CN107337441A - 一种陶瓷及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种陶瓷及其制造方法，解决了现有的陶瓷烧结工艺制造生产的氧化铝陶瓷存在的高频性能差的问题。方法包括以下步骤：按比例混合氧化铝陶瓷粉与烧结助剂；球磨混合后的粉末制成浆料；利用喷雾造粒机将浆料制成造粒粉；使用冷等静压机将造粒粉冷压成型，排胶后在空气炉里烧制而成一种陶瓷产品。本申请还包含一种陶瓷，材料为氧化铝，陶瓷晶粒平均直径不小于25μm，第二相占陶瓷母相的1～10vol％。本申请在MHz以上的高频领域应用，依旧保持良好的透波性能，减小能量损失，避免部件因发热损毁。

Description

一种陶瓷及其制造方法
技术领域
本申请涉及陶瓷领域，尤其涉及一种低介质损耗陶瓷及其制造方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是价格低廉、综合性能优良、应用最广的陶瓷材料，它具有耐热性、耐腐蚀、高强度以及介质损耗小等特性，广泛应用于半导体、液晶用高频等离子蚀刻装置部件、微波谐振器等高频电子领域。
然而，氧化铝陶瓷的性能与配方和工艺密切相关，不合适的工艺将导致较差的高频性能，尤其是烧结工艺影响巨大。现有的配方和烧结工艺生产的氧化铝陶瓷，具有较大的高频介质损耗，在MHz以上高频领域应用时，其透波性能下降，导致能量损失增大，进而导致氧化铝陶瓷发热，致使部件破损坏掉。
发明内容
本申请实施例提供一种陶瓷制造方法，解决了现有陶瓷在MHz以上高频领域应用时介质损耗大的问题。
本申请实施例提供一种陶瓷的制造方法，包括：
将氧化铝陶瓷粉与烧结助剂混合形成一种混合粉末，所述烧结助剂组分包括二氧化硅粉末；所述烧结助剂组分还包括氧化镁粉末、氧化钙粉末中任何一种。所述混合粉末中，氧化铝陶瓷粉占99.7％～99.85％(质量)，氧化镁粉末或氧化钙粉末占0.1％(质量)，其余为二氧化硅粉末；
使用磨球、球磨介质和粘合剂在球磨机上将所述混合粉末球磨后制成浆料；
用喷雾造粒机将所述浆料制成造粒粉，直径在60～120μm之间；
用冷等静压机将造粒粉冷压成型，排胶后在空气炉中烧制而成氧化铝陶瓷。
优选地，氧化铝陶瓷粉的氧化铝纯度大于99.5％，粒度为1～5μm。
优选地，氧化镁粉末、氧化钙粉末、二氧化硅粉末纯度均大于99.9％，粒度为1～5μm。
优选地，磨球材质采用高纯氧化铝，球磨介质采用乙醇，粘合剂采用PVB。
优选地，球磨过程时长为20～24小时。
优选地，冷等静压机压力为100～200MPa。
优选地，排胶温度为600℃。
优选地，空气炉温度为1600℃～1650℃。
优选地，烧制过程中氧化铝与烧结助剂复合氧化，形成第二相结晶。
本申请实施例还提供一种低介质损耗的陶瓷产品，包括以下内容：
一种陶瓷，陶瓷晶粒平均直径不小于25μm，第二相的体积占陶瓷母相的1-10vol％。
进一步优选地，本发明的陶瓷由本申请任意一项实施例所述制造方法制成。
本申请实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：
制造的氧化铝陶瓷高频性能强，对比现有技术来说，降低了高频介质损耗。在MHz以上的高频领域应用，依旧保持良好的透波性能，减小能量损失，避免部件因发热损毁。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例提供的陶瓷制造方法的流程图
图2为本申请实施例提供的烧结助剂组分包含氧化镁的陶瓷制造方法的流程图
图3为本申请实施例提供的烧结助剂组分包含氧化钙的陶瓷制造方法的流程图
图4为本申请实施例提供的陶瓷产品的微观结构示意图
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下结合附图，详细说明本申请各实施例提供的技术方案。
如图1所示，本申请实施例提供一种陶瓷的制造方法，用于制造一种低介质损耗的陶瓷。包括以下步骤：
步骤101、将氧化铝陶瓷粉与烧结助剂混合形成一种混合粉末，所述烧结助剂组分包括二氧化硅粉末；所述烧结助剂组分还包括氧化镁粉末、氧化钙粉末中任何一种。所述混合粉末中，氧化铝陶瓷粉占99.7％～99.85％(质量)，氧化镁粉末或氧化钙粉末占0.1％(质量)，其余为二氧化硅粉末；
步骤102、利用磨球、球磨介质和粘合剂在球磨机上将所述混合粉末球磨后制成浆料；
步骤103、使用喷雾造粒机将所述浆料制成直径在60～120μm之间的造粒粉；
步骤104、使用冷等静压机将造粒粉冷压成型；
步骤105、排胶后在空气炉中烧制而成氧化铝陶瓷。
图2为本发明提供的烧结助剂组分包含氧化镁的陶瓷制造方法的流程示意图，所述方法可以如下所示。
步骤201、准备纯度大于99.5％，粒度为1～5μm的氧化铝陶瓷粉末，纯度大于99.9％，粒度为1～5μm的氧化镁粉末以及纯度大约99.9％，粒度为1～5μm的二氧化硅粉末。
在步骤201中，烧结助剂除了二氧化硅粉末之外，在氧化镁粉末和氧化钙粉末之间选取了氧化镁粉末。同时需要严格控制氧化铝陶瓷粉末、氧化镁粉末以及二氧化硅粉末的纯度以及粒度。
步骤202、将氧化铝粉末、二氧化硅粉末、氧化镁粉末按99.85:0.05:0.10的比例混合
在步骤202中，选取图1所述陶瓷制造方法中氧化铝陶瓷粉比例最高的方案设定氧化铝粉末、二氧化硅粉末、氧化镁粉末的比例。
步骤203、以高纯度氧化铝为磨球，乙醇为球磨介质，PVB为粘结剂，在球磨机上将混合后的粉末球磨20～24小时制成浆料
步骤204、使用喷雾造粒机将所述浆料制造粒度为60～120μm的造粒粉
在步骤204中，为保证生产出的陶瓷平均晶粒的直径不小于25μm，喷雾造粒机所制造的造粒粉粒度要控制在60～120μm之内。
步骤205、控制冷等静压机在温度为600℃，压力为100～200MPad的条件下将造粒粉冷压成型
步骤206、在600℃(±10℃)的条件下排胶。
步骤207、在温度为1600～1650℃条件下的空气炉里烧制4～6小时制成
在步骤207中，为保证氧化镁在烧制过程中与氧化铝进行复合氧化，形成包括MgAlO4、MgAl2SiO8在内的具有降低介质损耗性能的复合氧化物结晶。需要严格的控制空气炉的温度条件以及烧制的时间。
图3为本发明提供的烧结助剂组分包含氧化钙的陶瓷制造方法的流程示意图，所述方法可以如下所示。
步骤301、准备纯度大于99.5％，粒度为1～5μm的氧化铝陶瓷粉末，纯度大于99.9％，粒度为1～5μm的氧化钙粉末以及纯度大约99.9％，粒度为1～5μm的二氧化硅粉末。
在步骤301中，烧结助剂除了二氧化硅粉末之外，在氧化镁粉末和氧化钙粉末之间选取了氧化钙粉末。同时需要严格控制氧化铝陶瓷粉末、氧化钙粉末以及二氧化硅粉末的纯度以及粒度。
步骤302、将氧化铝粉末、二氧化硅粉末、氧化钙粉末按99.7:0.2:0.10的比例混合
在步骤302中，选取图1所述陶瓷制造方法中氧化铝陶瓷粉比例最低的方案设定氧化铝粉末、二氧化硅粉末、氧化钙粉末的比例。
步骤303、以高纯度氧化铝为磨球，乙醇为球磨介质，PVB为粘结剂，在球磨机上将混合后的粉末球磨20～24小时制成浆料
步骤304、使用喷雾造粒机将所述浆料制造粒度为60～120μm的造粒粉
在步骤304中，为保证生产出的陶瓷平均晶粒的直径不小于25μm，喷雾造粒机所制造的造粒粉粒度要控制在60～120μm之内。
步骤305、控制冷等静压机在温度为600℃，压力为100～200MPad的条件下将造粒粉冷压成型
步骤306、在600℃(±10℃)的条件下排胶。
步骤307、在温度为1600～1650℃条件下的空气炉里烧制4～6小时制成
在步骤307中，为保证氧化钙在烧制过程中与氧化铝进行复合氧化，形成包括CaAl12O19在内的具有降低介质损耗性能的复合氧化物结晶。需要严格的控制空气炉的温度条件以及烧制的时间。
如图4所示，本申请实施例提供一种低介质损耗的陶瓷，由图1～3所示的流程制造生产出的低介质损耗的氧化铝陶瓷的微观结构示意图。陶瓷材料为氧化铝，其中氧化铝、烧结助剂二者在烧结过程中复合氧化形成的结晶构成一种具有降低介质损耗性能的第二相。
陶瓷平均晶粒直径不小于25μm，陶瓷的第二相结晶自身具有降低介质损耗的特性并且占陶瓷母相的比例在1～10vol％。
以图2所示的烧结助剂包含氧化镁的陶瓷制造方法所制造的陶瓷为例。在陶瓷烧制结束后采用排水法测得其密度3.90g/cm3，采用扫描电镜测得其平均晶粒直径为55μm，采用高频介质损耗测试仪测得在1MHz频率下介质损耗为1×10-4，在12MHz频率下介质损耗为5×10-4，在8.5GHz频率下介质损耗为1×10-4。
晶粒直径大于40μm，介质损耗更加稳定，在1MHz，12MHz以及8.5GHz的频率下介质损耗均较小，透波性较强。
以图3所述的烧结助剂包含氧化钙的陶瓷制造方法所制造的陶瓷为例，在陶瓷烧制结束后采用排水法测得其密度3.90g/cm3，采用扫描电镜测得其平均晶粒直径为25μm，采用高频介质损耗测试仪测得在1MHz频率下介质损耗为1×10-4，在12MHz频率下介质损耗为5×10-4，在8.5GHz频率下介质损耗为1.5×10-4。
晶粒直径大于25μm，介质损耗稳定，在1MHz，12MHz以及8.5GHz的频率下介质损耗均较小，透波性较强。同时比氧化镁做烧结助剂的陶瓷制造方法相比，氧化钙造价较低，降低了陶瓷的制造成本。
对比图2和图3的两种实施例提供的技术方法，烧制而成的陶瓷均具有介质损耗低，透波性强等优点。但因其中烧结助剂的种类与比例不同，最终烧制而成的陶瓷性能也有一定的区别。通过两种方法烧制的陶瓷对比发现，在1MHz和12MHz的频率下，两种实施例提供的方法烧制的陶瓷介质损耗相同，在8.5GHz的频率下，以氧化镁粉末作为烧结助剂的技术方法所制造的陶瓷较易氧化钙粉末作为烧结助剂的技术方法所制造的陶瓷介质损耗更低。但氧化铝陶瓷在8.5GHz的高频条件下应用较少，且氧化镁的造价高于氧化钙。所以由氧化镁做烧结助剂的陶瓷制造方法可用于制造8.5GHz高频波段应用的陶瓷，而由氧化钙做烧结助剂的陶瓷制造方法可用于批量生产MHz左右波段应用的陶瓷。
本发明实施例提供的技术方法，通过控制氧化铝陶瓷与烧结助剂的比例与纯度，并在整个制造工艺流程中控制造粒粉直径，控制温度、压强。从而制造出的氧化铝陶瓷晶粒直径不小于25μm，陶瓷的第二相结晶自身具有降低介质损耗的特性并且占陶瓷母相的比例在1～10vol％。具有在MHz以上高频领域应用时介质损耗低的特点。增加了氧化铝陶瓷的透薄性能，降低能耗，减少能量损失，延长了氧化铝陶瓷所制造的电子部件的生命周期。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种制造陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化铝陶瓷粉与烧结助剂混合形成一种混合粉末，所述烧结助剂组分包括二氧化硅粉末；所述烧结助剂组分还包括氧化镁粉末、氧化钙粉末中任何一种。所述混合粉末中，氧化铝陶瓷粉占99.7％～99.85％(质量)，氧化镁粉末或氧化钙粉末占0.1％(质量)，其余为二氧化硅粉末；
使用磨球、球磨介质和粘合剂在球磨机上将所述混合粉末球磨后制成浆料；
用喷雾造粒机将所述浆料制成造粒粉，直径在60～120μm之间；
用冷等静压机将造粒粉冷压成型，排胶后在空气炉中烧制而成氧化铝陶瓷。
2.如权利要求1所述的制造陶瓷的方法，其特征在于
所述氧化铝陶瓷粉的氧化铝纯度大于99.5％，粒度为1～5μm。
3.如权利要求1所述的制造陶瓷的方法，其特征在于
所述氧化镁粉末、氧化钙粉末、二氧化硅粉末纯度均大于99.9％，粒度为1～5μm。
4.如权利要求1所述制造陶瓷的方法，其特征在于
所述磨球材质为高纯氧化铝，球磨介质为乙醇，粘合剂为PVB。
5.如权利要求1所述制造陶瓷的方法，其特征在于
控制所述球磨过程时长为20～24小时。
6.如权利要求1所述制造陶瓷的方法，其特征在于
控制所述冷等静压机压力为100～200MPa。
7.如权利要求1所述制造陶瓷的方法，其特征在于
控制排胶温度为600℃。
8.如权利要求1所述制造陶瓷的方法，其特征在于
控制所述空气炉温度为1600～1650℃。
9.一种陶瓷，其特征在于
材料为氧化铝，陶瓷晶粒平均直径不小于25μm，第二相的体积占陶瓷母相的1～10vol％。
10.如权利要求9所述的陶瓷，其特征在于
所述陶瓷由权利要求1～8任意一项所述方法制成。
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