优选为氧化铝的比表面为14～18 m2/g。
上述C组分的比例优先为：4～6wt%。
上述D组分和E组分的比例优选为：D  85～93wt% ；E  15～7wt%。
上述C为调节烧结助剂，通过调节C的组成达到调节液相和氧化铝之间的润湿性能，同时调节不同氧化铝粉体的颗粒级配的同时引入增强型，可以使氧化铝烧结温度降低的同时又能使氧化铝陶瓷保持较高的理论密度和相对密度，同时保持较好的力学性能，得到高理论密度、相对密度的90氧化铝陶瓷材料。
为得到上述高密度氧化铝陶瓷材料，还提供了一种高密度氧化铝陶瓷材料低温烧结方法，包括如下步骤：
1）配料：将上述A、B和C原料按所述的比例配料，以无水乙醇为介质，三者均匀混合后用高纯氧化铝磨球球磨10～30h，干燥后过200目筛制得粉体；
2）成型：制备的粉体经钢模单轴50～100MPa成型后，再用200～300MPa等静压成型；
3）烧结：成型样品在硅钼棒为发热体的高温炉中进行无压烧结，升温速率为3～10℃/min，在1400～1500℃温度下烧结，保温时间为3～5h，然后随炉冷却制得高密度氧化铝陶瓷材料。
上述最佳烧结温度为1420～1450℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明通过调节烧结助剂的组分，实现液相表面张力、和氧化铝粉体表面润湿行为的改善，达到提高90氧化铝陶瓷理论密度（>3.8g/cm3）、相对密度(>99.5%)，同时不降低氧化铝陶瓷的力学性能。还能降低烧结温度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
采用氧化铝粉体以商业的高纯氧化铝为原料，选择两种氧化铝粉体作为原料，氧化铝的比表面积分别为7m2/g，16 m2/g。这两种氧化铝粉体的级配选择为：70wt%的比表面积为7m2/g的氧化铝粉体；30wt%的比表面积为16 m2/g的氧化铝粉体。选择CaO-Al2O3-SiO2低共熔点的组成为基础配方作为添加剂，在基础配方的基础上通过添加ZrO2、BaO。组成为：90wt%的CaO-Al2O3-SiO2；5wt%的ZrO2、5wt%的BaO。添加剂和氧化铝的重量比为5wt%。将以上原料按照所述的比例配料，以无水乙醇为介质，三者均匀混合后用高纯氧化铝磨球球磨20h，干燥后过200目筛。制备的粉体经钢模单轴50成型后，再用200MPa等静压成型。样品在硅钼棒为发热体的高温炉中进行无压烧结，升温速率为10℃/min。在1450℃温度下烧结，保温时间为3h，然后随炉冷却。
烧结制备的氧化铝的密度为3.83g/cm3；在扫描电镜下观察没有气孔。抗折强度为350Mpa。

Claims (7)

1.高密度氧化铝陶瓷材料，其特征在于：组成如下：
A、比表面积为3～9m2/g的氧化铝粉体     50～90wt%
B、比表面积为10～20 m2/g的氧化铝粉体  50～10wt%
C、D和E的混合物 占A和B的混合物      3～7wt%
其中：D和E的组分和比例如下：
CaO-Al2O3-SiO2或BaO-Al2O3-SiO2                    80～95wt%；
ZrO2、BaO、SrO、HfO2或Re2O3                       20～5wt% 。
2.如权利要求1所述的高密度氧化铝陶瓷材料，其特征在于：所述的A组分和B组分的比例为：A 60～80wt%  ；B 40～20wt% 。
3.如权利要求1或2所述的高密度氧化铝陶瓷材料，其特征在于：所述的A组分优选为氧化铝的比表面为5～9 m2/g， B组分为氧化铝的比表面为14～18 m2/g。
4.如权利要求1或2所述的高密度氧化铝陶瓷材料，其特征在于：所述的C组分的比例为：4～6wt%。
5.如权利要求4所述的高密度氧化铝陶瓷材料，其特征在于：所述的D组分和E组分的比例为：D  85～93wt% ；E  15～7wt%。
6.高密度氧化铝陶瓷材料低温烧结方法，包括如下步骤：
1）配料：将权利要求1-5中任一项所述的A、B和C原料的比例配料，以无水乙醇为介质，三者均匀混合后用高纯氧化铝磨球球磨10～30h，干燥后过200目筛制得粉体；
2）成型：制备的粉体经钢模单轴50～100MPa成型后，再用200～300MPa等静压成型；
3）烧结：成型样品在硅钼棒为发热体的高温炉中进行无压烧结，升温速率为3～10℃/min，在1400～1500℃温度下烧结，保温时间为3～5h，然后随炉冷却制得高密度氧化铝陶瓷材料。
7.如权利要求6所述的高密度氧化铝陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于：所述的烧结温度为1420～1450℃。
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