CN1887786A - 具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷 - Google Patents
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Abstract
具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷制备方法属于透明陶瓷材料制备技术领域。本发明利用高纯度纳米氧化铝，外加纳米氧化锆添加剂，利用干压加冷等静压工艺或者凝胶注工艺进行成型；然后进行低温预烧结并结合热等静压烧结进行处理，得到的陶瓷体相对密度大于99.95％，平均晶粒尺寸小于或等于0.5微米，维氏硬度为1900～2200，抗弯强度为650Mpa～800MPa，线性透光率大于60％(600nm)。其适合于制造透明防弹装甲、高温观察窗、高压钠灯内管、金属氯化物灯管、假牙和假牙研磨毛坯或其他牙制品、特殊发光二极管的透明基板、高耐磨的氧化铝磨球以及高档装饰材料等。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明陶瓷材料及其制备方法，具体地说本发明涉及一种具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着高压钠灯、金属氯化物灯等高压放电灯的广泛使用，多晶透明氧化铝烧结体得到大量的研究与生产。为了使得这些多晶氧化铝陶瓷具有良好的透光性，多数制备方法采用添加一定比例的添加剂，采用高温烧结方式。专利US4222978采用三组元添加剂，专利CN86101452采用Y、Mg、La、Zr氧化物四组元添加剂，专利CN1444250A采用氧化镁和氧化镧添加剂在1650～1900℃温度下于还原气氛烧结。这些种方法烧结的氧化铝陶瓷虽然具有不错的总透光率，但是其线性透光率均很低，同时由于其较大的晶粒尺寸，使得其强度以及硬度都比较低。专利CN1389428A采用纳米氧化铝原料，低温预烧结再热等静压烧结得到亚微米晶粒氧化铝陶瓷，但是没有采用添加剂，制品在高温工作条件下会出现晶粒长大，导致材料的老化性能降低。
综上所述，现有亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷存在着线性透光率低和不稳定的缺点。
发明内容
本发明为了解决现有亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷存在的上述问题，提出采用高纯度纳米氧化铝为原料，加入氧化锆作为添加剂防止制备的陶瓷在高温下不稳定，然后使用常规工艺制备氧化铝陶瓷。
本发明的具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷含有0.05～0.3质量％的氧化钇稳定的纳米氧化锆，所述陶瓷的晶粒尺寸小于或等于0.5微米，在600nm处线性透光率大于60％。
本发明的陶瓷体相对密度大于99.95％，维氏硬度为1900～2200，抗弯强度为650～800MPa。
本发明的具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷由下述制备方法制备，它包括以下步骤：
(1)制备料浆：向99.7～99.95质量份的纯度为99.99％以上的纳米氧化铝中加入0.05～0.3质量份的氧化钇稳定的纳米氧化锆，氧化钇在氧化锆中的质量百分比含量为4～12％，加入30～70质量份的蒸溜水，在pH为3.5～4.5的条件下搅拌混合，制备成料浆；
(2)成型：利用干压加冷等静压工艺或凝胶注工艺进行成型；
(3)烧结：首先进行预烧结，然后进行热等静压烧结制备本发明的具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷。
为了使步骤(1)中的料浆更加稳定，在所述步骤(1)中的料浆中还可以加入0.5～2质量％的分散剂，例如Dolapix CE64。
所述步骤(2)中的干压加冷等静压工艺优选具体包括以下步骤：
(a1)将(1)得到的料浆加入8～12％的质量百分比浓度为4～6％的聚乙烯醇溶液中，通过球磨混合制成均匀分散的浆体；
(b1)过筛a1得到的料浆，在低压下排除浆体中裹杂的气泡以及溶解的气体，真空度50～200mbar；
(c1)将b1得到的已经排气的浆体采用喷雾干燥工艺造粒，得到粉料；
(d1)将c1得到的粉料，在40～60MPa下干压，然后在180～220MPa下冷等静压成型。
所述步骤(2)中的凝胶注工艺优选具体包括以下步骤：
(a2)将(1)所述的料浆加入甲基丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液，通过球磨混合制成均匀分散的浆体；
(b2)筛分a2得到的料浆，然后减压排除浆体中裹杂的气泡以及溶解的气体，真空度50～200mbar；
(c2)向b2得到的已经排气的浆体中加入引发剂溶液，超声分散0.5～2小时得到浆料；
(d2)将(c2)得到的浆料，浇注到模具中，然后在50～80℃温度下保温2～4小时固化成型；
(e2)将d2得到的成型坯体脱模，然后在空气中自然干燥1～2天，风干后坯体在0.2～2℃/分钟的升温速度下，升温至650℃，保温0.5～2小时，继续以5～10℃/小时的升温速度升温到800℃，保温1～3小时，完成排胶。
所述步骤(a2)中的甲基丙稀酰胺和N，N’-亚甲基双丙稀酰胺的混合溶液优选为含有12～20质量％的甲基丙烯酰胺和2～6质量％的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液。
所述步骤(c2)中的引发剂溶液优选为质量百分比浓度3～7％的过硫酸铵的水溶液。
所述步骤(3)中的预烧结为：以5～10℃/分钟的升温速度升温到1000℃；继续3～5℃/分钟的升温速度升温到1200～1350℃，保温1～4小时，然后自然降温到室温。
所述步骤(3)中的热等静压烧结为：在氩气气氛中，在1200℃下热等静压烧结10～14小时。
本发明的氧化铝陶瓷在600nm处线性透光率大于60％，这比现有大多数氧化铝陶瓷的线性透光率都高出许多。陶瓷体晶粒尺寸小于或等于0.5微米，具有较高的硬度与抗折强度。与专利CN1389428A相比，由于采用适宜的凝胶注工艺，在提高透光性能的同时，使得制品的机械性能得到大幅度提高与改善；并且因为添加钇稳定的纳米氧化锆，形成于烧结体晶界处充分弥散的第二相，不仅促使陶瓷体在烧结过程中，显微晶粒尺寸进一步下降而获得更高的硬度和强度以及更优异的线性透光性能，而且这种充分弥散的晶界第二相有效抑制了小尺寸的晶粒在陶瓷体高温使用条件下的二次晶粒长大，从而保证了优良的老化性能和稳定的高线性透光率。
本发明的亚微米晶粒氧化铝陶瓷适合于制造透明防弹装甲、高温观察窗、高压钠灯内管、金属氯化物灯管、假牙和假牙研磨毛坯或其他牙制品、特殊发光二极管的透明基板、高耐磨的氧化铝磨球以及高档装饰材料等。
具体实施方式
下面以实施例的方式进一步解释本发明，但是本发明不局限于这些实施例。
实施例1
(1)制备料浆：向100g纯度为99.99％的纳米氧化铝中加入0.2g氧化钇稳定的纳米氧化锆(氧化钇含量为5wt％)，加入70克蒸馏水，用硝酸调节pH为4，搅拌混合，制备成料浆；
(2)成型：
(a1)将(1)得到的料浆加入10％的质量百分比浓度为5％的聚乙烯醇溶液，通过球磨混合24小时，制成均匀分散的浆体；
(b1)过筛a1得到的料浆，然后减压排除浆体中裹杂的气泡以及溶解的气体，真空度为50-200mbar；
(c1)将b1得到的已经排气的浆体采用喷雾干燥工艺造粒，造粒粒径为50微米，得到粉料；
(d1)将c1得到的粉料，在50MPa下干压，然后在200Mpa下冷等静压成型。
(3)预烧结：在每分钟2℃的升温速度下，升温至200℃，每分钟10℃升温到1400℃；自然降温到1300℃，保温2小时；自然降温到室温。然后进行热等静压烧结：
(4)等静压烧结：将(3)得到的预烧结样品，在氩气气氛中，200Mpa压力和1200℃下热等静压10小时。
热等静压后得到的陶瓷样品相对密度为99.96％，晶粒尺寸为0.5微米，在600nm处线性透光率为62％，维氏硬度为1900，抗弯强度为690MPa。
在1200℃下，经过500小时的高温使用后，样品在600nm处线性透光率没有下降。
实例二
(1)制备料浆：向100g纯度为99.99％的纳米氧化铝中加入0.2g氧化钇稳定的纳米氧化锆(氧化钇含量为5wt％)，加入30克蒸馏水，用硝酸调节pH为4，加入1.2g DolapixCE64，搅拌混合，制备固体含量在60～80质量％的料浆；
(2)成型：
(a2)将(1)所述的料浆加入12～20质量％的甲基丙烯酰胺和2～6质量％N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液，通过球磨混合制成均匀分散的浆体；
(b2)筛分a2得到的料浆，然后减压排除浆体中裹杂的气泡以及溶解的气体，真空度50-200mbar；
(c2)向b2得到的已经排气的浆体中加入质量百分比浓度为5％的过硫酸铵溶液，超声分散1小时得到浆料；
(d2)将(c2)得到的浆料，浇注到模具中，成型模具采用金属铝模具，所浇注的浆体，在氮气气氛中于60度保温1小时，聚合成型。
(e2)将d2得到的成型坯体脱模，然后在空气中自然干燥1～2天，风干后坯体在每分钟0.2～2℃的升温速度下，升温至650℃，保温1小时，继续以每小时5～10度的升温速度升温到800℃，保温2小时，完成排胶。
(3)预烧结：在每分钟2度的升温速度下，升温至200℃，每分钟10℃升温到1400℃；自然降温到1300℃，保温2小时；自然降温到室温。然后进行热等静压烧结：在氩气气氛中，在200Mpa压力和1200℃下热等静压10小时。
(4)等静压烧结：将(3)得到的预烧结样品，在氩气气氛中，200Mpa压力和1200℃下热等静压10小时。
热等静压后得到的陶瓷样品的相对密度为99.98％，晶粒尺寸为0.42微米，在600nm处线性透光率为67％，维氏硬度为2100，抗弯强度为760MPa。
在1200℃下，经过500小时的高温使用后，样品在600nm处线性透光率没有下降。
Claims (10)
1.一种具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷，其特征在于，它含有0.05～0.3质量％的氧化钇稳定的纳米氧化锆，氧化钇在氧化锆中的质量百分比含量为4～12％，所述陶瓷的晶粒尺寸小于或等于0.5微米，在600nm处线性透光率大于60％。
2.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷，其特征在于，陶瓷体相对密度大于99.95％，维氏硬度为1900～2200，抗弯强度为650Mpa～800MPa。
3.一种权利要求1或2所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)制备料浆：向99.7～99.95质量份的纯度为99.99％以上的纳米氧化铝中加入0.05～0.3质量份的氧化钇稳定的纳米氧化锆，加入30～70质量份的去离子水，在pH为3.5～4.5的条件下搅拌混合，制备成料浆；
(2)成型：利用干压加冷等静压工艺或凝胶注工艺进行成型；
(3)烧结：首先进行预烧结，然后进行热等静压烧结制备本发明的具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的料浆中加入0.5～2质量％的分散剂。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的干压加冷等静压工艺包括以下步骤：
(a1)将(1)得到的料浆加入8～12％的质量百分比浓度为4～6％的聚乙烯醇溶液，通过球磨混合制成均匀分散的浆体；
(b1)筛分a1得到的料浆，在低压下排除浆体中裹杂的气泡以及溶解的气体，真空度为50-200mbar；
(c1)将b1得到的已经排气的浆体采用喷雾干燥工艺造粒，得到粉料；
(d1)将c1得到的粉料，在40～60MPa下干压成型，然后在180～220MPa下冷等静压成型。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的凝胶注工艺包括以下步骤：
(a2)将(1)所述的料浆加入甲基丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液，通过球磨混合制成均匀分散的浆体；
(b2)筛分a2得到的料浆，在低压下排除浆体中裹杂的气泡以及溶解的气体，真空度为50～200mbar；
(c2)向b2得到的已经排气的浆体中加入引发剂溶液，超声分散0.5～2小时得到浆料；
(d2)将c2得到的浆料，浇注到模具中，然后在50～80℃温度下保温2～4小时固化成型；
(e2)将d2得到的成型坯体脱模，在空气中自然干燥1～2天，风干后坯体在0.2～2℃/分钟的升温速度下，升温至650℃，保温0.5～2小时，继续以5～10℃/小时的升温速度升温到800℃，保温1～3小时，完成排胶。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a2)中的甲基丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液为含有12～20质量％的甲基丙烯酰胺和2～6质量％的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(c2)中的引发剂溶液为质量百分比浓度3～7％的过硫酸铵的水溶液。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的预烧结为：以5～10℃/分钟的升温速度升温到1000℃；继续3～5℃/分钟的升温速度升温到1200～1350℃，保温1～4小时，然后自然降温到室温。
10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的热等静压烧结为：在氩气气氛中，在1200℃下热等静压烧结10～14小时。
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